一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及壳聚糖纤维的生产工艺，具体的是一种锁水性壳聚糖纤维的制备方 法。
【背景技术】 [0002] 壳聚糖具有天然的抑菌、消炎、止血的功效，其能促进伤口的愈合，故壳 聚糖纤维通常被制成壳聚糖医用敷料，其也是一种理想的医用敷料。但是普通的壳聚糖纤 维制成的医用敷料，其具有疏水性，不能吸收伤口渗液；同时，也不能锁住渗液，以保护周边 完好的皮肤不受侵蚀；更不能给伤口提供湿润环境去促进伤口愈合。
[0003] 中国专利号为ZL200510088100. 5公开了一种抗菌医用敷料的制造方法，是将壳 聚糖纤维在碱性条件下与氯乙酸反应而成，处理后的纤维需用大量的有机溶剂清洗，且其 最终的酸碱度偏碱性，工艺繁琐。处理后的纤维强度大大降低，不利于后面的非织造布的加 工。
[0004] 中国专利公告号为CN102002850B、CN102049060A、CN101624778B均是将壳聚糖纤 维纺制后，壳聚糖纤维再在盐酸的介质下与丁二酸酐反应，也就是壳聚糖的丁二酰化。壳聚 糖纤维在丁二酰化反应体系和条件下，强度大大降低，而且也存在有清洗不净，大量浪费有 机溶剂，清洗的过程本身也会对壳聚糖纤维的强度有所降低，工艺复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，主要解决上述现有技 术的不足之处，通过本发明方法生产出的壳聚糖纤维经不织布工艺能制成医用敷料，其遇 渗液能充分溶胀，在自身止血的基础上，能压迫止血，并随着伤口的逐渐愈合而逐渐溶解吸 收，不需二次手术。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明是这样实现的： 一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，将500g壳聚糖原料溶于IOLlOL的含19Γ4%的醋 酸溶液中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含5~30%氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中 固化成型，其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为〇. 5~3 ;其特征在于：将固化成型后的壳聚 糖纤维通过导丝辊牵伸至含0. 〇1~4%酸的乙醇中和改性浴中；再通过导丝辊进入二道乙醇 清洗槽进行清洗、风干而成。
[0007] 所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的中和改性步骤中的酸 包含但不限于甲酸、乙酸、盐酸、草酸的一种或几种的混合物。
[0008] 所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的纤维束通过中和改性 浴的时间为:T60s。
[0009] 所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的纤维束通过中和改性 浴的速度为5?20m/min。
[0010] 所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的醇洗步骤为将中和改 性后的纤维利用55%?75%、75%?99. 99%的乙醇进行充分清洗。
[0011] 本发明的有益效果：通过在普通壳聚糖纺丝工艺中添加中和改性和醇洗工艺，直 接纺制成锁水性的壳聚糖纤维，通过对常规碱性固化成型的壳聚糖初生纤维进行中和，减 化了后面的清洗工艺，而且避免了对普通壳聚糖纤维进行再次改性所造成的纤维强度降 低，成本大大提高等因素。普通壳聚糖纤维在经过溶解，固化成型风干成型，其风干的过程 也是分子取向的过程。待壳聚糖分子取向后，很难直接对其进行改性；而在壳聚糖纺丝浆液 刚刚固化后，分子取向前对其进行适当的酸处理，在中和同时，乙醇中的氢离子很容易快速 的与未取向的壳聚糖分子链上的氨基相互吸引，形成一个离子态的亲水基团。
【附图说明】
[0012] 图1是本发明锁水性壳聚糖纤维的制备方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0013] 本发明公开了一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，如图1所示，将500g壳聚糖原 料溶于l〇L~40L的含19Γ4%的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含5~30% 氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型，其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为〇. 5~3 ;固化 成型后的壳聚糖纤维通过导丝辊牵伸至含〇. 〇1~4%酸的乙醇中和改性浴中；再通过导丝辊 进入二道乙醇清洗槽进行清洗、风干而成。
[0014] 所述的酸包含但不限于甲酸、乙酸、盐酸、草酸的一种或几种的混合物。
[0015] 所述的纤维束通过中和改性浴的时间为:T60s。
[0016] 所述的纤维束通过中和改性浴的速度为5~20m/min。
[0017] 所述的醇洗步骤为将中和改性后的纤维利用559Γ75%、759Γ99. 99%的二道不同浓 度的乙醇进行充分清洗。
[0018] 以下通过几个实施例来进一步介绍本发明方法。
[0019] 实施例1 一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，将500g壳聚糖原料溶于IOL的含4%的醋酸溶液 中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含30%氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型， 其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为〇. 5 ;以5m/min的速度在60s内通过0. 01%的乙酸的 乙醇溶液后，再经55%以及99. 99%醇洗，风干而成。
[0020] 实施例2 一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，将500g壳聚糖原料溶于25L的含2%的醋酸溶液 中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含10%氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型， 其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为1 ;以20m/min的速度在3s内通过4%的乙酸的乙醇溶 液后，再经75%以及99. 99%醇洗，风干而成。
[0021] 实施例3 一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，将500g壳聚糖原料溶于40L的含1%的醋酸溶液 中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含5%氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型， 其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为3 ;以lOm/min的速度在20s内通过0. 1%的盐酸的乙 醇溶液后，再经75%以及99. 99%醇洗，风干而成。
[0022] 以下通过试验例对本发明的效果做进一步阐述。
[0023] 试验1锁水性检测 试验样品：按照实施例1、2、3所制得的锁水性壳聚糖纤维，经不织布加工后，对纺好的 无纺布各裁切2块5X5cm的试验样品，分别记为1A、1B ;2A、2B ;3A、3B ;对照样品：普通壳聚 糖纤维纺制的无纺布，记为4. 试验方法：将裁切好的6块样品平放于试验台，用注射器将2ml生理盐水(加1滴亚甲 蓝)滴加到敷料中心，5min、Ihr后测量液体在敷料表面扩散形成印迹的直径，与刚滴完时进 行对比。
[0024] 表1 :锁水性检测数据
【主权项】
1. 一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法，将500g壳聚糖原料溶于10L~40L的含19Γ4%的 醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，脱泡、过滤，经挤出至含5~30%氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴 中固化成型，其中氢氧化钠溶液：乙醇的重量比为〇. 5~3 ;其特征在于：将固化成型后的壳 聚糖纤维通过导丝辊牵伸至含0. 〇1~4%酸的乙醇中和改性浴中；再通过导丝辊进入二道乙 醇清洗槽进行清洗、风干而成。
2. 根据权利要求1所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的中和改 性步骤中的酸包含但不限于甲酸、乙酸、盐酸、草酸的一种或几种的混合物。
3. 根据权利要求2所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的纤维束 通过中和改性浴的时间为:Γ60 s。
4. 根据权利要求1所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的纤维束 通过中和改性浴的速度为5~20m/min。
5. 根据权利要求1所述的锁水性壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述的二道乙 醇清洗槽的乙醇浓度分别为55%?75%、75%?99. 99%。
【专利摘要】本发明涉及一种锁水性壳聚糖纤维的制备方法。它是按照常规的湿法成型制备壳聚糖纤维工艺中，添加了利用0.01~4%的酸的乙醇溶液对刚纺制成型的壳聚糖纤维进行中和改性，并在55%~75%、75%~99.99%的两种不同浓度的乙醇清洗槽中进行清洗、脱水、风干而成。通过本发明方法生产出的壳聚糖纤维经不织布工艺能制成医用敷料，其遇渗液能充分溶胀，在自身止血的基础上，能压迫止血，并随着伤口的逐渐愈合而逐渐溶解吸收，不需二次手术。
【IPC分类】D01F1-10, D01F11-00, D01F9-00, A61L15-42, A61L15-28
【公开号】CN104562293
【申请号】CN201310494982
【发明人】成立萍
【申请人】成立萍
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日