一种碳化硅纤维沉积用炭芯的制备方法
【专利摘要】一种碳化硅纤维沉积用炭芯的制备方法，属于特种炭纤维生产领域。解决现有碳化硅纤维用炭芯均匀性差、稳定性差和存在结构缺陷的问题。本发明以中间相沥青为原料，经单孔纺丝，采用连续不熔化工艺和连续炭化工艺实现单元过程的连续化，获得具有结构均匀、缺陷少、连续性好和强度高的炭纤维单丝。所获得中间相沥青基炭纤维单丝满足目前碳化硅纤维沉积用炭芯的要求。
【专利说明】
一种碳化硅纤维沉积用炭芯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用于碳化硅纤维用炭芯的制备方法，确切的说，是采用中间相沥 青为原料，经熔融纺丝、连续不熔化、连续炭化等工艺制成连续的炭纤维单丝，该炭纤维可 以作为碳化硅纤维的沉积基材。 技术背景
[0002] 碳化硅纤维是增强陶瓷的高性能纤维，碳化硅纤维有两种:直径ΙΟμπι左右的束丝 和直径100μπι以上的单丝，分别用于陶瓷和金属的增强。大直径的碳化硅单丝的制备是以钨 或者炭的连续单丝(又称炭芯)作为基材沉积而成，以炭单丝为基材的碳化硅纤维可以制备 耐温更高的金属复合材料的增强。这种碳化硅单丝是在基材纤维上通过化学气相沉积得到 碳化硅纤维的，所以基材纤维的质量对碳化硅纤维的性能起着重要的作用。
[0003] 炭芯的制作是采用前驱体经纺丝、不熔化和炭化工艺制成，与制备普通炭纤维类 似，但由于是单丝，所以二者工艺有较大不同。查庆芳等人在专利"化学气相沉积法碳化硅 连续纤维用炭芯的制备方法"（申请号：93120099.7)中，描述了一种制备炭芯的方法。其专 利采用将沥青纤维缠绕在收丝辊上，然后沥青纤维在炭毡辊上直接放入不熔化炉，由于沥 青纤维缠绕在炭毡上，使得紧挨炭毡和其他部位的沥青纤维不熔化工况不同，造成不熔化 不均，炭芯的质量不稳定，而且容易造成沥青纤维的断裂，使制作失败。陈立富等人（申请 号:200510088083.5)米用炭纳米管或者石墨晶须等制作一种纺丝液的方法制备炭芯，由于 炭纳米管、石墨晶须或气相生长炭纤维的尺寸和分布控制困难，会造成炭芯质量的不稳定。
[0004] 本发明采用中间相沥青为原料，经熔融纺丝、收丝-放丝、不熔化、炭化工艺制成炭 芯，可以克服炭芯质量不稳定的缺点，得到合格的连续炭芯基材。
【发明内容】
[0005] 为了克服碳化硅纤维用炭芯现有制备技术中的问题，本发明提供了一种碳化硅纤 维用炭芯连续制备的新方法，以中间相沥青为原料，经熔融纺丝、收丝-放丝、不熔化、炭化 工艺、收丝等过程制备炭芯，特别是采用了连续不熔化和连续炭化的工艺方法，使炭芯质 量、均匀性得到保证。具体过程如下：
[0006] 1)以中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青单 丝。
[0007] 2)将单丝进行连续不熔化。不熔化装置包括放丝器、管式不熔化炉和收丝器组成。 沥青单丝的不熔化过程如下:a:将缠有沥青单丝的丝辊置于放丝装置上;b:管式不熔化炉 的温度不是均一的，而是从入口到出口以一定温度梯度分布的。将单丝从不熔化炉的入口 导入，以一定速度经整过不熔化炉处理后，收集到收丝器上，得到不熔化沥青纤维单丝。
[0008] 3)将所得不熔化丝置于放丝装置上，以一定速度通过管式炭化炉管后得到炭纤维 单丝，在炭化炉出口将单丝炭纤维收集到丝辊上。
[0009] 如上所述，步骤1)中的中间相沥青为纯中间相沥青或改性中间相沥青，软化点为 300-360。。。
[0010] 如上所述，步骤2)所述的不熔化炉为分段式控温结构，其工作温度从入口到出口 是温度逐渐提高，温度从130-360°C变化。
[0011] 如上所述，步骤3)炭化炉温度为700-1500°C保护气氛为氮气或者氩气。
[0012]采用所述碳化硅纤维沉积用炭芯的制备方法所得炭芯直径为33±1μπι，强度大于 700MPa，截面与表面形貌完好，强度偏差小于30MPa，连续长度大于1000米。
[0013]本发明的优点如下：
[0014] (1)连续的不熔化工艺使炭芯更加均匀，结构缺陷更少；
[0015] (2)连续不熔化与炭化工艺简化了工艺过程，是大规模制备优质炭芯的理想方法。
【具体实施方式】
[0016]以下通过具体实施例进一步说明本发明的
【发明内容】
，但是本领域技术人员应该知 晓，下述实施例并不以任何方式限定本发明。
[0017] 实施例！
[0018] 1)以纯中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青单 丝。将沥青单丝置于放丝圆盘上，经不熔化炉导轨固定于收丝辊上，设置不熔化炉的温度梯 度为210-240-280-310-330-350°C，待到达设定温度后，收集不熔化纤维单丝。将不熔化单 丝穿过炭化炉，设置温度为1300°C，通入氩气保护，待温度到达设定温度后，采用收丝辊进 行收丝，所得炭芯直径为33 ± Ιμπι，截面有劈裂，强度为890 ± 20MPa。
[0019] 实施例2
[0020] 1)以改性中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青 单丝。将沥青单丝置于放丝圆盘上，经不熔化炉导轨固定于收丝辊上，不熔化炉的温度梯度 为130-200-250-300-330-360°C，待到达设定温度后，收集不熔化纤维单丝。将不熔化单丝 穿过炭化炉，设置温度为1500°C，通入氩气保护，待温度到达设定温度后，采用收丝辊进行 收丝，所得炭芯直径为33 ± Ιμπι，截面无劈裂，强度为720 ± 30MPa。
[0021] 实施例3
[0022] 1)以改性中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青 单丝。将沥青单丝置于放丝圆盘上，经不熔化炉导轨固定于收丝辊上，不熔化炉的温度梯度 为200-280-280-330-330-350°C，待到达设定温度后，收集不熔化纤维单丝。将不熔化单丝 穿过炭化炉，设置温度为1200°C，通入氩气保护，待温度到达设定温度后，采用收丝辊进行 收丝，所得炭芯直径为33 ± Ιμπι，截面无劈裂，强度为940 ± 20MPa。
[0023] 实施例4
[0024] 1)以改性中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青 单丝。将沥青单丝置于放丝圆盘上，经不熔化炉导轨固定于收丝辊上，不熔化炉的温度梯度 为240-240-280-330-350-360°C，待到达设定温度后，收集不熔化纤维单丝。将不熔化单丝 穿过炭化炉，设置温度为700°C，通入氮气保护，待温度到达设定温度后，采用收丝辊进行收 丝，所得炭芯直径为33 ± Ιμπι，截面无劈裂，强度为800 ± lOMPa。
[0025] 实施例5
[0026] 1)以改性中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青 单丝。将沥青单丝置于放丝圆盘上，经不熔化炉导轨固定于收丝辊上，不熔化炉的温度梯度 为200-220-280-330-350-360°C，待到达设定温度后，收集不熔化纤维单丝。将不熔化单丝 穿过炭化炉，设置温度为1300°C，通入氮气保护，待温度到达设定温度后，采用收丝辊进行 收丝，所得炭芯直径为33 ± Ιμπι，截面无劈裂，强度为980 ± 1 OMPa。
[0027]上述实施例性质参数汇总见表1。
[0028]表 1
【主权项】
1. 一种碳化硅纤维用炭芯连续制备的方法，其特征在于所述连续炭纤维单丝制备方法 的具体步骤如下： 1)以中间相沥青为纺丝原料，经熔融纺丝，收丝辊收丝，得到连续大直径沥青单丝。2) 将单丝进行连续不熔化。不熔化装置包括放丝器、管式不熔化炉和收丝器组成。沥青单丝的 不熔化过程如下:a:将缠有沥青单丝的丝辊置于放丝装置上;b:管式不熔化炉的温度是从 入口到出口以一定温度梯度分布的。将单丝从不熔化炉的入口导入，以一定速度经整过不 熔化炉处理后，收集到收丝器上，得到不熔化沥青纤维单丝。3)将所得不熔化丝置于放丝装 置上，以一定速度通过管式炭化炉管后得到炭纤维单丝，在炭化炉出口将单丝炭纤维收集 到丝辑上。2. 如权利要求1中所述的一种碳化硅纤维用炭芯连续制备的方法，其特征在于步骤1) 中的中间相沥青为纯中间相沥青或改性中间相沥青，软化点为300_360°C。3. 如权利要求1中所述的一种碳化硅纤维用炭芯连续制备的方法，其特征在于步骤2) 所述的不熔化炉为分段式控温结构，其工作温度从入口到出口是温度逐渐提高，温度从 130-360 °C变化。不熔化过程为连续过程。4. 如权利要求1中所述的一种碳化硅纤维用炭芯连续制备的方法，其特征在于步骤3) 炭化炉温度为700-1500°C保护气氛为氮气或者氩气。炭化过程为连续过程。5. 如权利要求1中所述的一种碳化硅纤维用炭芯连续制备的方法，其特征在于采用所 述碳化硅纤维沉积用炭芯的制备方法所得炭芯直径为33±1μπι，截面与表面形貌完好，强度 大于700MPa，强度偏差小于30MPa，连续长度大于1000米。
【文档编号】D01F9/145GK106087117SQ201610512111
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】马昌, 史景利
【申请人】天津工业大学