一种绿色环保制备纺丝原液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粘胶短纤维的生产技术领域，特别是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的生产方法。
技术背景
[0002]目前，全球再生纤维素纤维和再生纤维素膜的工业化生产中，传统的制备纺丝原液及纤维素纤维的生产过程中大多存在环境污染、易燃易爆、回收难度大等问题。新型溶剂体系中NMMO法因其溶剂价格昂贵，且生产中存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题而发展缓慢。武汉大学张俐娜院士带领的课题组发明的碱/尿素水溶液(碱:尿素:水=7%:12%:81%)在-12°C时对纤维素能够直接快速溶解，但是，因存在溶解在碱/尿素水溶液中的浆柏占比低、胶液中甲纤含量低、纺丝困难、存放时间短等问题，工业化生产进展较慢。
【发明内容】
[0003]本发明是一种绿色环保制备纺丝原液的方法，目的是解决现有技术中的污染环境、易燃易爆、浆柏占比低、胶液中甲纤含量低、纺丝困难、存放时间短等问题。
[0004]本发明技术方案包括以下步骤:
O配制溶剂:先将除盐水和碱搅拌溶解后，再先后溶入氧化锌、尿素和分散剂；
2)将浆柏投入溶剂中进行溶胀，取得浆料；
3)将浆料降温至10?50°C后出料，再进入螺杆机进行溶解，取得纺丝用原液。
[0005]本发明是一种纤维素低温连续溶解的方法，此方法材料价格低廉、配制简单、安全、无毒、无废水废气排放，是一种绿色环保的纺丝原液制备方法，制备的纺丝原液完全达到生产纤维素纤维的要求。将可替代普通粘胶短纤维纺丝原液的制备方法，并且大大地缩短了制备流程，提高了生产效率。使用本发明制备的纺丝原液经过后道工序的处理、湿法纺丝完全能够生产出合格的再生纤维素纤维和再生纤维素膜。也为再生纤维素纤维和再生纤维素膜的工业化生产奠定了坚实基础。
[0006]另外，本发明中所述溶剂中，碱的投入量占溶剂总质量的7?9%，氧化锌的投入量占溶剂总质量的0.3?3.0%，尿素的投入量占溶剂总质量的8?15%，分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5?5%，其余为除盐水。
[0007]碱的投入量占溶剂总质量的7?9%，能够使浆柏中的纤维素充分溶胀，生成的碱纤维素在低温下有利于溶解。尿素的投入量占溶剂总质量的8?15%，是使尿素分子有足够的量，能够完全与碱纤维素分子组合，切断了纤维素分子中的氢键，从而使纤维素得以溶解。氧化锌的投入量占溶剂总质量的0.3?3.0%，是因为氧化锌在碱性条件下与碱发生化学反应生成偏锌酸钠，能够阻止纤维素分子中的氢键很快聚合，使溶解的纺丝原液的稳定性提高，存放时间由2小时提高到10小时以上。分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5?5%，是为了纤维素纤维充分地分散，便于碱、尿素、氧化锌等与纤维素纤维混合均匀。
[0008]所述浆柏的聚合度为200?800，一方面是有利于溶剂在浆柏的聚合度为200?800之间能够充分溶解纤维素，另一方面浆柏的聚合度为200?800制备的纺丝原液经湿法纺丝，得到的再生纤维素纤维强度最高，可以达到2.0?3.0CN/dtex。
[0009]为了使制备的纺丝原液的稳定性最好，有利于后道工序处理，有利于纺丝成形，所述浆柏与溶剂的混合质量比为7?9:100o
[0010]所述溶胀是在混合体系的温度为10?80°C的条件下进行10?240分钟，能够使浆柏中的纤维素充分溶胀，易于生成的碱纤维素，为溶解创造了条件。
[0011]所述螺杆机的温度为-18?-6°C、转速为60?500转/分钟。在此温度和转速下，纤维素能够得到完全溶解，且纺丝原液稳定。
[0012]另外，所述碱为氢氧化钠。所述分散剂为聚乙二醇衍生物。
【具体实施方式】
[0013]1、制备10kg溶剂的各原料称量为:
喊:7?9kg ；
氧化锌:0.3?3.0kg ；
尿素:8?15kg ；
分散剂:0.5?5kg ；
除盐水:余量。
其中，可以使用的碱为氢氧化钠，可以是固体或液体。
[0014]分散剂为聚乙二醇衍生物，商品名称V388。
[0015]2、制备10kg溶剂工艺:
先将除盐水倒入带搅拌和夹套的溶胀釜中，再将固碱(或液碱)倒入溶胀釜中进行溶解，并立即将氧化锌倒入溶胀釜中溶解(或将溶剂总重量中的部分碱和除盐水与氧化锌先溶解，再倒入溶胀釜中)，最后将尿素和分散剂倒入溶胀釜中溶解取得溶剂。
[0016]上述溶剂总的溶解时间为10?60分钟，夹套内温度控制在10?80°C。
[0017]3、将7?9kg浆柏(聚合度为200?800)投入溶胀釜内10kg溶剂中进行溶胀，在夹套温度10?80°C的条件下，溶胀时间为10?240分钟，取得浆料。
[0018]4、将浆料预降温10?180分钟，至料温度在10?50°C时开始出料。
[0019]5、将料液由浆粥泵送入螺杆挤出机(含单、或双螺杆挤出机)进行连续低温溶解。螺杆挤出机(含单、双螺杆挤出机)的温度控制在-18?-6°C、转速控制在60?500转/分钟，就可生产出适合纺丝的原液。
[0020]6、纺丝原液的各项指标检测结果:
落球粘度35?50秒；含甲纤7?9% ;含碱8.50?8.60% ;过滤值200?240毫升。
[0021]将上述原液再经过滤、脱泡、湿法纺丝就可生产出符合国家标准的再生纤维素纤维和再生纤维素膜。
【主权项】
1.一种绿色环保制备纺丝原液的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)配制溶剂:先将除盐水和碱搅拌溶解后，再先后溶入氧化锌、尿素和分散剂； 2)将浆柏投入溶剂中进行溶胀，取得浆料； 3)将浆料降温至10?50°C后出料，再进入螺杆机进行溶解，取得纺丝用原液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述溶剂中，碱的投入量占溶剂总质量的7?9%，氧化锌的投入量占溶剂总质量的0.3?3.0%，尿素的投入量占溶剂总质量的8?15%，分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5?5%，其余为除盐水。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述浆柏的聚合度为200?800。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于所述浆柏与溶剂的混合质量比为7?9:100。
5.根据权利要求3或4所述方法，其特征在于所述溶胀是在混合体系的温度为10?80°C的条件下进行10?240分钟。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述螺杆机的温度为-18?_6°C、转速为60?500转/分钟。
7.根据权利要求1或2或3或4所述方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求1或2或3或4所述方法，其特征在于所述分散剂为聚乙二醇衍生物。
【专利摘要】一种绿色环保制备纺丝原液的方法，涉及粘胶短纤维的生产技术领域，本发明是一种纤维素低温连续溶解的方法，此方法材料价格低廉、配制简单、安全、无毒、无废水废气排放，是一种绿色环保的纺丝原液制备方法，制备的纺丝原液完全达到生产纤维素纤维的要求。将可替代普通粘胶短纤维纺丝原液的制备方法，并且大大地缩短了制备流程，提高了生产效率。使用本发明制备的纺丝原液经过后道工序的处理、湿法纺丝完全能够生产出合格的再生纤维素纤维和再生纤维素膜。
【IPC分类】D01F2-08, D01D1-02
【公开号】CN104651966
【申请号】CN201510123150
【发明人】李春涛, 孙飞勇, 黄清生, 顾文庆, 陈阳
【申请人】江苏龙马绿色纤维有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月20日