专利名称:质谱仪的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种质谱仪,更准确地说,涉及一种傅里叶变换离子回旋共振质谱仪。
背景技术:
在分子结构的探测和鉴定与化学和物理过程的研究中,广泛使用高分辨率的质谱仪。已知各种不同的技术,采用各种捕集和探测方法来产生质谱。
一种这样的技术就是傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 。 FT-ICR利用回旋共振的原理,其中,高频电压激发离子在ICR小室内作螺旋运动。在室中的离子,沿着相同的径向路径,但以不同的频率,象相干束那样沿轨道旋转。圆周运动的频率(回旋频率)正比于离子的质量,装置了一组探测器电极,并由相干的沿轨道旋转的离子在它们中感应出镜象电流。探测到的信号幅度和频率指示出离子的数量和质量。通过进行该"瞬态"(即在探测器电极处产生的信号)的一次傅里叶变换,就可获得质谱。
FT-ICR之所以引起注意是它超高的分辨率(在某种情况下,最高可达1,000, 000,而一般来说,超过100, 000已不错了)。但是,为了获得如此高的分辨率,重要的是,应把各种系统参数选择到最佳的状态。例如,众所周知,如果在FT-IVR小室中的压力升至约2X10—9mbar之上时,会严重地降低FT-ICR室的性能,这时该小室的设计和对提供造成离子回旋运动的磁场的磁体设置了限制。在室内的空间屯荷问题(它影响分辨率)也影响小室的设计参数。此外,当该室采用静电注入到该室,或是采用多极注射装置(参阅US-a-4,535,235)由外部源提供离子时,已经知道,希望行程效果时间为最小。
发明内容
本发明设法提供一种改良的FT-ICR质谱分析仪装置。尤其是,本发明设法提供一种改良的FT-ICR质谱分析仪的几何结构,以及,另外或用另一种方法,对从外部源把离子注入到FT-ICR室中的系统改进。
在第一方面中,本发明提供一种用于离子回旋共振(ICR)质谱仪的测量小室和磁体装置,包括包括具有带着纵轴的磁体腔的电磁体的磁体组件,该电磁体准备用来产生磁场,其场线一般在与所述纵轴平行的方向上延伸,以及在所述电磁体的腔内配置FT-ICR测量小室,该室具有室壁,在室壁的范围之内,限定用于容纳来自外离子源的离子的室容积,该室在电磁体的纵轴方向上延伸,且一般来说,与其共轴;其中磁体腔的截面积对该室容积的截面积的比率R小于4. 25,每个截面积都被定义于与所述纵轴垂直的平面上。
测量小室和磁体的电流配置往往会有磁体腔部分对测量小室部分的显著较高的比率。例如,在以产品名称为Finnigan FT/MS下,由申请人出售的早先FT-ICR产品,具有7左右的R值。
在包含测量小室的真空室中的压力必须尽可能的低一正如在引言中提及的, 一般来说,在约2X10—9mbar以上的压力对分辨率会有有害的效果,这对本领域中的技术人员来说是熟知的。所以,至今己懂得,对于小室,真空室必需具有相对大的内直径,以对真空泵抽的限制减到最小。这又使磁体腔直径要相对地大,来适合这种真空室。
另一方面,大直径的测量小室是理想的,因为它减少空间电荷效应。
申请人已意外地发现,可省去较大直径的真空室。离子流是每秒10"克的数量级,所以, 一旦抽空到低压时,真空室基本上无超高真空的污染源可容纳。因此,已意识到,仅当系统(真空室) 一开始被抽空时的时刻。泵抽速度是恰当的。
通过把磁体腔的截面积减到最小,可获得一些好处。首先,磁体腔面积越小,这种磁体的制造成本(通常)就越低,特别是在较佳的实施例中,在此实施例中的磁体是在氦浴中工作的超导体磁体。对一给定的磁体,相对较大的测量小室的面积,也使空间电荷效应减到最小。在该较佳实施例中,磁体腔和测量小室, 一般各是直圆柱形的。如果是那
样,其磁体的内直径小于100mm, R值应小于4.25,而其磁体内直径在100mm 和150mm之间时,R值可以低到2. 85或甚至更小。在该最佳实施例中,R是2.983。 对与短(在纵向上)真空室配合的小R值和磁体的组合,有特殊的好处。 这意味着把真空室的容积减到最小,这就减少了初始的室抽空时间。最佳的是, 在入射离子方向上,从磁体中心到磁体末端的纵向方向上的距离是600mm或更小。
较佳的是,磁体是非对称的,也就是说,几何的和磁的中心不是重合的, 在离子注入侧,磁体到磁中心的长度要保持短。
较佳的是,把该小室装于真空室中。较佳的是,把小室或真空室做成悬臂 伸出,即由小室前面(即上游)的一点来支撑,以前的系统已由另一侧(即由 注射侧对面的末端)固定小室,由于这样的做法先前已被认为是较佳的,所以 随着到末端凸缘的距离于是就较短。最佳的是,钛或一种同样有弹性的非磁性 材料被用作支持物,尤其是,多个径向隔开的管子被用来使小室和/或真空室 从上游结构伸出悬臂。
较佳的是,小室和/或真空室能够移动,例如,在精确的轨道上滑行,进 入或离开磁体腔。通过在小室的背面安装电接触点,和通过在小室后面的一固 定点上,提供相应的电接触点,则可从小室的远(背面)侧提供到小室电极的 射频电源。因为这样能使用相对短的电导线,经又改善了信噪比。而且,由于 同样的理由,可缩短把信号从FT-ICR内的探测器传送到信号放大和处理级的 电线,而这点改善了对离子探测的信噪比。因此,本发明在一较佳实施例中, 由带有从对面、背侧的电接触的第一、前侧提供对小室的支撑,最佳的是,当 把小室镶入到它的真空外罩中时,使用导杆固定该小室。
由于是长的均匀磁场区(例如至少80mm),所以在选择可被探测到的质量 范围最佳的条件中,相对长的小室(例如80mm)也是较佳的。
在本发明的另一方面中,提供一种离子回旋共振(ICR)质谱仪,包括 产生待分析离子的离子源装置准备容纳和捕集所产生离子的离子存储装置; 在离子源和离子存储装置之间配置的离子透镜,用于当离子从源通过到存储装 置时,聚集和/或过滤离子,以及如上面列举的一种装置还带有离子导引装置,配置在离子存储装置和小室与磁体装置的测量小室之间,以把来自离子存储装 置的离子导引并聚集到测量小室,为在那里作质谱分析。
在本发明的另外一个方面中,提供一种质谱仪,包括用于产生待分析离 子的离子源;离子捕集器,以容纳这些所产生的离子;离子透镜装置,以把来 自源的离子导引到离子捕集器中;具有固定在磁体腔之内的测量小室的FT-ICR 质谱仪,该小室是在磁体前面的下游处,该FT-ICR质谱仪还包括探测装置, 以探测注入到测量小室中的离子;离子导引装置,被配置于离子捕集器和 FT-ICR质谱仪之间,以把从捕集器射出的离子导引到FT-ICR质谱仪中,为在 那里产生质谱;以及用于产生电场的电源供给,以加速在离子源和测量小金之 间的离子;其中,该电源供给被构筑成提供一个电位,该电位把来自源或离子 捕集器的离子加速到动能E,并刚好紧接在测量小室的前面,和磁体前表面的 下游的一个位置处把所述离子减速。
就FT-ICR质谱仪来说的一个已知问题是,当离子从离子源到测量小室行 进时,有离子的行程分离时间的引进。概括地说,可把现有的系统分成两大类。
用于FT-ICR的离子注射系统的第一类型是一种所谓的静电注射系统。此 外,离子是通过静电透镜系统,从离子源被导引到FT-ICR的测量小室。为了 用磁反射针对被觉察到的问题,这种系统已采用高的静电电位差和强的静电聚 焦。因此,用高达几百伏的高电压,把离子加速到高速度,于是在FT-ICR磁 体的散射场中被减速。这电位是这样来设定的,使得静电的Einzel透镜聚集 离子束。在几个电子伏特相对低的动能下,离子从静电注射系统的最后透镜行 进,通常称之为"自由行程区"。这个低动能行进的距离可以是在30-40cm左 右,它是离子所行进的总距离的20-30%左右。这种情况引入了行程效果的时 间,其中,较轻质量的离子在较重质量的离子之前到达该小室,并可优先地被 捕集在该小室中。
在第二种装置中,在下文被称为"多极注射",使用一排多极离子导引器, 以把离子从离子捕集器注入到FT-ICR测量小室。为了能在该小室中俘获,采 用了各种捕集的方案,诸如闸门捕集,在离子和其它粒子之间的动能交换(碰 撞捕集),或在不同运动方向之间的动能交换,如已描述的,例如在Gaffari 禾口 Conti的"Experimental Evidence for Chaotic Trausport in a PositronTrap"中,刊于Physical Review Letters 75(1995), No. 17,第3118-3121 页。但是,在每种情况中,离子必须要有小的动能分布,最佳的是,具有小于 1电子伏特的两个标准偏差宽度。在没有这种小的动能分布的情况下,只有一 部分离子束被捕集。
因此,对于多极注射技术来说,它是加速离子的常见的实践应用,这种离 子通常为几个电子伏特,且一般不超过10电子伏特的,以非常低的能量从存 储捕集器(不论是2D或3D的射频捕集器,磁捕集器,或其它)发射的。
这装置的问题在于,尽管离子俘获达到最大,但因为行程效果时间随综合 行程时间而增加,所以质量范围被折衷。
申请人已发现,通过采取一切努力,以保持行程距离短,并保证仔细地导 引离子,则可在源或离子捕集器之间,自始至终直至测量小室使用高的能量。 例如,电源供给可提供一电位,以便把来自离子源和/或离子捕集器的离子加 速到超过20电子伏特,更佳的是,超过50电子伏特,而最佳的是在50和60 电子伏特之间,直接通过系统到测量小室。考察另一方法,在升高的电位下, 离子从离子源,或离子捕集器行进到测量小室,至少达综合距离的90%。正如 在上面阐明的,在现有技术的静电注射系统中, 一般来说,仅为从离子源到该 小室总距离的65到80%维持较高的电位。就典型的多极注射系统来说,离子完 全不会在提高的动能下行进。
因此,本发明这方面的装置显著地减少了不希望有的行程分布的时间。结 果,该装置能获得质量范围为M(高)二1(TM(低)。在目前的工艺水平,具有外 部源的FT-ICR质谱仪,其质量范围通常是M(高)二1.6-3'M(低)。
在不扩展动能分布的情况下,为了有可能采用高速离子注射,使质谱仪装 置的几何结构最佳化,这是有益的。例如,具有小内半径(一般是小于4nmi, 最佳的是小于2.9mm)的注射多极的采用,降低了动能扩展。
那些在本技术领域中的技术人员是觉察到的,就是即使当把多极离子导引 器安装得较为不准确,它们还是能满意地工作的。再有,在本发明的一较佳实 施例中,在离子导引装置之内的透镜和/或多极被精确地对准,且最佳的是, 具有离最佳值小于O. lmm的偏差。同样,这也被发现能减少离子的动能分布。
概括地说,为使对于离子的外部注入到FT—ICR小室中的离子行程距离最佳化,应合意地考虑下列中的至少一项。较佳的是,要把下列特性的至少50 %结合于具体实施本发明一个方面的系统中。
(a) 应该釆用能提供来自离子源的离子束有良好聚焦的多极离子导引器
即透镜系统。
(b) 多极离子导引器和/或透镜应具有小的内直径,而应使在各级之间有
差速的泵抽最佳化。
(c) 可使用小直径真空泵。
(d) 应使真空外壳最优化,以把盲区减到最小,而这可包括具有低的或 无限制的稍为弯曲的泵抽路径,以通过泵和凸缘把空间消耗减到最小。
(e) 多极/透镜/多极组件应是高精度的,以把在加速下的离子损耗减到 最小,并使传输到小透镜的离子达到最大。
(f) 由于行程分布的时间随离子速度的增加而减小,所以,较佳的是, 让离子加速最优化。
(g) 尽可能增加测量小室的长度。较佳的是,这需要下列各点
(h) 使用具有长的均匀区的磁体;
(i) 邻近多极引出透镜的一个短的减速区,把大量的动能转变为势能, 在该小室内,后面有一长且平缓的减速区,以除去最后几个百分数的动能;
(j)通过在静态或动态的离子捕集器中的冷却,通过注射电位的正常选 择与计时,禾tV或通过离子导引系统的精确加工,以把能量分布的未预见到的 或非确定的展宽减到最小,来使所注入离子的动能扩展成为最小。
(k)使在其中安装测量小室的真空室的容积成为最小,以减小可泵抽的容积。
CD在注射路径上,使注射路径与磁场方向的对准最佳(较佳的是,在 注射路径方向和磁场方向之间的偏差小于。
(m)最后,在离子俘获期间,要把测量小室的电位与将离子注入到那个 测量小室的离子捕集器的电位尽可能地保持接近,被认为是有益的。
本发明还推广一种质谱仪的方法,包括(a)在离子源,产生待分析的 离子;(b)把所产生的离子导引到离子捕集器中;(c)从该捕集器射出离子; (d)把从离子捕集器射出的离子导引到具有安装在磁体腔之内的测量小室的FT—ICR质谱仪中,该小室被配置在那磁体的前表面的下游处;(e)把来自离 子源或离子捕集器的离子,加速到FT—ICR质谱仪的测量小室;(f)在刚好 紧接着测量小室上游的一个位置上,减速离子,该位置是磁体前表面的下游;
以及(g)在测量小室内探测离子。
通过所附权利要求书和从随后的较佳实施例的专门描述的评述,将会明白 理解本发明的另一些较佳特性。
附图简述
现在将描述仅作为例子的本发明一实施例,并参考下列诸图,其中
图1示意地示出包括傅里叶变换离子回旋共振(FT — ICR)质谱仪的测量小
室的质谱仪系统(为了清晰起见,在图1中未示出用于这种系统的磁体);
图2a示出更详细的图1的一部分系统的特写图,包括测量小室,但没有
真空系统;
图2b示出图2a的系统,但包括真空外壳;
图3示出图1和2测量小室的更为详细的特写图,所以还有真空外壳; 图4示出在超导磁体腔内安装的、图1到3的测量小室; 图5示出测量小室和超导磁体腔在轴向和径向方向较佳的有关尺寸; 图6a和6b示出能让图1到图4的小室移进(图6a)和移出(图6b)图4 的磁体的轨道装置;以及
图7示出图1系统的较佳电位分布。
具体实施例方式
首先参阅图1,图中示出具体实施本发明质谱仪系统的高度示意的装置。 在离子源10中产生离子,它可能是一种电喷射离子源(ESI),由基质辅
助的激光离子解吸离子化(MALDI)源,或诸如此类的源。较佳的是,该离子
源是在大气压下。
在离子源产生的离子,经过诸如具有差速泵抽的一个或多个多极的离子透 镜系统20被传输。差速泵抽以转移离子从大气压降到相当低的压力,在本领 域中是熟知的,因此,不作进一步的描述。离开多极离子透镜20的离子,进入离子捕集器30。离子捕集器可以是2 一D或3 — D的射频捕集器,多极捕集器或任何其它适宜的离子存储装置,包括 静态电磁或光学的捕集器。
离子从离子捕集器30被射出,经过第一透镜40,进入第一多极离子导引 器50。从这里,离子经第二透镜60进入第二多极离子导引器70,然后,经过 第三透镜80进入相对较长的第三多极离子导引器90。较佳的是,各种多极离 子导引器和透镜,对彼此来说,是精确地对准的,使得与最佳值的偏差小于 0, lmm。
在图l的装置中,各多极离子导引器50, 70和90的内直径(由多极中的 杆所限定)是5. 73mm,透镜40, 60和80具有内直径,较佳的是,为2 — 3mm。 使用具有小内半径的注射多极,有助于改善当离子经多极离子导引器通过时, 在不展宽离子功能分布的情况下,以高速度的离子注射。另外,在差速泵抽的 约束之内,要维持透镜的内直径对多极的内直径之比尽可能地接近于1是合乎 需要的。这样,可把动能的扩展降到最小。
在第三多极离子导引器90的下游末端处,是一引出口闸门透镜110,它确 定了第三多极导引器和测量小室100的界限,测量小室100是傅里叶变换离子 回旋共振(FT—ICR)质谱仪的一部分。通常,测量小室100包括一组如图1 所示的圆柱形电极120—140,以使在该小室之内,把电场施加到离子,与磁场 相结合,就造成回旋共振,正如在本领域中的技术人员所理解的。
要把引出口闸门透镜110的内直径选得略小于多极内直径(它较佳的是 5. 73mm),因为来自FI — ICR磁体(未在图1中示出)在那个点的磁导引场是 如此之强,所以当离子在磁场相对地可忽略的上游位置时,它们不会经过透镜 被"拉出"。
通过采用被屏蔽的磁体,在第三透镜80处的磁场实际上为零。这种主动 屏蔽磁体的另一好处就是它使高性能涡轮泵可安装在靠近磁体表面,以便提供 较佳的泵抽和较短的行程时间。因为来自未屏蔽磁体的磁场会毁坏采用转动配 件的泵,所以先前的设备采用远离磁体的扩散泵,而不能把具有大的金属质量 的扩散泵装得太靠近磁体,否则,它们将使磁场畸变。
要知道,尺寸可能在离子源10产生离子,并直接从那里传输到测量小室100中,但它们可代之以从离子捕集器30被射出,用于在第一多极离子导引器
50中的进一步存储,而随后的通路,则从那里进入测量小室IOO中。
在典型的工作环境下,在图1系统内的压力,在离子源10的压力为大气 压,在离子捕集器30为10—3mbar左右,在第一多极离子导引器50为10—5mbar, 在第二多极离子导引器70为10—7mbar;而在第三多极离子导引器和从那里的 下游(尤其是,和在测量小室100)中为10—9mbar。为保持良好的质谱分辨率, 在测量小室中,这样低的压力是重要的。
在多极50, 70, 90的其中一个中,离子的动能是当离子或是从离子捕集 器30或是从第一多极离子导引器50被射出时的离子的初始电位,和在相关的 上游多极离子导引器50, 70, 90中的电位之差的结果。在测量小室100中的 离子动能是在初始电位和测量小室电位之间之差的结果。因为电场一般是成马 鞍形的,所以在离子捕集器30或第一多极离子导引器50上的电位,而须略高 于小室的电位,例如,在图1中圆柱形电极140所限定的小室电位。
动能扩展和束流发散随着多极离子导引器和透镜组件50 — 90的机械不精 确加速电压,和多极离子导引器的直径而增加。但是,功能扩展和束流发散随 着导引电位的强度而降低。因此,来自较高加速电压所增加的动能扩展,可通 过正常的机械对准和选择具有高的有效导引电位的小直径多极来补偿。透镜对 准和由两个连接的并极为精确地对准的多极的多极离子导引器90的结构是有 益的。尤其是,规定容许偏差为小于+ Z — 0.5mm,且在某些地方更小。
不同极的加速电位示于图1中的各级的上面。当然,要知道这些电位仅是 示范性的。离子捕集器30的电位为0V,而它的长度约为50mm。第一透镜40 的电位为一5V。第一多极离子导引器50的电位为一10V,而这导引器还有约50咖 的长度。第二透镜60具有一50V的电位,第二多极有一50V同样的电位(具有 约120mm的长度),以及第三透镜80具有一110V的电位。第三多极离子导引 器90的长度约为600ram,并有一60V的电位。引出口/闸门透镜110具有一8V 的电位,而测量小室100较佳的是在0V,关于电极130和131则分别在+ / — 2V。在小室100中诸电极上的不同电压一起提供在该小室内的电位,该小室具 有在小室100内带有某种动能扩展的离子的诸转折点,以致在转折点处的离子 是静止的,然后,通过这电位反向加速。这又提供了足够的时间来接近小室,并在小室100内切换到存储/探测,此处替代施加"呈盘子状"的电位,如朝
向图7的右手部分底部所示。测量小室100的端部表面111被固定在2V,以提 供捕集电位。
下面将描述在测量小室100中,对电极的电源供给方式,尤其是结合图3。 由于在上面描述的电位,来自源的离子被加速,然后,以相当高的能量行 进一直到小室100。在图7中示意地示出所受到的电位。将注意到,尤其是, 当离子进入磁体时,它们仍以50电子伏特的能量在作传输,并在测量小室IOO 用长而平坦的减速电位来减速。
作为一种选择,可把离子存储在OV的第三多极离子导引器中。 现在参考图2a,更详细地示出从第一多极离子导引器50向前的系统部分。 特别是,图2a示出用于小室100和用于离子转移透镜的支撑结构200。 支撑结构200是由诸如钛或铝的非磁性材料制成。支撑结构200是用机械 的方法连接到透镜固定器81,它又支撑第三透镜80。较佳的是,支撑结构本 身是由通过铝衬垫220互连的钛管210, 211形成。可使用其它非磁性材料, 但是采用重量轻的材料是有益的,因为它避免弯曲。
图2a还示出电接触系统300的一部分,将在下面结合图3描述该系统。 从图2a注意到小室100是由支撑结构从注射侧所支撑住是重要的,就是 说,它被做成悬臂伸出,即从透镜固定器81被支撑住(虽然它可从小室的任 何其它适宜的点上游被支撑住)。这也有助于改善系统的对准精确度。
在下面,将结合图4来解释测量小室100可移进和移出超导磁体的方式。 参考图2b,示出图2a的装置,但是具有各种所附着的真空外壳。更准确 地说,把第二透镜60,第二多极离子导引器70,第三透镜80和部分第三多极 离子导引器90密封在内的转移块真空室230具有排气孔250, 251,以实现泵 抽。通过邻近排气孔251的机械装置(未在图2b中示出),使系统实现对准, 这装置可利用杠杆使测量小室100作X — Y移动。
从图2b要注意的另一重要特点是,小室100的内直径,相对于在其中安 装它的小室真空室240的直径来说是大的。换句话说,在测量小室100的内直 径和小室真空室240的内直径之间有着最小的距离。小室100与钛管211共有 径向空间,钛管被部分地切去,以在那点上为小室IOO提供更多的空间。用这样一种装置,从上游(注射)侧可较容易地实现把小室ioo镶入到小
室真空室240中。这就不需要在小室真空室240之内,测量小室100的背(非 注射)侧构筑凸缘。
现在参考图3,示出了测量小室IOO和小室真空室240的更进一步的特写 图。将看到,对圆柱形电极(在图1中的120—140)的电压供给是来自背面(即, 来自在图3中观看的右面)。对测量小室100电极的电接触,通过形成部分支 撑结构的背后表面逐个获得。这背后表面提供用于钛管210, 211的终端即安 装表面,并还起着在其内安装自对准接触320的端块的作用。这些是穿过支撑 结构200的背后表面290来安装的,并适合于与穿过小室真空室240的背墙(再 --次如在图3中看到的)延伸的相应的销子即突出部310接合。这个装置让电 接触从系统外部直至测量小室的电极,同时,使支撑结构200,从而测量小室 100,相对于小室真空室240的机械自对准。后者本身又可在磁体内被精确地 安装(正如将结合图6a和6b,在下面解释的),以致测量小室100与磁场线 的全部对准是最优化的。在背侧(即,远离注射到测量小室100的一侧)具有 接触的另一个好处是引线可以相对地短。是从探测器到放大电路的探测引线 (未示出)改善对离子探测的信噪比。
较佳的是,测量小室是相对地长,并在该较佳实施例中,具有80mm的存 储区。同样,较佳的是,由磁体产生的磁场(未在图3中示出),至少在那个 80mm的长度上是均匀的。
现在参考图4,示出测量小室100和它在超导磁体400之内的位置的示意 图。超导磁体400包括超导线圈410,氦浴420,热屏蔽430,真空绝缘440和 氦浴450。所有这些特性对在本领域的技术人员来说都是熟知的,将不作进一 步的描述。
为了清晰起见,在图4中,不示出小室真空室240,支撑结构200和多极 离子导引器50, 70, 90。
在磁体线圈410的前面和真空绝缘材料440之间是空间480。较佳的是, 线圈在那空间480的方向移动,以便缩短从磁体(它与测量小室100的几何中 心一致)向系统的一个端的距离。较佳的是,虽然未在图4中示出,但是,磁 体是非对称的,以致可在注射侧保持短的磁体长度。尤其是,从前板到磁场中
14心的距离小于600匪是有益的。
把小室100 (和小室真空室240)安装在其中安放超导磁体的致冷器的腔 460之内。将会知道,腔460具有狭于超导线圈410的腔495的直径490。
图5示出图4部件的有关面积。测量小室100的内直径面积由区域500示 出。这具有小室半径501。在图5中,用参考数字511示出磁体的内半径(就 是说,在图4中磁体腔490的半径),而这是面积510的半径。最后,参考数 字521指出在磁体的磁中心(较佳的是,它和测量小室100的几何中心相符合) 到磁体的较接近的端表面之间的轴向长度,较佳的是,这磁体在几何上是非对 称的,正如在上面所解释的。我们定义比率R,它是在磁体腔内、在垂直于磁 体腔纵轴的平面上测量的截面积510,相对于测量小室100的内部的面积(在 图5中参考数字500)之比。已经发现,对具有磁体内直径小于100mm的系统, 特别是对较佳的圆柱形小室,R应小于4.25。在大多数我们通常实现的较佳仪 器中,采用具有内直径为55mm和磁体腔直径为95mm的小室,为的是使R = 2.983。选择小的R,结合短长度的真空系统和磁体,会有特殊的好处,例如, 具有小的R和小于600mm的距离521,会有特殊的好处。
对具有其直径511在IOO和150ram之间的磁体的系统,较佳的是,R应小 于2. 85。例如,以前的系统具有超过7的R。
最后参考图6a和6b,示出高精度轨道系统530。这系统支承图1的系统 (离子源,离子导引器,测量小室和测量小室的支撑结构),与超导磁体400 有关。这结构可在AA'方向移动至室温的超导磁体400的腔中,正如分别在图 6a和6b所见到的。
权利要求
1. 一种用于离子回旋共振质谱仪的装置,包括磁体组件,包括具有带纵轴的磁体腔的电磁体,所述电磁体被配置成产生具有场线的磁场,所述场线通常在所述纵轴的平行方向延伸;以及傅里叶变换离子回旋共振测量小室,配置于所述电磁体的腔内,所述小室具有诸室壁,在诸室壁内限定了用于容纳来自外部离子源的离子的小室容积,所述小室在电磁体的纵轴方向延伸,并通常与它共轴;其中,磁体腔的截面积对小室容积的截面积之比率R小于4.25,各个截面积都被定义在垂直于所述纵轴的平面上。
2. 根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述磁体腔和所述测量小室通 常各是直的圆柱体,以及所述磁体腔的直径小于150mm。
3. 根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述磁体腔的直径大于100mm, 以及R小于2.85。
4. 根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述磁体腔的直径小于100mm, 以及限定所述小室容积的室壁的内直径至少是48.6mm。
5. 根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述磁体组件还包括配置来安 装所述电磁体的外壳,所述外壳限定小于磁体腔的外壳腔,所述外壳腔适于安装所 述测量小室。
6. 根据权利要求5所述的装置,其特征在于,所述磁体组件电磁体是超导磁 体,所述外壳起着致冷器的作用,用来把电磁体的线圈维持在低于使它们处于超导 状态的温度。
7. 根据权利要求1所述的装置,还包括安装所述测量小室的可抽空的室,所 述可抽空的室被配置在磁体腔内使用。
8. 根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述测量小室的轴向中心被设 置于在轴方向上远离电磁体的几何中心。
9."士日j:B卡n-ll面"^r O f^C二+iVi壯頃 甘斗力4工w工 f;-二士出7T^:>Nr曰六dh3Tf f/^rVi々iS^口以致所述磁体腔纵轴方向上的磁中心与所述磁体腔纵轴方向上的几何中心不同。
10.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述电磁体被配置来产生磁场,所述磁场在磁体腔纵轴方向的至少70mm的长度上基本上是均匀的,其中小 室的长度在那个相同方向上同样是至少70mm。
11. 根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述测量小室具有限定一开 口的前表面,通过所述开口接收来自上游方向的离子,以及所述测量小室被做成悬 臂伸出,即从所述上游方向上的一个位置被支撑。
12. 根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述测量小室具有限定一开 口的前表面,通过所述开口接收来自上游方向的离子;在所述前表面对面的后表面, 在跨越该小室容积产生电场的多个电极;以及探测装置,所述后表面包括至少一个 适于与至少一个相应的电源供给接触的外部电接触,和/或探测器信号处理装置。
13. 根据权利要求11或12所述的装置,其特征在于,所述测量小室相对于 磁体组件是可移动的。
14. 一种离子回旋共振质谱仪,包括 离子源装置,产生待分析的离子; 离子存储装置,配置来容纳和捕集所产生的离子;离子透镜,配置于所述离子源和所述离子存储装置之间,用于当离子从所述 源通到所述存储装置中时,聚焦和/或过滤这些离子; 一个在任一前述权利要求所述的装置;以及离子导引装置,配置于所述离子存储装置和所述测量小室之间,用于把来自 所述离子存储装置的离子导引和聚焦到所述测量小室中,用于在其内作质谱分析。
全文摘要
一种改良的FT-ICR质谱仪具有产生离子的离子源(10),所产生的离子,通过一系列多极(20)被传输到离子捕集器(30)。离子从捕集器(30)射出,穿过一系列透镜和多极离子导引级(40-90)而经过引出口/闸门透镜(110)进入测量小室(100)中。在真空室(240)中安装该测量小室,而这组件可滑动地移入超导磁体(400)腔中,该磁体提供在该小室(100)中造成所产生离子作回旋运动的磁场。通过把在该源(10)和小室(100)之间的距离减至最小,并通过对离子透镜的仔细对准,离子能在高能下运行直至测量小室(100)的前面。该小室(100)在磁体腔的纵方向延伸,并与它共轴。磁体腔的截面积对小室容积的截面积之比率是小的(小于3)。该磁体是非对称的,并在离子注射侧是相对地短。该小室(100)从小室的前面被支撑,并在其背后形成电接触。
文档编号H01J49/34GK101504907SQ20091000409
公开日2009年8月12日 申请日期2004年3月9日 优先权日2003年3月10日
发明者K·J·梅耶, R·H·梅勒克, S·R·霍宁, S·斯朵夫 申请人:萨默费尼根有限公司