一种锦纶56短纤及其熔体直纺制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种锦纶56短纤的熔体直纺制备方法。该方法包括如下步骤：(1)在氮气保护下，生物基戊二胺和己二酸在水中进行反应，得到锦纶56盐水溶液；(2)将锦纶56盐水溶液和分子量调节剂加入至反应器中，在温度为210～240℃和压力为1.7～1.85MPa的条件下进行保压；释放反应器内的压力并将温度升至280～290℃；抽真空并经搅拌得到锦纶56聚合物熔体；(3)锦纶56聚合物熔体输入至纺丝箱体中；所述锦纶56聚合物熔体经过喷丝板进行喷丝，然后经冷却后引到卷绕机上进行上油给湿，再依次经牵伸、卷曲、上油、松弛热定型和切断即得。本发明熔体直纺制备方法，流程短、效率高、产品稳定，为生物基锦纶以及锦纶类聚合物的工业化直纺提供指导。
【专利说明】
一种锦纶56短纤及其熔体直纺制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种锦纶56短纤及其熔体直纺制备方法。
【背景技术】
[0002]生物基锦纶56，是由是一种新型的生物基聚合物产品，其主要是利用生物方法CN103147152中公开了生物基锦纶56的制备方法，其主要是利用蜂房哈夫尼菌中的赖氨酸脱羧酶作用于赖氨酸这种生物方法制备生物基戊二胺，再通过与己二酸合成得到生物基锦纶56产品。这种聚合物由于具有良好的吸湿性能、阻燃性能、高强度等，收到了很高的关注度。因此，对其后续的产品开发成为一项重要的任务。开发生物基锦纶56纤维就是一个重要的方向。
[0003]对于热塑性聚合物纤维，熔融纺丝方法是最常用以及成本最低的方法。对于熔融纺丝，一般有两种方法，熔体直接纺丝法和切片纺丝法。熔体直纺纺丝工艺，是利用聚合物熔体直接进行纺丝的方法，由于熔体直纺工艺流程短，生产能耗和运行成本低，因此熔体直纺已经成为现今民用丝主要的生产方式。但由于这种方法对聚合和纺丝的稳定性要求较高，因此，开发出一套稳定高效的熔体纺丝工艺是具有实质工业化意义的。
[0004]实现熔体直纺的聚合物中，聚酯占有最大的比例。但对于锦纶聚合物，熔体直接纺丝方法仍停留在初级阶段。特备对于锦纶56，研究的数量也非常有局限。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种锦纶56短纤及其熔体直纺制备方法，本发明的制备方法可日产30吨的短纤;本发明提供的纤维纤度为I?3dtex，密度为1.14g/cm3，断裂强度3?5CN/dtex，标准回潮率为5?6%，断裂伸长率为10?20%，其中其吸湿性能强，远高于涤纶、普通锦纶，接近于棉。
[0006]本发明所提供的一种锦纶56短纤的熔体直纺制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)在氮气保护下，生物基戊二胺和己二酸在水中进行反应，得到锦纶56盐水溶液；
[0008]所述生物基戊二胺为赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶的作用下脱去羧基得到的；
[0009](2)将所述锦纶56盐水溶液和分子量调节剂加入至反应器中，在温度为210?240°(:和压力为1.7?1.85MPa的条件下进行保压;释放所述反应器内的压力并将温度升至2800C?290°C ；抽真空并经搅拌得到锦纶56聚合物熔体；
[0010](3)所述锦纶56聚合物熔体输入至纺丝箱体中；所述锦纶56聚合物熔体经过喷丝板进行喷丝，然后经冷却后引到卷绕机上进行上油给湿，再依次经牵伸、卷曲、上油、松弛热定型和切断即得所述锦纶56短纤。
[0011 ]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(I)中，所述锦纶56盐水溶液的质量百分含量可为20%?60%，具体可为40%?60%、40%、50%或60% ；
[0012]所述生物基戊二胺与所述己二酸的摩尔比可为1:1?1.25，具体可为1: 1.05?1.25、1:1.05、1:1.15或1:1.25。
[0013]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(2)中，所述分子量调剂为乙酸和生物基戊二胺；
[0014]所述分子量调节剂的加入量可为所述生物基戊二胺与所述己二酸质量之和的
0.2%?2%，如2% (所述乙酸为1%，所述生物基戊二胺为1%)。
[0015]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(2)中，所述保压的时间可为I小时?3小时，具体可在温度为240°C、压力为I.8MPa的条件下保压2.5h;
[0016]释放所述反应器内的压力并将温度升至285°C;
[0017]在真空条件下进行搅拌的时间可为2?3小时，如2.5小时
[0018]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(3)中，所述纺丝箱体的温度可为270?285°C，如275°C;在所述纺丝箱体内，所述锦纶56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个纺丝部位。
[0019]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(3)中，采用密闭式环形吹风装置进行冷却，冷却风速可为0.30?0.5m/min，风温可为21?26°C，如在冷却风速为0.35m/min，风温为23°C的条件下进行。
[0020]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(3)中，所述牵伸在50?70°C的条件下进行，具体可在70°C的条件下进行；
[0021 ] 所述松弛热定型可在100?1200C的条件下进行，如120°C。
[0022]上述的熔体直纺制备方法中，步骤(3)中，所述卷绕机的卷绕速度可为800?1100m/min，如1000m/min。
[0023]本发明进一步提供了由上述方法制备得到的锦纶56短纤。
[0024]本发明提供的熔体直纺制备方法，流程短、效率高、产品稳定，可以为生物基锦纶以及锦纶类聚合物的工业化直纺提供指导。本发明制备的锦纶56短纤维可以用于军队军月艮、作战服、鞋靴、袜子、内衣以及民用家居等方面。
【具体实施方式】
[0025]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0026]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0027]下述实施例中所用的生物基戊二胺是将赖氨酸(盐)在赖氨酸脱羧酶(EC4.1.1.18)的作用下，脱去两端羧基生成，具体按照文献“L一赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽，南京大学，硕士论文，2007)中公开的方法进行制备。
[0028]下述实施例中各指标的测定方法如下:
[0029]熔点:采用显微熔点仪测定。
[0030]纤度:采用纤维纤度测定仪测定。
[0031]密度:采用密度梯度法测定，将两种密度不同但能相互混溶的液体以一定比例和方法进行混合，利用分子扩散作用，使混合液的密度自上至下逐渐增大且具有线性，而后根据悬浮原理，将纤维投入密度梯度管内，达到平衡后，平衡位置的液体密度即为该纤维的密度。
[0032]断裂强度:取1cm样品，匀速下降的速度为10mm/min，断裂时的载荷即为断裂强度，单位为力的单位。
[0033]断裂伸长率:纤维断裂时为止所延伸的长度与样本本身的长度的比值(％)。
[0034]下述实施例中的标准回潮率指的是纤维在标准状态下的回潮率，回潮率=(纤维湿重-纤维干重)/纤维干重。
[0035]实施例1、制备生物基锦纶56短纤维
[0036](I)在氮气保护条件下，将生物基戊二胺溶解于去离子水中，逐步加入己二酸，控制生物基戊二胺与己二酸的摩尔比为1: 1.05，制备得到质量浓度为40%的锦纶56盐水溶液。将已制备好的锦纶56盐水溶液、I % (生物基戊二胺和己二酸加入质量之和)的乙酸和
I% (生物基戊二胺和己二酸加入质量之和)的生物基戊二胺一起加入反应器内，在温度为240°C、压力为I.SMPa的条件下保压2.5h。然后释放反应器内的压力，待温度升至285°C时抽真空，使体系压力降至-0.06MPa，并在真空状态连续搅拌2h，得到锦纶56聚合物熔体。然后通过直纺输送管路输送进入纺丝箱体中。纺丝箱体中，喷丝板的直径为350mm，孔数为3500孔，喷丝孔长径比为2，组件压力为9MPa，箱体温度为275 °C。
[0037](2)锦纶56聚合物熔体由喷丝板喷出后得到熔体细流，通过密闭式环形吹风装置进行冷却，其中冷却风速为0.35m/min，风温为23°C。熔体细流经冷却固化后进入卷绕机，卷绕速度为1000m/min。冷却固化后的纤维丝束，通过夹套式(带排风阀)纺丝甬道引到卷绕面板。冷却固化后的丝条，在卷绕机架上进行双面油轮给湿上油，给丝束进行上油给湿。将上油后的生物基锦纶56初生纤维在70°C的条件下进行牵伸牵伸倍数为1.5倍，后进行卷曲，卷曲数为26个，上油，120 °C下松弛热定型，切断打包，得到生物基锦纶56短纤维，长度为38mm。
[0038]本实施例制备的生物基锦纶56短纤维的理化参数如下:
[0039]熔点为254°C，标准回潮率为5.8%，纤度为1.1此以，密度为1.148/0113，断裂强度为3.5CN/dtex，断裂伸长率为11 %。
[0040]实施例2、制备生物基锦纶56短纤维
[0041 ]制备方法与实施例1中相同，不同之处在于:将实施例1中的控制生物基戊二胺与己二酸的摩尔比改为I: I.15，制备得到浓度为50%的锦纶56盐水溶液。
[0042]本实施例制备的生物基锦纶56短纤维的理化参数如下:
[0043]熔点为256°C，标准回潮率为4.5%，纤度为3.2dtex，密度为1.15g/cm3，断裂强度为4.5CN/dtex，断裂伸长率为14%。
[0044]实施例3、制备生物基锦纶56短纤维
[0045]制备方法与实施例1中相同，不同之处在于:将实施例1中的控制生物基戊二胺与己二酸的摩尔比改为1:1.25,制备得到浓度为60%的锦纶56盐水溶液。
[0046]本实施例制备的生物基锦纶56短纤维的理化参数如下:
[0047]熔点为2610C，标准回潮率为3.6%,纤度为5.8dtex，密度为1.1lg/cm3，断裂强度为5.2CN/dtex，断裂伸长率为12%。
【主权项】
1.一种锦纶56短纤的熔体直纺制备方法，包括如下步骤: (1)在氮气保护下，生物基戊二胺和己二酸在水中进行反应，得到锦纶56盐水溶液； (2)将所述锦纶56盐水溶液和分子量调节剂加入至反应器中，在温度为210?240°C和压力为I.7?I.85MPa的条件下进行保压;释放所述反应器内的压力并将温度升至280?290°C ;抽真空并经搅拌得到锦纶56聚合物熔体； (3)所述锦纶56聚合物熔体输入至纺丝箱体中；所述锦纶56聚合物熔体经过喷丝板进行喷丝，然后经冷却后引到卷绕机上进行上油给湿，再依次经牵伸、卷曲、上油、松弛热定型和切断即得所述锦纶56短纤。2.根据权利要求1所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述锦纶56盐水溶液的质量百分含量为20%?60% ; 所述生物基戊二胺与所述己二酸的摩尔比为1:1?1.25。3.根据权利要求1或2所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述分子量调剂为乙酸和生物基戊二胺； 所述分子量调节剂的加入量为所述生物基戊二胺和所述乙酸质量之和的0.2%?2 %。4.根据权利要求1-3中任一项所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述保压的时间为I小时?3小时； 在真空条件下进行搅拌的时间为2?3小时。5.根据权利要求1-4中任一项所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述纺丝箱体的温度为270?285°C。6.根据权利要求1-5中任一项所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(3)中，采用密闭式环形吹风装置进行冷却，冷却风速为0.30?0.5m/min，风温为21?26°C。7.根据权利要求1-6中任一项所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述牵伸在50?70 °C的条件下进行； 所述松弛热定型在100?120 °C的条件下进行。8.根据权利要求1-7中任一项所述的熔体直纺制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述卷绕机的卷绕速度为800?1100m/min。9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的锦纟仑56短纤。
【文档编号】D01D5/12GK105887230SQ201610438659
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】郝新敏, 鞠景堂, 赵鹏程, 樊丽君, 于广慧, 孙庆智, 陈晓
【申请人】优纤科技（丹东）有限公司, 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所, 辽宁恒星精细化工有限公司