有机—无机复合型掺铒平面光波导放大器及其制备方法

专利名称：有机—无机复合型掺铒平面光波导放大器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机-无机复合型光波导放大器及其制备方法，具体涉及采用新型
有机聚合物材料为光波导包层，采用油酸表面修饰的LaF3:Er，Yb纳米颗粒惨杂的 有机一无机杂化材料为芯层的复合型嵌入掺铒平面条形光波导放大器及其制备方 法。
背景技术：
掺铒平面光波导放大器(EDWA)是一种重要的光子学元件，它是光通信密 集波分复用(DWDM)传输系统的重要组成部分，可以和调制器、光开关、阵列 波导光栅、隔离器等任何有损耗的器件集成在一起，补偿光传输过程中的各类损 耗，这一关键技术的解决将会使芯片间的光互连和光集成取得突破性进展。
掺铒光纤放大器(EDFA)是光纤通信史上最重要的发明之一，其长度一般 为几米至几十米，这在长距离通信中毫无问题；但在未来的光纤到户(FTTH) 的短距离传输中，EDFA的应用就有一定的困难。同时，在光通信系统中，为了 保证光信号的传送，不可避免的要使用一些光学器件如复用/解复用器、分束器 和光开关等，这些器件都存在着一定的损耗，如不加以补偿，必将大大降低信号 的传送距离，因此也要对信号加以放大增强。光通讯网络中还需要一种能在城域 网和接入网的特定节点上按需给出特定增益量的放大器，这种放大器必须价格低 廉，维护成本低，并能充分利用现有的光纤带宽资源，而且能扩容。鉴于在平面 光子集成中无法应用EDFA，因此迫切需要研制平面光波导放大器(EDWA)来 同时满足上述需求。EDWA是一种紧凑、可靠、易于集成、低成本的光放大器， 其稀土掺杂(如Er3+)浓度比EDFA高100倍左右(为1026m—3)，几厘米到十 几厘米的长度就可实现10dB以上的增益(但过高的掺杂浓度会使泵浦效率下 降)。相对EDFA， EDWA具有尺寸小、成本低的优点；相对半导体光放大器 (SOA)), EDWA有噪声指数低、偏振相关性低、无通道串扰的优点。EDWA 产品可以单波长放大也可以多波长放大,可以单向泵浦也可以双向泵浦；可以在 同一基片上集成多个EDWA，形成EDWA阵列，实现在DWDM系统中多波长 增益的动态调节。目前，按照铒离子的掺杂基质不同，EDWA器件可分为以下三 种类型
1 、在Si02、 Al203、 Y203、 Zr02等氧化物陶瓷、磷酸盐、硅酸盐以及LiNb03 晶体等无机基质材料中掺杂Ep+，制备无机EDWA。制备工艺一般采用离子交换、 离子注入、分子束外延、物理气相淀积、火焰水解淀积以及等离子体化学气相淀 积等。目前对无机EDWA的研究较为成熟，增益可达4dB/cm。但其制备工艺较 复杂，制备成本高，波导芯区和包层区的折射率改变量小，且器件与硅基材料不 是很相容，在平面光子集成的应用中有困难。
2、 将Ep+离子与有机配体形成配合物，溶解在有机聚合物材料中制备有机 EDWA。同传统的无机光波导材料相比，有机聚合物光波导的加工工艺比无机光 波导简单、价格低廉，只须通过室温旋涂和光刻等工艺就可以制备出功能复杂的 光电集成器件，并且折射率差易于调整，制备的器件轻巧、机械性能好，因而适 用于制备高密度集成器件，基于这些原因，聚合物材料使得光电子技术的应用更 加广泛。但由于E一+盐类在聚合物中溶解度低，使得Ep+的掺杂浓度较难达到器 件放大性能的要求，并且由于聚合物中存在大量C-H、 O-H高能振动基团，易于 Ep+发生振动耦合，从而降低Ep+在激发态能级上的寿命。由于这些较难克服的 缺点，目前国内外利用聚合物材料制备EDWA的研究大都处于材料制备阶段， 相关器件的报道极少。
3、 在进行铒配合物材料研究的同时，科研人员也在努力制备用于波导放大 器的有机-无机复合型材料。这类材料综合了无机和有机材料二者的优点，如材 料的发光寿命较一般聚合物基质大大提高，可达毫秒量级，器件的制备工艺较无 机EDWA简单且制备成本低廉，受到人们的极大关注。然而，目前国内外关于 掺铒有机-无机复合型EDWA的报道尚属空白，大部分的研究集中在材料制备阶 段。
本发明采用LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料制备的有机-无机 复合型光波导放大器，是针对有机EDWA和无机EDWA的不足提出来的一种新 型光波导放大器，能够有效弥补上述两种EDWA的缺点，可望在平面光子集成 中得到产业化应用。

发明内容
本发明的目的是克服背景技术的不足，提供一种有机一无机复合型掺铒平面 (EDWA)光波导放大器及该光波导放大器的制备方法。
本专利所述方法，不再使用昂贵的厚膜生长和相应的离子注入设备，同时避 开高温生长材料的困难，利于器件的优化设计；易于控制波导的芯层厚度和折射 率，在较低的温度范围内(室温到150°C)容易实现的工艺过程制备EDWA器件。
本发明制备的LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机复合型惨铒平面光波导 放大器，当输入1550 nm波长的信号光时，在2cm长的器件上可获得6.8 dB的 光增益。器件的性能参数与无机EDWA器件性能相近，但有机-无机复合型掺铒 平面光波导放大器的价格远远低于无机EDWA器件。
本发明涉及的LaF3:Er，Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机复合型掺铒平面光波导 放大器依次由硅衬底、下包层、芯层和上包层组成，其特征在于
下包层和上包层是有机聚合物材料；
芯层是油酸表面修饰的LaF3:Er,Yb纳米颗粒惨杂的有机-无机复合型材料； 芯层的折射率大于下包层和上包层的折射率。
在下包层上有多个条形波导凹槽，条形波导凹槽内填充有芯层，形成掩埋型 结构。
进一歩，具有3~10个宽度和间距不同的条形波导凹槽，更进一歩，具有5 个宽度和间距不同的条形波导凹槽，宽度依次为3.5 5卩m、 5.5~7,、 7.5 9卩m、 9.5 "ijm和11.5~13pm，间距为100~150|jm。
本发明的波导放大器的上、下包层为加入了折射率调节剂的有机聚合物材料， 芯层为油酸表面修饰的LaF3:Er，Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料，上、下包 层及芯层的所有材料旋涂前均为溶液状态，需要经过0.4微米及0.4微米以下的 过滤器过滤；包层、芯层材料同时具备热交联或光交联特性，在100 13(TC下或 紫外光(<365nm)照射下可发生交联反应，使材料的稳定性提高。
用作上、下包层的有机聚合物材料为甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸环氧丙酯 共聚物PMMA-GMA (这种材料可从甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸环氧丙酯两种 材料采用常规方法共聚反应制得，属已知产品，己经申请专利，专利号为 03127171.5)，其分子结构式如通式(T )所示。
通式(II)为折射率调节剂，在上、下包层材料(I )中需加入17wt%~40wt% 的折射率调节剂(II),进而调整上、下包层材料的折射率在1.48~1.51之间，从 而使得光场在芯层材料中保持单模传输。
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本发明所使用的芯层为有源掺杂材料，是经过油酸表面修饰的LaF3:Er,Yb纳 米颗粒。为了提高Ep+离子对980 nm泵浦光的吸收效率，丫133+离子作为敏化剂 被加入，丫1)3+离子2F5/2能级与Ep+离子4111/2能级相匹配，可以将其吸收的980 nm 的泵浦光能量有效的传递给Ep+离子，有效弥补E产离子对于980 nm泵浦光吸 收截面小的缺点，提高泵浦光的吸收和利用效率。
油酸表面修饰的LaF3:Er, Yb纳米颗粒的基本合成过程为将0.504g NaF溶 解在90 ml的去离子水中，再添加60 ml乙醇和20 ml油酸。在氮气环境下将混 合物加热到75°C，并强力搅拌，当混合物成为透明溶液时，添加1.4804 g LaCI3-7H20、 0.1020 g ErCI36H20禾卩0.4124 g YbCI3'6H20，逐滴加入10ml的 水使其充分溶解。保持75'C的温度，强力搅拌5小时，待其充分反应后，冷却至 室温。将残余的无机盐和油酸过滤，用无水乙醇和去离子水轮流超声清洗反应沉 淀物至残渣完全去除，之后以8000转/分的转速离心分离10分钟可得油酸表面修 饰的LaF3:Er，Yb共惨纳米颗粒。纳米颗粒中各元素的摩尔比为 LaF3:Er:Yb=0.75:0.05:0.20，可以采用XRD和TEM测试手段证明合成材料形成 具有六方品体结构的纳米颗粒。
有机-无机杂化材料是采用未提纯的Metacrylopro- pyltrimethoxysilane (MPTS)禾卩Zr (OBu) 4作为原材料。首先，将MPTS溶解在的异丙醇中，体 积比为1:1，添加盐酸使它们发生部分水解反应，盐酸与异丙醇的体积比为1: 2， 1小时后向发生了部分水解反应的MPTS溶液中逐滴添加Zr (OBu) 4，室温下强 力搅拌2小时，逐滴加入水，水与盐酸的体积比为1: 1， 12小时后，Zr (OBu)
4可与MPTS中的硅氧垸发生水解反应，元素Zr与Si的摩尔比为0.5: 1，将反 应物用甲苯溶解，然后采用湿法萃取的方法提纯，得到有机-无机杂化材料的甲苯 溶液。用无水硫酸镁吸收其中残余的水分后将无水硫酸镁滤出，溶液在5CTC下真 空干燥2小时，可得胶状、黄白色透明树脂，即本专利所述的有机-无机杂化材料。
本发明所采用的芯层材料，是将油酸表面修饰的LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂在 上述有机-无机杂化材料中。首先称量0.576g油酸表面修饰的LaFs:Er，Yb纳米颗 粒，将其溶解在2ml经过无水硫酸镁干燥过的甲苯溶液中，然后加入1.152g上述 有机-无机杂化材料和0.0346g光引发剂(diphenylphosphoryl) (mesityl) meth-anone (IHT-PI-TPO)，在室温下强力搅拌12小时使其充分溶解，过滤， 可得LaF3:Er， Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料溶液，折射率为1.512。
本发明涉及的LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机复合型掺铒平面光波导 放大器的其制备方法，参见附图3，具体叙述为
A、 以单晶硅片为衬底，在单晶硅片上旋涂添加了 17wt。/。 40wt。/o折射率调节
齐U( II )的有机聚物合材料(I )作为下包层，然后进行烘干，于120~125°C 温度条件下恒温固化3~5小时，所得下包层的厚度为5-10卩m;
B、 在下包层上蒸铝30 100nm，在铝膜上涂覆厚度为3~5|jm的光刻胶，用 具有多个条形结构的光波导放大器掩膜板进行光刻，用NaOH的水溶液 进行显影，从而将掩膜板上的波导图形转移到光刻胶上，然后进行氧反 应离子刻蚀，刻蚀后在聚合物下包层材料上得到深为3.0~5.0|jm的多个 条型波导凹槽；
C、 将油酸表面修饰的LaF3:Er，Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料作为芯
层，以2000-3000转/分的转速旋涂在含有条形波导凹槽的下包层上， 厚度为2 5(jm，在氮气气氛中于100 11(TC温度条件下前烘5~10分钟， 再在150 200W功率下紫外曝光3 5分钟，使芯层发生光聚合反应，然 后于120~125匸温度条件下固化4~6小时；
D、 在芯层上旋涂厚为3~6|jm的添加了 17wt。/。 40wt。/。折射率调节剂(II) 的有机聚合物材料(I )作为上包层，其后放入烘箱中于120-125'C温 度条件下恒温固化3~5小时，即制备得到有机一无机复合型掺铒平面光 波导放大器。
作为一种具体的实施方式，具有多个条形结构的光波导放大器掩膜板是具有
3~10个宽度和间距不同的条形阵列，进一歩优选为具有5个宽度和间距不同的条 形阵列，如宽度依次为3.5~5|jm、 5.5~7|jm、 7.5 9卩m、 9.5~11[jm和11.5~13|jm， 间距为100~150[jm的条形结构掩膜板。
本发明的器件的制备方法不仅容易控制聚合物芯层和包层的折射率差，而且 容易控制每一层材料的厚度；器件成本低，成品率高，增益性能好，适合大批量 生产。
综上所述，LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机复合型EDWA器件具有制 备工艺简单，成本低，折射率易控制等优点，可采用传统的光刻技术和反应离子 (RIE)干法刻蚀技术来实现工艺。有机-无机复合型EDWA器件可采用抗氧的光 刻胶(UV15, SU-8)作掩模，然后在氧气中进行反应离子刻蚀；也可采用金属 铝膜结合光刻胶作为掩膜进行氧反应离子刻蚀，具有良好的可控性。本发明弥补 了 Ep+离子在聚合物基质中掺杂浓度低以及由C-H、 O-H键带来的振动猝灭等缺 点，克服了制备无机EDWA所需的高昂的成本，复杂的工艺等弊端，器件性能与 无机EDWA接近。本发明的方法适合于大批量生产可实际应用的EDWA器件。


图1:室温下LaF3:Er, Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料薄膜的吸收谱 图2: 980 nm泵浦光激发下LaF3:Er, Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料
薄膜的发射谱图； 图3:本发明所述制备有机-无机复合型EDWA器件的工艺流程图； 图4:本发明所述的在下包层材料中刻蚀出的EDWA图形的条形波导凹槽的
图片；
图5: LaF3:Er, Yb纳米颗粒惨杂的有机-无机复合型EDWA器件增益性能测 试结果；
图5(a): 980 nm泵浦光输入有机-无机复合型EDWA前后，光谱仪示数变 化曲线；
图5 (b):有机-无机复合型EDWA增益随泵浦功率变化的关系曲线； 图5 (c): 980 nm泵浦光输入前后光谱仪的示数变化曲线；
图5 (d):输入信号光功率不同时，相对增益随泵浦功率的变化曲线。
如图1所示，本发明制备的油酸表面修饰的LaF3:Er, Yb纳米颗粒掺杂的有机 -无机杂化材料薄膜厚约140[jm，在525 nm、 650 nm、 975 nm和1530 nm波长
处有较明显的吸收，分别对应Ei^离子由基态4115/2能级到激发态2H11/2、 4F9/2、 4l"/2、 4113/2能级的典型跃迁吸收。由于丫133+离子的加入，薄膜样品在980 nm波 长处的吸收截面较大，表明材料对于泵浦光有较高的吸收和利用效率。
如图2所示，本发明制备的油酸表面修饰的LaF3:Er, 丫b纳米颗粒掺杂的有机 -无机杂化材料薄膜厚约140|jm，在980 nm泵浦下，最大发射峰位于1535 nm 处，对应着巳1"3+离子由激发态4113/2能级向基态4115/2能级的辐射跃迁，荧光半高宽 (FWHM)为83 nm。
如图3所示，旋涂下包层，是指将具用一定分子量和浓度(甲基丙烯酸甲酯 与甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物材料的数均分子量为10万，浓度为15~30°/。)的能 自由流动的聚合物材料滴在处理过(用甲苯、丙酮、乙醇清洗和超声清洗)的单 晶硅衬底上1，将单晶硅衬底1置于旋转涂覆机上，在2000-3000转/分的转速下 旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为20~40秒，使添加了 17 wt %~40 wt。/。折射率 调节剂的聚合物下包层2均匀涂在衬底1上，下包层2的厚度为5~10|jm。
所说的蒸铝是在下包层2上用蒸发或溅射的方法蒸镀一层30~100nm的铝膜 4，然后在铝膜4上旋涂一层厚为3~5|jm的正性光刻胶5。
所说的掩膜、光刻是将具有不同宽度和不同间距的条形光波导放大器图形的 掩膜板6放置在光刻胶5 (北京化学试剂厂，BP212型)上，再将此样品置于光 刻机上，用365nm、 150~200W紫外光7进行照射，通过掩膜板6的透光区将光 刻胶曝光，曝光时间为30~50秒，通过曝光把掩膜板6上的EDWA图形转移到 光刻胶5上，将曝光后的样品用NaOH的水溶液进行显影，NaOH与H20的配比 为0.1g: 250ml，显影时间是50 90秒，通过显影把EDWA的图形10同时也转 移到铝膜4上，如图3的歩骤13、 14所示。
所说的氧反应离子刻蚀歩骤15是将经过歩骤13、 14后带有EDWA图形的 样品在氧气条件下进行反应离子刻蚀8，光刻胶5首先被刻蚀掉，露出铝膜4，由 于铝膜在氧气气氛中进行反应离子刻蚀时，铝会与氧气反应，在表面形成一层氧 化铝，从而阻挡住氧气与其下面的下包层2聚合物反应。没有铝膜的部分继续被 氧反应而刻蚀掉，在下包层2上形成条形波导凹槽11，因此铝膜4对下包层聚合 物2起到很好的掩膜作用，可以保证在包层材料中制备的带有EDWA图形的条形 波导凹槽11的端面形状，如图3步骤15所示。氧反应离子刻蚀的入射微波功率
20~100瓦，反射功率<1瓦，刻蚀5 20分钟，然后用与上述方法中同样浓度的 NaOH溶液去除氧化的铝膜4。
所说的旋涂芯层材料，是将油酸表面修饰的掺杂LaF3:Er,Yb纳米颗粒的有机 -无机杂化材料(纳米颗粒的掺杂浓度为30~60wt%)滴在条形波导凹槽11中及 下包层2上，将单晶硅衬底1置于旋转涂覆机上，在2000~3000转/分的转速下 旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为20 40秒，使芯层材料3均匀涂在条形波导凹 槽11中，将槽填充形成掩埋型波导结构12，并均匀覆在下包层2上，芯层3厚 度为2~5pm。
所说的旋涂上包层9是将添加了 17wt% ~40wt%折射率调节剂的浓度为 15%~30%的聚合物包层材料用旋转涂膜的方法均匀涂在芯层3上，厚度为 3~6|jm，进而得到EDWA器件，此过程如图3歩骤16所示。
如图4(a)、 (b)所示为在不同的显微镜放大倍数下，下包层材料中刻蚀出 的条形波导凹槽的扫描电镜图片。所制备的条形凹槽深度为3.0~5.0|jm，宽度分 另U为4iJm、 6|jm、 8|jm、 10卩m禾口12ijm，凹槽间白勺距离为127|jm。
如图5(a)所示为在长度为22 mm，条形波导凹槽截面尺寸为8|jm><3.5|jm， 芯层平板波导厚约3Mm的光波导上，当信号光波长为1535 nm，功率为0.12 mW 时，输入波长为980 nm、功率为128 mW的泵浦光前后，光谱仪的示数变化， 变化值为4.51dB，即产生了 2.1 dB/cm的光增益。
如图5(b)所示为在长度为22 mm，条形波导凹槽截面尺寸为8(jmx3.5|jm， 芯层平板波导厚约3|jm的光波导上，当输入信号功率分别为0.05mW、 0.2mW 和0.5mW时，制备的有机-无机复合型EDWA增益随泵浦功率变化的关系曲线。 测试结果表明对于固定的信号光功率，增益随泵浦功率的增加而增大；对于固 定的泵浦功率，输入信号光的功率越小，获得的增益值越大；当输入信号光功率 为0.05mW，泵浦功率为120mW时，增益达到最大值4.7 dB。
如图5 (c)所示为在长度为20 mm，条形波导凹槽截面尺寸为10(jmx4|jm， 芯层平板波导厚约4pm的光波导上，输入信号光波长为1536 nm、功率为0.03 mW，输入波长为980 nm、功率为100 mW的泵浦光前后，光谱仪的示数变化。 输入泵浦光时，光谱仪显示输出光信号为-64.64 dBm，采用光谱高精度扫描功能 记录的泵浦功率降下瞬间光谱仪的变化表明输出光信号降低至-71.44 dBm，减小 了 6.8 dB，即产生了 3.4dB/cm的光增益，这比截面尺寸为8)jm><6|jm的波导中 产生的2.1 dB/cm的增益提高了许多。
我们研制的有机-无机复合型EDWA器件最终要与硅基电光/热光调制器、耦 合器、波分复用器等光电子器件集成在一起，用以满足光通信网络中的各类损耗， 它的作用相当于集成电路里面的三极管，因此要求器件能够对光通信的低损耗窗 口 1550 nm波长的光进行放大。
如图5 (d)所示为在1550nm信号光波长处，当输入信号光功率由0.05mW 逐渐增加到0.5mW时，光谱仪输出功率随泵浦功率变化的情况，在凹槽截面尺寸 为12iJmx4Mm，芯层平板波导厚约4pm的光波导上，当泵浦光由OmW增加到 120mW时，输出信号功率随泵浦光的增加而增大，对于不同的输入信号光功率， 输出功率变化趋势、幅度较为一致。当输入0.05mW的信号光，泵浦功率为120mW 时，增益达到最大值6.83dB，相对增益为3.4dB/cm。表明制备的有机-无机复合 型EDWA对于1550nm波长的信号光有明显的放大作用。
具体实施例方式
实施例1:包层材料的制备
在500ml单颈瓶中加入200ml甲基丙烯酸甲酯，加入2%的对苯二酚，在8CTC 水浴条件下，减压蒸馏后，收集甲基丙烯酸甲酯，待用。
在500ml四口瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、温度计和N2保护装置，加入甲 基丙烯酸甲酯50g (0.5mol)，甲基丙烯酸环氧丙酯7g (0.05mol)，偶氮二异丁 晴0.1g，乙酸丁酯150ml，在水浴上加热，在70~75"条件下反应4小时得到共 聚物溶液，稀释后过滤，蒸馏部分溶剂，最后添加咪唑作为固化剂，可得到固含 量为19%的PMMA-GMA的共聚物溶液，其分子结构式如通式(I )所示。
然后在其中添加30wt。/。的折射率调节剂甲基丙烯酸环氧丙酯，经测试，该材 料在1.54口m处的折射率为1.491。在包层材料中加入一定量的溶剂进行稀释，混 合搅拌，用0.4微米的过滤器过滤，调节其浓度为15~30%使之可以缓慢流动，
备用o
实施例2: LaF3:Er ， Yb纳米颗粒惨杂的有机无机杂化材料的制备
称量1.519g有机-无机杂化材料放在小烧瓶中，称量0.7595g油酸修饰的 LaF3:Er,丫b纳米颗粒，将其放入盛有杂化材料的小烧瓶中。称量经过MgS04干燥 的甲苯溶液1.13925g，将其倒入盛有杂化材料和纳米颗粒的小烧瓶中，加盖防止
挥发。磁力搅拌5小时，再超声搅拌20分钟，直到纳米颗粒在有机-无机杂化材 料中溶解均匀，折射率为1.512。油酸修饰的LaF3:Er , 丫b纳米颗粒在有机-无机 杂化材料中的惨杂浓度为50wt%。
实施例3: —种旋涂的方式
将实施例1制备的包层材料涂于处理过的单晶硅衬底1上，以3000转/分钟 的转速旋转，旋转时间为30秒，然后进行烘干，得到下包层2的厚度为7微米； 烘干后蒸镀一层50nm的铝膜4，然后旋涂光刻胶BP212，光刻胶5前烘后用 EDWA掩膜板6进行光刻、显影，将掩膜板6上的EDWA图形转移到光刻胶5 上，通过显影进一歩将EDWA图形转移到铝膜4上，掩膜板为条形结构的掩膜板， 波导条的高度为5.0[jm，宽度分别为4ijm、 6(jm、 8|jm、 10|jm禾n 12ym，波导条 间的距离为127)jm。
实施例4:反应离子刻蚀
将实施例3制备的样品放置于反应离子刻蚀机中，在氧气条件下进行反应离 子刻蚀8，光刻胶5首先被刻蚀掉，露出铝膜4，由于铝膜在氧气气氛中的反应 离子刻蚀时，铝会与氧气反应，在表面形成一层氧化铝，阻挡住氧气与其下面的 包层聚合物2反应，起到很好的掩膜作用，可以保证制备的聚合物波导的端面形 状。反应离子刻蚀的入射微波功率200瓦，反射功率<1瓦时，刻蚀15分钟；然 后用NaOH溶液去除铝膜4。在刻蚀后的样品上旋涂芯层材料3，控制材料的厚 度为3微米，最后在芯层材料上旋涂上包层材料9，厚度为3微米，这样就制备 出符合设计要求的EDWA器件。
权利要求
1、有机-无机复合型掺铒平面光波导放大器，依次由硅衬底(1)、下包层(2)、芯层(3)和上包层(9)组成，其特征在于下包层(2)和上包层(9)是有机聚合物材料，芯层(3)是油酸表面修饰的LaF3:Er，Yb内米颗粒掺杂的有机-无机复合型材料，芯层(3)的折射率大于下包层(2)和上包层(9)的折射率，下包层(2)上有多个条形波导凹槽(11)，条形波导凹槽(11)内填充有芯层(3)的有机-无机复合型材料，形成掩埋型结构(12)。
2、 如权利要求1所述的有机-无机复合型掺铒平面光波导放大器，其特征在 于下包层(2)和上包层(9)是结构式如(I )所示的有机聚合物材料， 且在其中加入了 17wtc/。 40wtc/。的折射率调节剂(n)，CH3CH3-CH2 —C善CH2—C 4c=oOCH3c=oI01CH2—CH_CH2(I )(II)
3、 如权利要求1或2所述的有机-无机复合型掺铒平面光波导放大器，其特征 在于具有3 10个宽度和间距不同的条形波导凹槽(11)。
4、 如权利要求3所述的有机-无机复合型惨铒平面光波导放大器的制备方法， 共特征在于具有5个宽度和间距不同的条形波导凹槽(11)，宽度依次为 3,5~5|jm、 5.5~7|jm、 7.5~9|jm 、 9.5~11|_im禾口 11.5~13)jm， 间足巨为 100~150|jm。
5、 权利要求1所述有机-无机复合型惨铒平面光波导放大器的制备方法，其歩骤如下A、 以单晶硅片为衬底(1)，在单晶硅片上旋涂添加了 17wt。/。 40wt。/。折射 率调节剂(II)的有机聚物合材料(I )，作为下包层(2)，然后进行烘 干，于120 125。C温度条件下恒温固化3 5小时，所得下包层(2)的 厚度为5~10)jm;B、 再在下包层(2)上蒸铝膜(4) 30~100nm，在铝膜(4)上涂覆厚度 为3 5iJm的光刻胶(5)，用具有多个条形结构的光波导放大器掩膜板(6)进行光刻，用NaOH的水溶液进行显影，将掩膜板(6)上的波 导图形转移到光刻胶上，然后进行氧反应离子刻蚀(8)，刻蚀后在聚合 物下包层(2)上得到深为3.0~5.0|jm的多个条型波导凹槽(11);C、 将油酸表面修饰的LaF3:Er,Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料作为 芯层(3)，以2000 3000转/分的转速旋涂在含有条形波导凹槽(11) 的下包层(2)上，厚度为2 5[jm，在氮气气氛中于100 11CTC温度条 件下前烘5~10分钟，再在150~200W功率下紫外曝光3~5分钟，使 芯层(3)发生光聚合反应，然后于120~125"温度条件下固化4~6小 时；D、 在芯层(3)上旋涂厚为3~6|jm的添加了 17wt。/。 40wt。/。折射率调节 剂(II)的有机聚合物材料(I )作为上包层(9)，其后放入烘箱中于 120 125'C温度条件下恒温固化3~5小时，即制备得到有机一无机复 合型掺铒平面光波导放大器。
6、 如权利要求5所述的有机-无机复合型掺铒平面光波导放大器的制备方法， 共特征在于具有多个条形结构的光波导放大器掩膜板(6)是具有3~10 个宽度和间距不同的条形阵列。
7、 如权利要求6所述的有机-无机复合型掺铒平面光波导放大器的制备方法， 共特征在于具有多个条形结构的光波导放大器掩膜板(6)是具有5个宽 度和间距不同的条形阵列，宽度依次为3.5~5|jm、 5.5~7|jm、 7.5 9卩m、 9.5~11|jm和11.5~13|jm，间距为100~150)jm。
全文摘要
本发明具体涉及采用新型有机聚合物材料为光波导包层，采用油酸表面修饰的LaF₃∶Er，Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机杂化材料为芯层的条形光波导放大器及其制备方法。其依次由硅衬底、下包层、芯层和上包层组成，下包层和上包层是有机聚合物材料，芯层是油酸表面修饰的LaF₃∶Er，Yb纳米颗粒掺杂的有机-无机复合型材料，芯层的折射率大于下包层和上包层的折射率，下包层上有多个条形波导凹槽，条形波导凹槽内填充有芯层的有机-无机复合型材料，形成掩埋型结构。本发明器件的制作方法简单，容易控制聚合物芯层和包层材料的折射率差，并且容易控制每一层材料的厚度，器件成本低，增益性能好，成品率高，适合大批量生产。
文档编号G03F1/00GK101364702SQ20081005107
公开日2009年2月11日 申请日期2008年8月15日 优先权日2008年8月15日
发明者孙小强, 丹 张, 张大明, 珍 甄, 薄淑辉, 聪 陈 申请人:吉林大学