一种造纸用湿强剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及造纸助剂技术领域，更具体地涉及一种造纸用湿强剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(简称PPE)是一种热固型水溶性树脂，它具有成纸湿强度好，留着率高，用量少，无毒无害且不释放甲醛，适用于中碱性抄纸等优点，是现在造纸行业广泛应用的一类造纸湿强剂。
[0003]目前，PPE造纸湿强剂主要由己二酸和二乙烯三胺在催化剂的作用下生成聚酰胺聚胺，再与环氧氯丙烷反应而制得。由于PPE树脂是一种很高活性的大分子树脂，其固含量高容易发生分子内交联，其产品很容易凝胶，所以PPE湿强剂固含量低，一般在12.5%左右，导致产品利用率降低，运输成本增加；另一方面，PPE树脂是一种热固性树脂，需要在一定的温度和一定的时间才能完全熟化，产生完全湿强度效果。传统PPE湿强剂的熟化时间长，纸张一下纸机只能产生约50%的湿强度效果，一般在室温下要存放一个星期以上才能完全产生湿强度效果，会影响纸张的使用。
【发明内容】
[0004]本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种造纸用湿强剂的制备方法。本发明工艺简单、操作方便，该方法制得的湿强剂能够很好的提高纸张的湿强度，并且留着率尚。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种造纸用湿强剂的制备方法，其中，包括以下步骤:
51.在氮气保护下，先将聚羧酸和多元胺搅拌混合，然后加入催化剂，在温度90—130°C下，反应2 — 4h，最后降温，得到聚酰胺多胺预聚物；
52.将二聚酸加入到步骤S1所得到的聚酰胺多胺预聚物中，在160—180°C下，反应5—9h，获得湿强剂中间体；
53.在室温下，向步骤S2所得到的湿强剂中间体中加水稀释，得到湿强剂中间体溶液，然后加入阳离子醚化剂，搅拌均匀后，缓慢加入环氧氯丙烷，升温至50— 70°C，反应2 — 4h ;
54.调节反应体系的pH值至2—3，即得所述湿强剂。
[0006]优选的，所述步骤S1中，聚羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、肉桂酸的共聚物。
[0007]优选的，所述步骤S1中，多元胺为乙二胺、丁二胺、三乙胺、二乙烯三胺中的一种或多种。
[0008]优选的，所述步骤S1中，催化剂为硫酸或磷酸，所述催化剂的用量为多元胺重量的 1% — 4%。
[0009]优选的，所述步骤S1中，所述聚羧酸与多元胺的重量比为0.6 — 0.8:1。
[0010]优选的，所述步骤S2中，所述二聚酸与聚羧酸的重量比为1:0.18—0.25。
[0011]优选的，所述步骤S3中，所述阳离子醚化剂、环氧氯丙烷与湿强剂中间体的重量比为 0.06—0.095:0.16—0.19: 1。
[0012]同现有技术相比，本发明的有益效果在于:
本发明工艺简单、操作方便，该方法制得的湿强剂能够很好的提高纸张的湿强度，并且留着率高。本发明制备的湿强剂反应温和、稳定可控，产品不易反应过度而凝胶，固含量较高；而且得到的阳离子铵基化合物固化温度较低，添加到纸张中后更易熟化，使用方便，且成本低。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将45克二乙烯三胺和30克丙烯酸搅拌混合；之后加入0.45克50%硫酸，在温度90°C下，反应2小时；最后降温，获得聚酰胺聚胺预聚物。
[0014]
[0015]往上述所得的预聚物中加入二聚酸160克，升温至160°C，保温反应5小时，得到湿强剂中间体。
[0016]在室温下，向上述所得的中间体中，先加300克稀释水，然后加入15克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入40克环氧氯丙烷，加完后升温至50°C，保温反应2小时。最后加入硫酸调节pH值至2，加水稀释至固含量为25%的造纸湿强剂。
[0017]实施例2
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将50克二乙烯三胺和35克丙烯酸搅拌混合；之后加入1.25克50%硫酸，在温度110°C下，反应3小时；最后降温，获得聚酰胺聚胺预聚物。
[0018]往上述所得的预聚物中加入二聚酸165克，升温至170°C，保温反应7小时，得到湿强剂中间体。
[0019]在室温下，向上述所得的中间体中，先加350克稀释水，然后加入20克3-氯_2_羟丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入45克环氧氯丙烷，加完后升温至60°C，保温反应3小时。最后加入硫酸调节pH值至2.5，加水稀释至固含量为30%的造纸湿强剂。
[0020]实施例3
在四口烧瓶中，通氮气保护下，先将55克二乙烯三胺和40克丙烯酸搅拌混合；之后加入2.2克50%硫酸，在温度130°C下，反应4小时；最后降温，获得聚酰胺聚胺预聚物。
[0021 ] 往上述所得的预聚物中加入二聚酸170克，升温至180°C，保温反应9小时，得到湿强剂中间体。
[0022]在室温下，向上述所得的中间体中，先加400克稀释水，然后加入25克3-氯_2_羟丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀后，缓慢加入50克环氧氯丙烷，加完后升温至70°C，保温反应4小时。最后加入硫酸调节pH值至3，加水稀释至固含量为35%的造纸湿强剂。
[0023]显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51.在氮气保护下，先将聚羧酸和多元胺搅拌混合，然后加入催化剂，在温度90—130°C下，反应2 — 4h，最后降温，得到聚酰胺多胺预聚物； 52.将二聚酸加入到步骤S1所得到的聚酰胺多胺预聚物中，在160—180°C下，反应5—9h，获得湿强剂中间体； 53.在室温下，向步骤S2所得到的湿强剂中间体中加水稀释，得到湿强剂中间体溶液，然后加入阳离子醚化剂，搅拌均匀后，缓慢加入环氧氯丙烷，升温至50— 70°C，反应2 — 4h ; 54.调节反应体系的pH值至2—3，即得所述湿强剂。2.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，聚羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、肉桂酸的共聚物。3.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，多元胺为乙二胺、丁二胺、三乙胺、二乙烯三胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂为硫酸或磷酸，所述催化剂的用量为多元胺重量的1% — 4%。5.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚羧酸与多元胺的重量比为0.6 — 0.8:1。6.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述二聚酸与聚羧酸的重量比为1:0.18—0.25。7.根据权利要求1所述的一种造纸用湿强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述阳离子醚化剂、环氧氯丙烷与湿强剂中间体的重量比为0.06-0.095:0.16-0.19: 1。
【专利摘要】本发明涉及造纸助剂技术领域，更具体地涉及一种造纸用湿强剂的制备方法。一种造纸用湿强剂的制备方法，其中，包括以下步骤：首先，在氮气保护下，先将聚羧酸和多元胺搅拌混合，然后加入催化剂，在温度90—130℃下，反应2—4h，最后降温，得到聚酰胺多胺预聚物；其次，将二聚酸加入到步骤S1所得到的聚酰胺多胺预聚物中，在160—180℃下，反应5—9h，获得湿强剂中间体；然后，在室温下，向步骤S2所得到的湿强剂中间体中加水稀释，得到湿强剂中间体溶液，然后加入阳离子醚化剂，搅拌均匀后，缓慢加入环氧氯丙烷，升温至50—70℃，反应2—4h；最后，调节反应体系的pH值至2—3，即得所述湿强剂。本发明制得的湿强剂能够很好的提高纸张的湿强度，并且留着率高。
【IPC分类】C08F8/00, D21H21/20, C08F8/32, D21H17/37, D21H17/55, C08F220/06, C08G69/48
【公开号】CN105386367
【申请号】CN201510910583
【发明人】周妙思
【申请人】周妙思
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月10日