铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特点是在壳聚糖纤维湿法纺丝工艺中，在水洗槽和烘箱之间增加一个后整理槽，整理液由醇、水和铜盐组成，将水洗后的壳聚糖纤维进入整理槽，并停留3s?30min后，再进行水洗，干燥后成为铜离子改性壳聚糖纤维。本发明方法制备的铜离子改性壳聚糖纤维具有强的抗菌性、高的比表面积、优异的防静电性能和阻燃性能，可用于纺织、医疗卫生、过滤材料等领域。
【专利说明】
铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纤维材料制备应用技术领域，具体为一种铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]壳聚糖纤维是迄今为止自然界发现的唯一带正电荷的动物纤维，因而具有优良的天然抗菌、祛螨、除臭、亲肤、止痒、抗炎等优良特性，被广泛应用于纺织、医疗卫生和过滤材料等领域，但是其抗菌性能受环境(中性或碱性环境条件下)干扰下很强，使得其产品的抑菌效果降低，耐久性也下降较多。
[0003]壳聚糖分子中含有氨基、羟基等活性基团，这些活性基团均是理想的分子结构修饰位点，经改性可以提高壳聚糖的抗菌活性。中国专利CN101250759B公开了一种纺织加工领域中的医用壳聚糖纤维及其制备方法，该方法中以0.1%?1%的磷酸钠银对壳聚糖纤维进行活化处理，使生产的壳聚糖纤维含有银离子。银离子虽然可以杀灭或者抑制细菌，但银不属于人体必需的微量元素，且作为一种重金属元素，对人体还是具有潜在毒性的。此外，银离子化学性质较活泼，对光和热较敏感，特别是经紫外线长时间照射后会还原为黑色的单质银，不仅影响壳聚糖纤维及其制品的抗菌性，还影响白色或浅色制品的外观，极大地限制了其应用。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)将粘度大于500mPa.S、脱乙酰度大于80%的壳聚糖溶解在浓度为1%_5%的稀醋酸溶液中，搅拌l_3h，经过滤、真空脱泡后配置成纺丝原液；
(2)在凝固浴中，将步骤(I)中制得的纺丝原液在15°C-40°C下进行湿法纺丝，制得初生纤维；
(3)将步骤(2)中制得的初生纤维进行拉伸、水洗、后整理、水洗、烘干工序，制得铜离子改性壳聚糖纤维。
[0005]进一步的，步骤(I)所述的纺丝原液中，壳聚糖占纺丝原液的质量比例为1%_5%。
[0006]进一步的，步骤(2)所述的凝固浴中，氢氧化钠的浓度为2%_5%，乙醇的浓度为35%-55%。
[0007]进一步的，步骤(3)所述的后整理中，采用的后整理方法可以是浸渍法或者浸渍和喷淋的组合法，采用的整理液的主要成分是醇、铜盐和水，后整理的处理时间为3s-30min。
[0008]进一步的，所述整理液中的醇可以是甲醇或乙醇;所述的铜盐可以是硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、醋酸铜中的一种或几种;所述的整理液中，按质量计算，醇的浓度为5%_50%，铜盐的浓度为0.1%_10%。
[0009]与现有的技术相比，本发明的有益效果是:通过在水洗槽和烘箱之间增加一个整理槽，整理液中电离出来的铜离子与壳聚糖纤维上的氨基、羟基进行配位络合。由于壳聚糖纤维与铜离子发生络合反应的同时，对铜离子又有很强的吸附能力，使得壳聚糖纤维与铜离子能够稳固结合。制得的铜离子改性壳聚糖纤维在壳聚糖和铜离子的协同作用下，具有更好的抗菌性、阻燃性和防静电性等，有效的扩大了壳聚糖纤维的应用范围。
【具体实施方式】
[0010]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0011]实施例1:
将粘度为900mPa.s、脱乙酰度为92.8%的壳聚糖，溶解在浓度为3.5%的稀醋酸溶液中，搅拌3h，经过滤、真空脱泡后配置成纺丝原液，纺丝原液中壳聚糖所占质量比例为3%。凝固浴的温度为20 °C，凝固浴中氢氧化钠的浓度为3.5%，乙醇的浓度为45%ο后整理采用浸渍和喷淋的组合方法，后整理时间为10s，整理液中硫酸铜、乙醇的浓度分别为1%、20%。
[0012]实施例2:
将粘度为800mPa.s、脱乙酰度为91.6%的壳聚糖，溶解在浓度为3.5%的稀醋酸溶液中，搅拌3h，经过滤、真空脱泡后配置成纺丝原液，纺丝原液中壳聚糖所占质量比例为3%。凝固浴的温度为25°C，凝固浴中氢氧化钠的浓度为4.25%，乙醇的浓度为45%。后整理采用浸渍和喷淋的组合方法，后整理时间为15s，整理液中硫酸铜、乙醇的浓度分别为0.5%、25%。
[0013]以上所述仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟知本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将粘度大于500mPa.S、脱乙酰度大于80%的壳聚糖溶解在浓度为1%_5%的稀醋酸溶液中，搅拌l_3h，经过滤、真空脱泡后配置成纺丝原液； (2)在凝固浴中，将步骤(I)中制得的纺丝原液在15°C-40°C下进行湿法纺丝，制得初生纤维;所述凝固浴中氢氧化钠的浓度为2%_5%; (3)将步骤(2)中制得的初生纤维进行拉伸、水洗、后整理、水洗、烘干工序，制得改性壳聚糖铜纤维。2.根据权利要求1所述的铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特征在于:步骤(I)所述的纺丝原液中，壳聚糖占纺丝原液的质量比例为1%_5%。3.根据权利要求1所述的铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的凝固浴中，氢氧化钠的浓度为2%-5%，乙醇的浓度为35%-55%。4.根据权利要求1所述的铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特征在于:步骤(3)所述的后整理中，采用的后整理方法可以是浸渍法或者浸渍和喷淋的组合法，采用的整理液的主要成分是醇、铜盐和水，后整理的处理时间为3s-30min。5.根据权利要求4所述的铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法，其特征在于:所述整理液中的醇可以是甲醇或乙醇;所述的铜盐可以是硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、醋酸铜中的一种或几种;所述的整理液中，按质量计算，醇的浓度为5%-50%，铜盐的浓度为0.1%-10%。
【文档编号】D01F11/00GK105839229SQ201610400062
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】周新民, 苏雪寒, 邵欢迎
【申请人】天津中盛生物工程有限公司