一种碳纤维活化工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种碳纤维活化工艺，属于碳纤维生产技术领域。
【背景技术】
[0002] 碳纤维（carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维 的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石 墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维"外柔内刚"，质量比金属铝轻，但强度却高于钢 铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，已经被人们在航天、航空以及工业民用等众多领域中 应用，它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强 纤维。
[0003] 碳纤维复合材料（CFRP)主要是用碳纤维为增强材料、基体为树脂、金属、陶瓷等， 经过复合工艺生产而成，其综合性能较单一的组分更为优异。而在该复合材料中，碳纤维 的结构则起到了关键性的作用。一般的碳纤维生产工艺中，高温碳化后的石墨结构的碳纤 维其表面平滑，表面能较低，活性官能团少，此种结构的碳纤维与有机高分子基体浸润性很 差，因而需要经过活化处理，以提高碳纤维表面活性和复合材料综合性能。
[0004] 碳纤维的表面改性一般分为物理处理和化学处理两类：其中物理处理方法包括涂 层法、热处理法等，通过提高碳纤维的比表面积和粗糙度来提高碳纤维与基体之间的物理 咬合作用；而化学法则包括阳极氧化法、等离子体氧化法、接枝法等，利用碳纤维表面化学 官能团的增加，提高化学键的结合强度，但是化学处理后虽然提高了碳纤维表面的基团数 目，但也一定程度上降低了碳纤维本体的强度。
【发明内容】
[0005] 为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种碳纤维活化工艺，具体技术方 案如下： 一种碳纤维活化工艺，包括以下步骤：步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备；步骤二，等离 子体处理；步骤三，碳纤维上浆； 所述步骤二中，常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛，反应 时间30s~120s，电压5kV~10kV，电流10mA~30mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝； 所述步骤三中，将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为〇. 5%~1. 5%的浆料后，烘 干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0006] 作为上述技术方案的改进，所述步骤二中，氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/ min ~4L/min，氧气的流量为 10ml/min ~50ml/min〇
[0007] 作为上述技术方案的改进，所述步骤三中，浆料为水性乳液聚氨酯。
[0008] 作为上述技术方案的改进，其特征在于，所述步骤一分为两步： (1)聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2)碳化，先在1200 °C~1800 °C对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在2600 °C~ 3000°C对其进行高温碳化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0009] 上述技术方案在步骤二中，通过氩/氧混合气体作为混合气氛，能够在等离子处 理过程中，给碳纤维表面引入大量含氧基团，从而提高碳纤维表面的亲水性，在步骤三中， 经过上浆处理，一定程度上弥补等离子处理后碳纤维表面的缺陷，提高碳纤维的机械强度， 有益效果显著。
【具体实施方式】
[0010] 本发明提供了一种碳纤维活化工艺，包括以下步骤：步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制 备；步骤二，等离子体处理；步骤三，碳纤维上浆； 所述步骤一分为两步： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在1200 °C~1800 °C对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在2600 °C~ 3000°C对其进行高温碳化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0011] 所述步骤二中，常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛， 反应时间30s~120s，电压5kV~10kV，电流10mA~30mA，得到等离子处理后的碳纤维 单丝，其中氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min~4L/min，氧气的流量为10ml/min~ 50ml/min ； 所述步骤三中，将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为〇. 5%~1. 5%的浆料后，其 中浆料为水性乳液聚氨酯，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0012] 上述技术方案中，在步骤二中，通过氩/氧混合气体作为混合气氛，能够在等离子 处理过程中，给碳纤维表面引入大量含氧基团，从而提高碳纤维表面的亲水性，在步骤三 中，经过上浆处理，一定程度上弥补等离子处理后碳纤维表面的缺陷，提高碳纤维的机械强 度。
[0013] 下面结合具体实施例做进一步介绍。
[0014] 实施例一 按照以下步骤制备活化碳纤维： 步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在120(TC对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在260(TC对其进行高温碳 化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0015] 步骤二，等离子体处理：常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反 应气氛，反应时间30s，电压5kV，电流30mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝，其中氩/氧混 合气体中氩气的流量为2L/min，氧气的流量为10ml/min ; 步骤三，碳纤维上浆：将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为〇. 5%的水性乳液聚 氨酯浆料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0016] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录，并计算碳 纤维的表面能，将数据记录到表1中。
[0017] 实施例二 按照以下步骤制备活化碳纤维： 步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在140(TC对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在270(TC对其进行高温碳 化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0018] 步骤二，等离子体处理：常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反 应气氛，反应时间40s，电压7kV，电流25mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝，其中氩/氧混 合气体中氩气的流量为2L/min，氧气的流量为30ml/min ; 步骤三，碳纤维上浆：将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为1. 〇%的水性乳液聚 氨酯浆料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0019] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录，并计算碳 纤维的表面能，将数据记录到表1中。
[0020] 实施例三 按照以下步骤制备活化碳纤维： 步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在160(TC对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在280(TC对其进行高温碳 化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0021] 步骤二，等离子体处理：常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反 应气氛，反应时间70s，电压8kV，电流20mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝，其中氩/氧混 合气体中氩气的流量为2L/min，氧气的流量为50ml/min ; 步骤三，碳纤维上浆：将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为1. 5%的水性乳液聚 氨酯浆料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0022] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录，并计算碳 纤维的表面能，将数据记录到表1中。
[0023] 实施例四 按照以下步骤制备活化碳纤维： 步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在180(TC对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在300(TC对其进行高温碳 化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0024] 步骤二，等离子体处理：常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反 应气氛，反应时间120s，电压10kV，电流10mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝，其中氩/氧 混合气体中氩气的流量为4L/min，氧气的流量为50ml/min ; 步骤三，碳纤维上浆：将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为1. 〇%的水性乳液聚 氨酯浆料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0025] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录，并计算碳 纤维的表面能，将数据记录到表1中。
[0026] 表1 不同参数对碳纤维表面能的影响
【主权项】
1. 一种碳纤维活化工艺，包括以下步骤：步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备；步骤二，等 离子体处理；步骤三，碳纤维上浆；其特征在于， 所述步骤二中，常压下，向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛，反应 时间30s~120s，电压5kV~10kV，电流10mA~30mA，得到等离子处理后的碳纤维单丝； 所述步骤三中，将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为〇. 5%~1. 5%的浆料后，烘 干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。2. 如权利要求1所述的一种碳纤维活化工艺，其特征在于，所述步骤二中，氩/氧混合 气体中氩气的流量为2L/min~4L/min，氧气的流量为10ml/min~50ml/min。3. 如权利要求2所述的一种碳纤维活化工艺，其特征在于，所述步骤三中，浆料为水性 乳液聚氨酯。4. 如权利要求1-3中任一项所述的一种碳纤维活化工艺，其特征在于，所述步骤一分 为两步： (1) 聚丙烯腈原丝的制备，将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤 后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝； (2) 碳化，先在1200 °C~1800 °C对聚丙烯腈原丝进行低温碳化，然后在2600 °C~ 3000°C对其进行高温碳化，得到聚丙稀腈基碳纤维。
【专利摘要】本发明涉及一种碳纤维活化工艺，属于碳纤维生产技术领域，包括以下步骤：步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备；该技术方案在步骤二中，通过氩/氧混合气体作为混合气氛，能够在等离子处理过程中，给碳纤维表面引入大量含氧基团，从而提高碳纤维表面的亲水性，在步骤三中，经过上浆处理，一定程度上弥补等离子处理后碳纤维表面的缺陷，提高碳纤维的机械强度，有益效果显著。
【IPC分类】D01F11/14, D01F9/22, D01F11/16
【公开号】CN105332098
【申请号】CN201510825689
【发明人】梁禹鑫
【申请人】安徽佳力奇航天碳纤维有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月25日