专利名称：硫化锌基片多光谱增透保护薄膜的制作方法
技术领域：
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种硫化锌多光谱红外光学增透保护薄膜。
背景技术：
红外窗口、头罩是红外系统不可缺少的部件，其功能是保护热成像系统在高速飞行中以及在各种严酷的环境条件冲刷下正常工作。随着飞行器(如高速、全天候的战斗机、导弹等)的速度越来越高，服役条件越来越苛刻。因此，红外窗口材料除了必须具有高的红外透过率、低吸收系数等优良特性外，还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀、抗化学腐蚀等性能，且在高温、低温及辐射作用等各种苛刻条件下，其光学和物理化学性能稳定性良好。然而目前使用的硫化锌(ZnS)红外光学材料，不能同时具有所需的光学、热学性能和机械性能。在红外窗口和整流罩上镀制增透保护膜是解决红外光学系统窗口材料问题的 可行办法，这种具有双重功效的膜层除必须具有红外透明、吸收系数小等优良的光学性能夕卜，还应能抗热冲击、耐高温，与衬底附着良好，尤为苛刻的要求是能保护红外窗口等元件抗雨水冲击。所以需要给头罩和窗口上镀红外增透保护膜。对增透膜的要求是与基片附着力良好、能明显提高原来基片的透过率，并且易于工艺实现。对红外保护膜的要求是高硬度和抗摩擦；在可见光和红外波段都有高的透过率；符合军事环境；对各种衬底要有很好的粘附性；能在大尺寸窗口上沉积。
发明内容
本发明的目的是针对硫化锌(ZnS)为常用的红外材料，但是其质地相对较软，热力学性能相对较差，因此，需要在硫化锌(ZnS)红外窗口沉积一层具有良好物理、化学及红外光学性能的保护薄膜材料，以改善其热力学性能。为此，采用如下技术方案一种硫化锌基片多光谱增透保护薄膜，包括硫化锌基片，所述硫化锌基片的一面镀制多光谱增透膜，一面镀制多光谱保护膜。更进一步的所述增透膜的镀制材料由低折射率材料和高折射率材料组成。所述低折射率材料为氟化钇；高折射率材料为硫化锌。所述多光谱保护膜的镀制材料为氮氧化铪。本发明的有益效果是
本发明在一面镀制保护薄膜提高力学性能，一面镀制多光谱增透薄膜提高光谱透过率。镀制的保护膜和增透膜在3. O飞.O μ m中波红外和7 10 μ m长波红外谱段具有高的透射率，镀制的保护膜可以经受住拉拔试验和擦拭试验，满足红外窗口、头罩等的使用要求。
图I是使用本发明在硫化锌基片上镀制多光谱增透保护膜后的测试光谱。
具体实施例方式本发明包括增透膜材料选择和增透薄膜的光学膜系设计，保护膜材料的选择与光谱优化等四个步骤；具体实施方案如下
利用TFCalc光学薄膜设计软件，设计出光谱特性满足要求的硫化锌基片多光谱增透保护薄膜膜系。硫化锌基片多光谱增透保护薄膜膜系的优化设计
在硫化锌(ZnS)基片一面镀制增透膜，一面镀制保护膜，这是为了满足光谱特性要求的基础上，满足力学性能的要求。硫化锌(ZnS)基片一面镀制宽光谱的增透膜，使基片材料的透过率得到提高。一面镀制保护膜，提高基片材料的力学性能。根据硫化锌整流罩的光谱要求，利用TFCalc光学薄膜设计软件，设计出光谱特性满足要求的硫化锌基片多光谱增透保护薄膜膜系。通过增透保护薄膜膜系镀制实验和光谱性能测试结果，再次优化膜系设计，直到增透保护薄膜膜系的实际测试光谱完全满足要求。·(I)红外3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m双波段兼容范围内能用来增透的材料，如硒化锌、氟化锶、氟化钡、氟化钙等，这些膜料本身结构松软，镀出的膜层强度差，氟化锶、氟化钡、氟化钙等还易吸潮。在膜料的选择中，我们采用了膜层强度好，但有一定吸收的氟化钇(YF3)作为红外增透膜的低折射率材料，而高折射率材料选择与基片相同的硫化锌(ZnS)膜料。选用由低折射率材料YF3和高折射率材料ZnS组成的膜系作为硫化锌(ZnS)基片的增透膜。镀制增透膜之后，硫化锌(ZnS)基片在3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m谱段的透过率有明显的提高，其平均透过率由原来的72%提高到了 80%以上。显然，增透膜中氟化钇(YF3)和硫化锌(ZnS)组成的增透膜系满足在整个波段范围内对透射性能的提升。(2)硫化锌(ZnS)是目前广泛用于红外窗口和头罩的材料。近年来发展了多种耐久性薄膜材料，如类金刚石(DLC)、碳化锗(GeC)、磷化硼(BP)、磷化镓(GaP)、金刚石(Diamond)和氮氧化物等。由它们构成的复合增透保护膜系可以给硫化锌(ZnS )窗口、头罩提供保护功能。其中氮氧化铪红外保护膜材料满足在硫化锌(ZnS )基片的整个使用波段内有较好的透过率，同时机械强度、硬度、化学稳定性、热稳定性等都满足要求，因此是一种很有吸引力的硫化锌红外窗口、整流罩保护薄膜。硫化锌(ZnS)基片在2. (TlO. O μ m范围内透射率大于70%，过渡金属族化合物氮氧化铪薄膜在3. (Γ5. O μ Β和7 10 pm谱段范围内吸收都较小，镀膜后不会降低透过率。硫化锌基片多光谱增透膜镀制工艺
(I)硫化锌基片清洗，采用丙酮超声清洗15min，然后乙醇超声清洗15min。(2)基片装入基片架中，真空室加热到15(Tl80 °C，真空度抽到
2.0X10^3. OXlO-3Pa0(3)离子束轰击基片l(Tl5min后，开启硫化锌膜料蒸发源镀制高折射率材料，再开启氟化钇膜料蒸发源蒸镀低折射率材料，反复3个周期，完成膜系镀制。(4)关闭蒸发源、加热及真空系统，真空室降温后，取出基片测试光谱。硫化锌(ZnS)基片氮氧化铪保护膜镀制工艺(I)用蘸有乙醇的擦拭纸擦干净基片，将基片装入基片架。(2)真空室加热到15(T200°C，真空度抽到2X 1(Γ3 3X l(T3Pa。(3)采用电子束蒸发氧化铪(HfO2)膜料，离子源通氮气，离子束一方面给蒸发粒子以辅助能量，同时离子化的氮气与膜料反应形成氮氧化铪。(4)关闭蒸发源、加热和真空系统，系统降温后，取出基片测试其性能。测试薄膜与基片的附着力和光谱。使用2cm宽剥离强度不小于2. 74N/cm的3M胶带垂直增透膜和保护膜膜层表面拉起后，膜层不脱落；保护膜层经受压力为9. SN的橡皮擦头摩擦20次,不出现擦痕等损伤痕迹。采用美国PerkinElmer公司的system 2000傅里叶红外光谱仪测试硫化锌基片镀制多光谱增透保护薄膜后的光谱，3. (Γ5.0 μιο和
7.0 10. O μ m平均透射率大于80%。
权利要求
1.一种硫化锌基片多光谱增透保护薄膜，包括硫化锌基片，其特征在于所述硫化锌基片的一面镀制多光谱增透膜，一面镀制多光谱保护膜。
2.根据权利要求I所述的一种硫化锌基片多光谱增透保护薄膜，其特征在于所述增透膜的镀制材料由低折射率材料和高折射率材料组成。
3.根据权利要求2所述的一种硫化锌基片多光谱增透保护薄膜，其特征在于所述低折射率材料为氟化钇；高折射率材料为硫化锌。
4.根据权利要求I所述的一种硫化锌基片多光谱增透保护薄膜，其特征在于所述保护膜的镀制材料为氮氧化铪。
全文摘要
本发明公开了一种硫化锌(ZnS)基片多光谱增透保护薄膜，括硫化锌基片，所述硫化锌基片的一面镀制多光谱增透膜，一面镀制多光谱保护膜。所述增透膜的镀制材料由低折射率材料和高折射率材料组成。所述低折射率材料为氟化钇；高折射率材料为硫化锌。所述多光谱保护膜的镀制材料为氮氧化铪。镀制的保护膜和增透膜在3.0~5.0中波红外和7~10长波红外谱段具有高的透射率，平均透射率大于80%；镀制的保护膜可以经受住拉拔试验和擦拭试验，满足红外窗口、头罩等的使用要求。
文档编号G02B1/10GK102914807SQ201210453338
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者董茂进, 陈焘, 王多书, 熊玉卿, 王济洲, 李晨, 张玲 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一0研究所