一种三维超亮光dty纤维及其加工方法
【专利摘要】本发明涉及一种三维超亮光DTY纤维及其加工方法，其纤维截面为仿三叶形；仿三叶形的三个叶片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与三叶形的三个叶片的宽度相同。外凸设置的三角形更加显示超亮光的功能，同时三角形的长度、宽度比例不同造成纤维的折光反射率不一样，布面的亮光性能差异性。因此要求外凸三角形为近似等边三角形，保证纤维折光反射率。本发明具有光泽鲜艳、手感柔软、悬垂性好等诸方面良好的超亮光涤纶DTY纤维，避免了现在生产的亮光涤纶长丝舒适柔软性差，丝条的外表面对光线的折射、反射效果差，光泽暗淡，且毛丝多，极易断头，织成的面料缺乏柔软性和亮丽性。
【专利说明】
一种三维超亮光DTY纤维及其加工方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种三维超亮光DTY纤维及其加工方法。【背景技术】
[0002]随着人们对装饰面料、款式及风格的要求不断在提高，以及国内外聚酯产能规模的不断扩大，涤纶长丝市场的竞争日益激烈，产品的利润空间也越来越小。现在的企业只有通过生产技术的大胆突破创新，开发生产出高技术含量，高附加值的产品，才能提高企业效益，增强企业在市场上的竞争。采用三角异形有光长丝织成的织物，具有光泽鲜艳、手感柔软、悬垂性好等特点，现广泛用于商标、织物等领域，市场占有率不断在提高。目前采用有光异形fW制得的有光异形DTY其光泽度比采用有光异形P0Y所制得的有光异形DTY光泽度要亮。因此研制FDY-DTY路线生产的超亮光异形DTY，有着越来越广阔的发展前景。
[0003]中国专利申请号2013104695202本发明涉及化纤丝生产领域，尤其是公开了一种具有亮丽的光泽，优异的卷曲弹性，优良的力学性能的多折射DTY纤维的制造方法，首先在精对苯二甲酸、乙二醇的酯化、缩聚反应中添加纳米级硫酸钡乙二醇悬浮液，纳米级硫酸钡的粒径范围在0.3?lym，添加量为1000?20000ppm，得到纳米级硫酸钡微量改性聚酯恪体； 再通过熔体纺丝工艺，以三叶形喷丝板为喷丝组件得到Y型截面的且被微量改性的P0Y纤维，丝束冷却再到卷绕拉伸成型一加弹，最终得到具有多折射性的DTY纤维。该多折射DTY纤维具有亮丽的光泽，优异的卷曲弹性，优良的力学性能。
[0004]中国专利申请号2014104764743本发明公开了一种多折射DTY纤维的制造方法，包括如下步骤:1)取9质量份甘醇与1.5质量份粒径为0.lwii的纳米级硫酸钡混合，制得悬浮液;2)将含有纳米级硫酸钡的甘醇悬浮液与对酞酸混合，再进行酯化，再进行预缩聚，再进行终聚合反应，制得纺丝熔体;聚酯熔体中纳米级硫酸钡的添加量为40000ppm; 3)将纺丝熔体送入纺丝箱体，再过喷丝板组件喷丝，再经环吹风冷却制得初生纤维，最后上油卷绕成 P0Y丝;4)对平衡后的P0Y丝加弹，制得多折射DTY纤维。本发明制造的多折射DTY纤维具有亮丽的光泽，优异的卷曲弹性，优良的力学性能。
[0005]中国专利申请号200810243640X涉及一种涤纶DTY纤维松绵绒毛毯及其生产工艺， 其中毛绒丝采用涤纶DTY纤维为原料，其规格为100D/96F—300D/432F，底丝采用两种原料， 一种是规格为50D/24F—200D/144F的涤纶DTY纤维，另一种是规格为50D/24F — 200D/144F 的半消光涤纶H)Y纤维，生产工艺包括定制原料、坯布织造、坯检、分缸、梳毛与预定型、染色 (印花)、乳柔(上柔)、脱水、烘干、起绒、梳剪、烫光、环烘、成定、检验、包装，工艺成本较低， 且得到的产品具有“轻如蚕丝”，“暖如羽绒”，在与皮肤接触中具有独特的亲切感。
[0006]中国专利申请号2015104654979涉及一种超亮光聚酯DTY纤维及其制备方法，该超亮光聚酯DTY纤维主要是聚酯通过异形喷丝孔熔融纺丝、上油剂和高速卷绕制备而得;上油剂的油剂至少包括含氟聚醚，含氟聚醚的质量多油剂的质量的45%;含氟聚醚为环氧乙烷、 [(1，1，2,2_四氟乙氧基)甲基]环氧乙烷和环氧丙烷的无规共聚物，制备方法:聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得聚酯纤维H)Y丝。超亮光聚酯DTY纤维，具有真丝般的光泽和柔软、织物明亮感和柔和高雅的丝绸光感，不仅具有优良的光学特性外，织物手感厚实，蓬松性、透气性好，具有超亮闪光效果。
[0007]中国专利申请号2013104471733涉及一种氟聚酯DTY纤维的制备方法，包括氟聚酯熔体的制备、氟聚酯P0Y纤维及氟聚酯DTY纤维的制备;将含氟对苯二甲酸和乙二醇作为原料并加入抑制剂制备得到氟聚酯熔体，采用P0Y-DTY工艺，将氟聚酯熔体直接挤出或制成切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得氟聚酯P0Y纤维，所得氟聚酯P0Y纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得氟聚酯DTY纤维。所得新型含氟聚酯DTY纤维断裂强度为3.2? 4.0cN/dex;断裂伸长率为20?40%。由于氟原子的引入，改善了聚酯DTY纤维的超疏水、憎水憎油、防污方面性能，在防水服、耐脏的工作服以及某些特殊行业的工作服制造中有巨大的前景。
[0008]中国专利申请号2011101688481涉及一种扁平异染超亮DTY纤维的生产方法，其包括如下步骤:(1)，将大有光切片在干燥机内进行干燥，将干燥后的大有光切片在螺杆挤压机内进行熔融并保持熔融温度；(2)，熔融的大有光切片通过纺丝机的计量、纺丝、上油、卷绕以及平衡工艺制得M0Y半成品；(3)，将M0Y半成品依次通过零罗拉、敲击、第一罗拉、第一热箱加热、冷却板、加捻、第二罗拉、网络复合、第二热箱、第三罗拉后卷绕成型，最终得到扁平异染超亮DTY纤维。采用工艺生产出的纤维不但具有扁平纤维特有的外观、闪亮的光泽、 极高的亮度，又保持DTY独有的卷缩弹性和一定的膨松性，同时纤维染色后具有颜色深浅相间、颜色错落有致的风格。
[0009]中国专利申请号2010101940887涉及一种双组分裂片型复合DTY纤维，其特征在于，所述双组分复合纤维中的双组分为聚酯组分和聚酰胺组分，所述聚酯组分选自聚对苯二甲酸丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和阳离子常压可染聚酯中的一种或几种。还提供一种制备上述复合DTY纤维的制备方法，包括:将所述聚酯组分和聚酰胺组分分别熔融后喷丝板挤出成型、冷却、上油、牵伸、去应力、假捻变形得到双组分裂片型复合DTY纤维。采用上述方法制备的复合DTY纤维和双组分超细纤维织物具有染色性好、质地柔软的特点。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三维超亮光DTY纤维及其加工方法。
[0011]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0012]一种三维超亮光DTY纤维，其纤维截面为仿三叶形;仿三叶形的三个叶片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与三叶形的三个叶片的宽度相同。外凸设置的三角形更加显示超亮光的功能，同时三角形的长度、宽度比例不同造成纤维的折光反射率不一样，布面的亮光性能差异性。因此要求外凸三角形为近似等边三角形，保证纤维折光反射率。
[0013]一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其具体步骤为:[〇〇14] 一、抗菌聚酯熔体的加工[〇〇15](1)氧化银的钝化:[〇〇16]以平均粒径为40?60纳米的氧化银为抗菌材料，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把纳米氧化银分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3100?4600转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60 °C和在搅拌转速为 1100?1400转/分钟条件下，向体系中缓慢加入硝酸铝溶液，控制硝酸铝溶液在45?60min 添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在纳米氧化银表面，并在碱性体系下，在纳米氧化银表面生成氢氧化铝沉淀，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心25min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到的抗菌剂纳米氧化银；[〇〇17]所需的纳米氧化银在碱性溶液中的质量分数为16?26%，[〇〇18]所述的硝酸铝与纳米氧化银的摩尔比值为1:12?24;[〇〇19]抗菌剂纳米氧化银具有优异的抗菌性能，但由于氧化银具有非常高的反应活性， 在聚酯高温聚合过程中导致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通过采用溶液共沉淀的方法在纳米氧化银表面进行包覆惰性的氢氧化铝结构，从而降低纳米氧化银的惰性，避免纳米氧化银在后期采用聚合或者共混添加改性时对聚合物的降解，同时利用氢氧化铝本身的两性化合物在酸性和碱性条件下的溶解，使纳米氧化银表面的包覆结构刻蚀溶解而是释放纳米氧化银的活性结构，导致聚酯降解；
[0020](2)酯化打浆:[〇〇21]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C 条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；[〇〇22] 对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1 ? 3?1:1 ? 55;[〇〇23]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.005?1:0.0085;[〇〇24] 催化剂为正丁基锡，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.001 %?1:0.035% ; [〇〇25] 热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1: 0.01 %?1: 0.035% ；[〇〇26] 聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，同时采用体系中酸过量的打浆时酯化过程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇与酸性酯化物的反应，降低体系中由于过多的乙二醇导致的二甘醇含量的提升，影响最终产品的染色，力学等性能，同时更方便了钝化纳米氧化银的分散性，提高无机粉体与酯化物的分散性；[〇〇27](3)酯化反应:
[0028]在步骤(2)酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为240?255°C，酯化反应压力为0.10?0.20MPa，酯化反应时间为1.5 ?2.5h，反应结束后得到聚合酯化物；[〇〇29]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费， 同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；
[0030](4)缩聚反应:
[0031]将步骤(3)得到的聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以缩聚添加的方式加入抗菌剂纳米氧化银，然后在氮气保护下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?2.0h，反应结束后得到聚合聚酯低聚物;其中抗菌剂纳米氧化银在聚合聚酯低聚物中的质量分数为3?15% ;
[0032]缩聚过程中加入表面包覆氢氧化铝的纳米氧化银，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使钝化纳米氧化银中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，影响后期缩聚反应，同时提高钝化纳米氧化银的分散性，在保证钝化纳米氧化银表面不被刻蚀的条件下实现纳米氧化银的添加；[〇〇33] (5)终缩聚反应:
[0034]将步骤(4)得到的聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到抗菌聚酯熔体；[〇〇35] 其中高温低真空反应温度为265?270°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0036]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，实现钝化纳米氧化银的均匀分散和稳定添加，避免改性纳米氧化银的包覆结构被破坏，而导致纳米氧化银结构对聚酯主链的降解反应，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，利于酯交换反应的进行，同时在真空条件下，体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分， 控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝，避免氧化银直接原位聚合或者缩聚添加而加速聚酯降解，导致聚酯熔体粘度过低，降解聚酯主链，尤其是高含量添加纳米氧化银，在聚合过程中纳米氧化银沉淀釜底堵下料口等问题；[〇〇37] 二、三维超亮光DTY纤维的加工
[0038]在常规聚酯熔体主管道上进行在线添加，以步骤(一)制备得的抗菌聚酯熔体为在线添加熔体，通过计量栗控制在线添加熔体注入到常规聚酯熔体的主管道上，通过主管道上的高速静态混合器进行熔体混合，然后在通过熔体管道输送，再经熔体计量、分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，采用喷丝孔截面为仿三叶形的喷丝板进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，拉伸，卷绕制备得到三维超亮光H)Y纤维，然后以三维超亮光FDY纤维经DTY加工工艺制备得到所需的三维超亮光DTY纤维。[〇〇39]其中熔融纺丝过程中抗菌聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为1:5?20;其熔融纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，拉伸温度为135?145 °C，拉伸倍数为1.8?2.1倍，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为15?20cN。
[0040] 其中DTY加工过程中工艺控制参数为加工速度为450?550m/min，拉伸倍数为1.00 ?1.10，摩擦盘的表面线速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.70?1.80，变形温度为168 ?172°C，定型温度为175?180°C，网络压力为0.10?0.llMPa。[0041 ]与现有技术相比，本发明的积极效果是:[〇〇42]三维亮光涤纶低弹丝因其舒适时尚光泽感官好，手感好，用于制造商标、舞台服装、提花面料、鞋面料等，具有很好的装饰效果，采用异形喷丝板丝孔，选择结焦量少且利于后加工的纺丝油剂并控制好后加工生产工艺，从而获得具有光泽鲜艳、手感柔软、悬垂性好等诸方面良好的超亮光涤纶DTY纤维，避免了现在生产的亮光涤纶长丝舒适柔软性差，丝条的外表面对光线的折射、反射效果差，光泽暗淡，且毛丝多，极易断头，织成的面料缺乏柔软性和亮丽性。【附图说明】[〇〇43]图1为本发明的三维超亮光DTY纤维的纤维截面示意图。【具体实施方式】[〇〇44]以下提供本发明一种三维超亮光DTY纤维及其加工方法的【具体实施方式】。
[0045] 实施例1[〇〇46]请参见附图1，一种三维超亮光DTY纤维，其纤维截面为仿三叶形;仿三叶形的三个叶片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与三叶形的三个叶片的宽度相同。外凸设置的三角形更加显示超亮光的功能，同时三角形的长度、宽度比例不同造成纤维的折光反射率不一样，布面的亮光性能差异性。因此要求外凸三角形为近似等边三角形，保证纤维折光反射率。[〇〇47] 一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其具体步骤为:[〇〇48] 一、抗菌聚酯熔体的加工 [〇〇49](1)氧化银的钝化:[〇〇5〇]以平均粒径为40?60纳米的氧化银为抗菌材料，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把纳米氧化银分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3100?4600转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60 °C和在搅拌转速为 1100?1400转/分钟条件下，向体系中缓慢加入硝酸铝溶液，控制硝酸铝溶液在45?60min 添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在纳米氧化银表面，并在碱性体系下，在纳米氧化银表面生成氢氧化铝沉淀，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心25min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到的抗菌剂纳米氧化银；[0051 ]所需的纳米氧化银在碱性溶液中的质量分数为16%，[〇〇52]所述的硝酸铝与纳米氧化银的摩尔比值为1:12;[〇〇53](2)酯化打浆:[〇〇54] 将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C 条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；[〇〇55] 对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3;
[0056]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.005;[〇〇57] 催化剂为正丁基锡，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.001 %?1:0.035% ; [〇〇58] 热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1: 0.01 %?1: 0.035% ；[〇〇59](3)酯化反应:
[0060]在步骤(2)酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为240?255°C，酯化反应压力为0.10?0.20MPa，酯化反应时间为 1.5?2.5h，反应结束后得到聚合酯化物；[〇〇61]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费， 同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；
[0062](4)缩聚反应:
[0063]将步骤(3)得到的聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以缩聚添加的方式加入抗菌剂纳米氧化银，然后在氮气保护下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?2.0h，反应结束后得到聚合聚酯低聚物;其中抗菌剂纳米氧化银在聚合聚酯低聚物中的质量分数为3%;
[0064]缩聚过程中加入表面包覆氢氧化铝的纳米氧化银，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使钝化纳米氧化银中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，影响后期缩聚反应，同时提高钝化纳米氧化银的分散性，在保证钝化纳米氧化银表面不被刻蚀的条件下实现纳米氧化银的添加；[〇〇65](5)终缩聚反应:
[0066]将步骤(4)得到的聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到抗菌聚酯熔体；[〇〇67] 其中高温低真空反应温度为265?270°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;[〇〇68] 二、三维超亮光DTY纤维的加工
[0069]在常规聚酯熔体主管道上进行在线添加，以步骤(一)制备得的抗菌聚酯熔体为在线添加熔体，通过计量栗控制在线添加熔体注入到常规聚酯熔体的主管道上，通过主管道上的高速静态混合器进行熔体混合，然后在通过熔体管道输送，再经熔体计量、分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，采用喷丝孔截面为仿三叶形的喷丝板进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，拉伸，卷绕制备得到三维超亮光H)Y纤维，然后以三维超亮光FDY纤维经DTY加工工艺制备得到所需的三维超亮光DTY纤维；
[0070]其中熔融纺丝过程中抗菌聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为1:9;其熔融纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，拉伸温度为135?145°C， 拉伸倍数为1.8?2.1倍，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为15?20cN;[〇〇71] 其中DTY加工过程中工艺控制参数为加工速度为450?550m/min，拉伸倍数为1.00 ?1.10，摩擦盘的表面线速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.70?1.80，变形温度为168 ?172°C，定型温度为175?180°C，网络压力为0.10?0.llMPa。[〇〇72] 实施例2[〇〇73] 一种三维超亮光DTY纤维，其纤维截面为仿三叶形；仿三叶形的三个叶片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与三叶形的三个叶片的宽度相同。外凸设置的三角形更加显示超亮光的功能，同时三角形的长度、宽度比例不同造成纤维的折光反射率不一样，布面的亮光性能差异性。因此要求外凸三角形为近似等边三角形，保证纤维折光反射率。
[0074]一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0075]—、抗菌聚酯熔体的加工
[0076](1)氧化银的钝化:[〇〇77]以平均粒径为40?60纳米的氧化银为抗菌材料，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把纳米氧化银分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3100?4600转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60 °C和在搅拌转速为 1100?1400转/分钟条件下，向体系中缓慢加入硝酸铝溶液，控制硝酸铝溶液在45?60min 添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在纳米氧化银表面，并在碱性体系下，在纳米氧化银表面生成氢氧化铝沉淀，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心25min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到的抗菌剂纳米氧化银；
[0078]所需的纳米氧化银在碱性溶液中的质量分数为19%，
[0079]所述的硝酸铝与纳米氧化银的摩尔比值为1:17;
[0080](2)酯化打浆:[〇〇811 将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C 条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；[〇〇82] 对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45;[〇〇83]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.0065;[〇〇84]催化剂为正丁基锡，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.025% ;[〇〇85]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.0125% ;[〇〇86](3)酯化反应:
[0087]在步骤(2)酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为240?255°C，酯化反应压力为0.10?0.20MPa，酯化反应时间为1.5 ?2.5h，反应结束后得到聚合酯化物；[〇〇88](4)缩聚反应:
[0089]将步骤(3)得到的聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以缩聚添加的方式加入抗菌剂纳米氧化银，然后在氮气保护下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?2.0h，反应结束后得到聚合聚酯低聚物;其中抗菌剂纳米氧化银在聚合聚酯低聚物中的质量分数为10%;
[0090](5)终缩聚反应:
[0091]将步骤(4)得到的聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到抗菌聚酯熔体；[〇〇92] 其中高温低真空反应温度为265?270°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;[〇〇93] 二、三维超亮光DTY纤维的加工
[0094]在常规聚酯熔体主管道上进行在线添加，以步骤(一)制备得的抗菌聚酯熔体为在线添加熔体，通过计量栗控制在线添加熔体注入到常规聚酯熔体的主管道上，通过主管道上的高速静态混合器进行熔体混合，然后在通过熔体管道输送，再经熔体计量、分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，采用喷丝孔截面为仿三叶形的喷丝板进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，拉伸，卷绕制备得到三维超亮光H)Y纤维，然后以三维超亮光FDY纤维经DTY加工工艺制备得到所需的三维超亮光DTY纤维；
[0095]其中熔融纺丝过程中抗菌聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为1:15;其熔融纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，拉伸温度为135?145°C， 拉伸倍数为1.8?2.1倍，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为15?20cN;[〇〇96] 其中DTY加工过程中工艺控制参数为加工速度为450?550m/min，拉伸倍数为1.00 ?1.10，摩擦盘的表面线速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.70?1.80，变形温度为168 ?172°C，定型温度为175?180°C，网络压力为0.10?0.llMPa。
[0097] 实施例3[〇〇98] 一种三维超亮光DTY纤维，其纤维截面为仿三叶形;仿三叶形的三个叶片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与三叶形的三个叶片的宽度相同。外凸设置的三角形更加显示超亮光的功能，同时三角形的长度、宽度比例不同造成纤维的折光反射率不一样，布面的亮光性能差异性。因此要求外凸三角形为近似等边三角形，保证纤维折光反射率。[〇〇99] 一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其具体步骤为:[〇1〇〇] 一、抗菌聚酯熔体的加工
[0101](1)氧化银的钝化:
[0102]以平均粒径为40?60纳米的氧化银为抗菌材料，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把纳米氧化银分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3100?4600转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60 °C和在搅拌转速为 1100?1400转/分钟条件下，向体系中缓慢加入硝酸铝溶液，控制硝酸铝溶液在45?60min 添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在纳米氧化银表面，并在碱性体系下，在纳米氧化银表面生成氢氧化铝沉淀，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心25min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到的抗菌剂纳米氧化银；
[0103]所需的纳米氧化银在碱性溶液中的质量分数为26%，
[0104]所述的硝酸铝与纳米氧化银的摩尔比值为1:24;
[0105] (2)酯化打浆:[〇1〇6]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C 条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；[〇1〇7] 对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.55;
[0108]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.0085;
[0109]催化剂为正丁基锡，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.035% ;
[0110]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.035% ;
[0111] (3)酯化反应:
[0112]在步骤(2)酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为240?255°C，酯化反应压力为0.10?0.20MPa，酯化反应时间为1.5 ?2.5h，反应结束后得到聚合酯化物；
[0113](4)缩聚反应:
[0114]将步骤(3)得到的聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以缩聚添加的方式加入抗菌剂纳米氧化银，然后在氮气保护下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?2.0h，反应结束后得到聚合聚酯低聚物;其中抗菌剂纳米氧化银在聚合聚酯低聚物中的质量分数为3?15% ;
[0115] (5)终缩聚反应:
[0116]将步骤(4)得到的聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到抗菌聚酯熔体；
[0117]其中高温低真空反应温度为265?270°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0118]二、三维超亮光DTY纤维的加工
[0119]在常规聚酯熔体主管道上进行在线添加，以步骤(一)制备得的抗菌聚酯熔体为在线添加熔体，通过计量栗控制在线添加熔体注入到常规聚酯熔体的主管道上，通过主管道上的高速静态混合器进行熔体混合，然后在通过熔体管道输送，再经熔体计量、分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，采用喷丝孔截面为仿三叶形的喷丝板进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，拉伸，卷绕制备得到三维超亮光roY纤维，然后以三维超亮光FDY纤维经DTY加工工艺制备得到所需的三维超亮光DTY纤维；
[0120]其中熔融纺丝过程中抗菌聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为1:20;其熔融纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，拉伸温度为135?145°C， 拉伸倍数为1.8?2.1倍，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为15?20cN;
[0121]其中DTY加工过程中工艺控制参数为加工速度为450?550m/min，拉伸倍数为1.00 ?1.10，摩擦盘的表面线速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.70?1.80，变形温度为168 ?172°C，定型温度为175?180°C，网络压力为0.10?0.llMPa。
[0122]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种三维超亮光DTY纤维，其特征在于，其纤维截面为仿三叶形；仿三叶形的三个叶 片末端端口分别设置外凸的三角形，且外凸的三角形为等边三角形，等边三角形的边长与 三叶形的三个叶片的宽度相同。2.如权利要求1所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，在常规聚酯 熔体主管道上进行在线添加，抗菌聚酯熔体为在线添加熔体，通过计量栗控制在线添加熔 体注入到常规聚酯熔体的主管道上，通过主管道上的高速静态混合器进行熔体混合，然后 在通过熔体管道输送，再经熔体计量、分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组 件，采用喷丝孔截面为仿三叶形的喷丝板进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，拉伸，卷 绕制备得到三维超亮光FDY纤维，然后以三维超亮光H)Y纤维经DTY加工工艺制备得到所需 的三维超亮光DTY纤维。3.如权利要求2所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，熔融纺丝过 程中抗菌聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为1:5?20;其熔融纺丝工艺参数为风速为0.4 ?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，拉伸温度为135?145°C，拉伸倍数为1.8?2.1 倍，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为15?20cN。4.如权利要求2所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，DTY加工过程 中工艺控制参数为加工速度为450?550m/min，拉伸倍数为1.00?1.10,摩擦盘的表面线速 度与丝条离开假捻器的速度之比为1.70?1.80,变形温度为168?172°C，定型温度为175? 180°C，网络压力为0.10?0.llMPa。5.如权利要求2所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，所述的抗菌 聚酯熔体的加工:(1)氧化银的钝化:以平均粒径为40?60纳米的氧化银为抗菌材料，在常温条件下，采用边超声边高速搅 拌的分散方法，把纳米氧化银分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为 3100?4600转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1100 ?1400转/分钟条件下，向体系中缓慢加入硝酸铝溶液，控制硝酸铝溶液在45?60min添加 完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在纳米氧化银表面，并 在碱性体系下，在纳米氧化银表面生成氢氧化铝沉淀，然后把反应溶液经4500转/分钟的高 速离心25min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到的抗菌 剂纳米氧化银；(2)酯化打浆:(3)酯化反应:(4)缩聚反应:将步骤(3)得到的聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以缩聚添 加的方式加入抗菌剂纳米氧化银，然后在氮气保护下，反应温度为245?255°C，反应时间为 1.5?2.0h，反应结束后得到聚合聚酯低聚物;其中抗菌剂纳米氧化银在聚合聚酯低聚物中 的质量分数为3?15% ;(5)终缩聚反应:将步骤(4)得到的聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高 温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到抗菌聚酯熔体。6.如权利要求5所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，在步骤(1) 中，所需的纳米氧化银在碱性溶液中的质量分数为16?26%。7.如权利要求5所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，在步骤(1) 中，所述的硝酸铝与纳米氧化银的摩尔比值为1:12?24。8.如权利要求5所述的一种三维超亮光DTY纤维的加工方法，其特征在于，在步骤(3) 中，酯化反应:在步骤(2)酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在 氮气气氛中，酯化反应温度为240?255°C，酯化反应压力为0.10?0.20MPa，酯化反应时间 为1.5?2.5h，反应结束后得到聚合酯化物。
【文档编号】D01D5/28GK106087098SQ201610408256
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】谌建国, 鲁传旺, 陈文阳, 刘智敏
【申请人】福建百宏聚纤科技实业有限公司