热解析进样器离子迁移谱气路的制作方法
【专利摘要】热解析进样器离子迁移谱气路为离子迁移管，气体驱动设备，净化装置组成的气体循环系统，能实现检测，待机，反吹等基本功能，延长净化剂使用寿命，还具有载气分流，无气流进样和动态调节流量功能。这些功能使得离子迁移谱就有更多的工作状态,更广泛的使用范围。
【专利说明】热解析进样器离子迁移谱气路
【技术领域】
[0001]本发明涉及热解析进样器离子迁移谱气路，具体讲由离子迁移管，气体驱动设备，净化装置组成的气体循环系统，本专利是以热解析进样器为实例进行说明。
【背景技术】
[0002]离子迁移谱工作的大气压下，它以结构紧凑，操作简单，便携，灵敏度高，响应时间快而著称。
[0003]离子迁移管通常由反应区和漂移区组成，样品在反应区中被电离源电离成离子。在离子门脉冲的作用下进入漂移区，在电场作用下，到达接收极形成信号。离子迁移管通常使用两路气体一路为载气，将样品带入离子迁移管中。一路是漂气，它的流向与载气方向相对，阻止杂质或反应物进入迁移区，保持迁移区洁净。为了获得重复的结果，离子迁移谱气体，尤其是漂气，必须是干净和干燥和稳定的。
[0004]对于固定的台式离子迁移谱可以采用外供气方式或外循环气路。但便携式离子迁移谱大都采用气体驱动设备驱动气体通过过滤装置的内循环气路。外供气的优点是产生的气体稳定，洁净干燥，但是需要有额外的供气设备，增加成本。外循环气路净化剂容量足够的话也是一个不错的选择。内循环气路最大优点是不要经常更换净化剂，减少了维护时间，也节约了净化剂成本。为了减少净化剂更换次数，目前通行的做法就是:一增加净化剂容量，一小型化离子迁移管的减少供气量，还有就是采用内循环气路。
[0005]在仪器实际应用中经常遇到样品浓度过高的问题，仪器要进入长时间的恢复状态，使得不能进入测量，这将影响到它的使用，不论哪种气路都有样品过量的快速清洗功能(即反吹)让仪器尽快进入正常状态。自供气离子迁移谱一个不能回避问题就是净化剂寿命，除了连续在线监测类的仪器，仪器并不是一直处于检测状态，合理的处理待机状态可以有效的延长净化剂使用寿命。
[0006]在进样方面，有定量环，吸附管，直接进样，热解析进样器或膜进样器等。膜进样器、定量环、吸附管为闭路进样器可以使得离子迁移谱气路形成一个独立密封内循环气路系统。直接进样，不论是采样还是进样进样管都是开路，采用采样片的热解析进样器一般工作过程是:进样器打开将插入采样片，进样器关闭将插入的采样片密封加热解析，进样。它们都是开路进样器。采用直接进样或热解析进样的离子迁移谱净化剂的使用寿命一般要比闭路进样器短。本专利以热解析进样器为例专门设计循环气路，来延长净化剂寿命。
[0007]气路中气体的流量需要实时的检测迁移管的漂气和载气的流量。为此在本专利中添加了两个流量传感器，为了系统的简化它们也是可以省略的。同时为了流量调节的简便，添加了有一定比例阻值的气阻，这些气阻可以用流量控制器替代。
[0008]本着气体流路简单实用，连接器件少，实现功能多、全为原则，本专利详细介绍了三种热解析进样器离子迁移谱气路。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是设计简单实用的离子迁移谱气路，该气路以热解析进样器为实例进行说明，能实现检测，待机，反吹等基本功能，延长净化剂使用寿命。
[0010]为实现本发明目的，提供热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口；
[0011]进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连。
[0012]出气口经三通与气体驱动设备相连，三通的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与出气口和气体驱动设备入口间管路上三通的第三接口相连。
[0013]热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口 ；
[0014]进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连。
[0015]出气口经第二二位三通阀与气体驱动设备相连，第二二位三通阀的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与出气口和气体驱动设备入口间管路上第二二位三通阀的第三接口相连。
[0016]热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口 ；
[0017]进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连。
[0018]出气口经三通与气体驱动设备相连，三通的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，三通的第三个接口与第三二位三通阀第二接口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与第三二位三通阀第一接口相连，第三二位三通阀第三接口与过滤装置和第一二位三通阀第一接口间的连接管路相连通。
[0019]于第三二位三通阀第三接口处设有分流气阻，第三二位三通阀第三接口经分流气阻与过滤装置和第一二位三通阀第一接口间的连接管路相连通。
[0020]过滤装置与第一二位三通阀的第一接口间的连接管路上设有载气气阻、气体流量计、载气气阻和气体流量计、或气体流量控制器；
[0021]过滤装置与漂气口间的连接管路上设有漂气气阻、气体流量计、漂气气阻和气体流量计、或气体流量控制器。
[0022]气体驱动设备为气泵或风扇；过滤装置为内部填充有硅胶、分子筛、活性碳等的密闭腔体，腔体上设有进气口和出气口。
[0023]所述漂气气阻、载气气阻、分流气阻分别是由设置于气体管路上的缩径段管路形成的，缩径段管路的内径小于其它位置处的气体管路内径。
[0024]离子迁移管依次由电离源、反应区，离子门，漂移区和接收极等构成；
[0025]靠近电离源的离子迁移管上设有进样口、反应区的离子迁移管侧壁上设有出气口、靠近接收极的离子迁移管上设有漂气口。
[0026]热解析进样器离子迁移谱气路由离子迁移管，进样器，气体驱动设备，净化装置和管路组成的气体循环系统，本发明提供的气路能为离子迁移管提供稳定、连续，干净、干燥的气体；采用最少的元件，最低的成本和运行成本基础上，能实现检测，待机，反吹等基本功能，还具有载气分流，无气流进样和动态调节流量功能，这些功能使得离子迁移谱有更多的工作状态和功能。本发明提供的气路能有效延长净化剂使用寿命，对于离子迁移管污染、进样器污染、管路污染能实现快速清洗，让仪器尽快恢复工作状态。还可以采用无气流进样和不同载气流量进样，提高检测灵敏度。如果载气气阻和漂气气阻阻值成比例，与气体驱动设备结合还能实现气体流量的动态调节。本发明功能多、全，成本低，简单实用，使用范围广。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]下面结合附图对本发明作进一步详细的说明:
[0028]图1热解析进样器离子迁移谱小流量反吹气路图。图1A检测/待机状态，图1B待机反吹状态，图1C进样器反吹状态。
[0029]图2热解析进样器离子迁移谱大流量反吹气路图。图2A检测/待机状态，图2B待机反吹状态，图2C进样器反吹状态。
[0030]图3热解析进样器离子迁移谱载气分流气路图。图3A检测/待机状态，图3B待机反吹状态，图3C进样器反吹状态，图3D载气分流状态，图3E无气流进样状态。
【具体实施方式】
[0031]热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器1，离子迁移管上依次设有进样口 18、出气口 9、漂气口 12。能实现检测，待机，反吹等基本功能，延长净化剂使用寿命。
[0032]离子迁移管由电离源17，反应区16，离子门15，漂移区14和接收极13构成。样品在电离源17的作用下在反应区16中形成离子，脉冲控制离子门15让一部分离子进入漂移区14，在电场的作用下达到接收极13形成离子迁移谱图。
[0033]进样器I实现样品的进样功能，进样器I上设有气体出口 19、气体入口 20 ;进样器的气体出口 19与进样口 18相连。热解析进样器I是离子迁移谱常用的，进样器I打开时，它的进样仓Ia与外界相通。插入采样片后关闭进样器1，进样仓Ia与外界相隔。
[0034]由离子迁移管，气体驱动设备7，过滤装置6，气阻4，10，20，三通阀2，19，21和流量传感器3，11构成循环气路。
[0035]循环气路有三种工作状态:检测/待机，待机反吹，进样器反吹。循环气路里气体在气体驱动设备驱动7下，经过过滤装置6产生干净干燥的气体。不论哪种状态，都有从接收极吹向离子门的漂气，漂气经过反应区或进样器回流到气体驱动设备7。
[0036]检测/待机状态:热解析进样器I为关闭状态，从过滤装置6流出的净燥气体被分成两路，一路为漂气，一路为载气，在载气的带动下，将热解析进样器I解析的样品蒸气带入离子迁移管的进样口 18，最终多余的气体又从离子迁移管的出气口 9回流到气体驱动设备7。这种气路状态下，不进行检测即为待机状态。待机时气路一定是内循环气路。
[0037]待机反吹状态:迁移管气路受到污染，即采用待机反吹状态进行仪器清洗。热解析进样器I为关闭状态，气路形成内循环气路从过滤装置6流出的净燥气体全部形成漂移气体经过离子门15，从离子迁移谱出气口 9和/或进样口 18回流到气体驱动设备7。
[0038]进样器反吹状态:进样器I和迁移管受到严重污染时，采用该气路功能，热解析进样器I为打开状态，气路形成半内循环气路从过滤装置6流出的净燥气体全部形成漂移气体经过离子门15，从离子迁移谱出气口 9和/或进样口 18流出。进样器I打开，回流到气体驱动设备7有两部分:一部分进样器I周围的气体，一部分为原来内循环气路中的气体。这就形成了半内循环。由于不是全部新鲜气体，净化剂净化的压力减小，这种状态下也能延长净化剂使用寿命。
[0039]载气分流状态:有时检测的样品浓度较低，希望载气流量小一点以减少对样品的稀释作用；或样品浓度较高，希望减少进样量，这时要载气流量小一点。这时在检测/待机状态气路用二位三通阀将载气分流，使得一部分气体直接回流到气体驱动设备7。
[0040]无气流进样状态:在热解析进样器I打开插入米样片时，如果一直有载气存在吹着进样器1，会将采样片上的样品直接吹出进样器1，使得进样量减少，仪器检测不到样品或检测限降低。这时就需要采用无气流进样功能，过程为:热解析进样器I打开，二位三通阀将载气分流，让这部分气体直接回流到气体驱动设备7，漂气吹过迁移区14从离子迁移管出气口 9也回流到气体驱动设备7，此时只有微量自吸气从进样器I吸入迁移管进样口18。插入采样片，关闭进样器1，密封进样器I。通过二位三通阀将气路切换到检测/待机状态或载气分流状态进样检测。
[0041]图1为最简单的带有反吹功能的离子迁移谱气路，气体驱动设备7吹出的气体经过过滤设备6在三通5分成两路，分别流向离子迁移管，一为漂气，从经过漂气气阻10和漂气流量传感器11在漂气入口 12进入迁移管，沿接收极13吹向离子门15。一为载气，经过载气气阻4，气体流量计3，二位三通阀2和进样器1，从进样口 18吹向反应区16，这两路气体最终从离子迁移谱出气口 9流出回流到气体驱动设备7，整个形成了两个大的循环，故称循环气路。
[0042]该气路有三个工作状态检测/待机状态(图1A)，待机反吹状态(图1B)和进样器反吹状态(图1C)。检测/待机状态为该气路上述的循环气路，此时进样器I关闭，只是进样器I中有样品时为检测状态，无样品时为待机状态，它们之间实现无缝切换。有时迁移管或气路受到轻微污染，此时该气路可切换到待机反吹状态进行清洗。此时第一二位三通阀2第二接口 2b和第一二位三通阀2第三接口 2c连通，切断了载气，使得流进迁移管的漂气一部分从出气口 9回流到气体驱动设备7，一部分经过反应区16，进样口 18，进样仓Ia和第一二位三通阀2回流到气体驱动设备7，这样就使得迁移管，进样器I和气路得到一定的清洗。当待机反吹状态时的，进样器I是打开的，就可以将一部分污染物从迁移管和进样器I中吹出同时清洗了迁移管和进样器1，还有一部分新鲜的气体补充进循环气路中，这就是进样器I反吹状态。由于不全是用新鲜的气体来进行反吹，所以这种状态叫半内循环气路，在一定程度上具有延长净化剂寿命的作用。
[0043]在图1的气路中只有一部分漂气起到反吹作用，所以称为小流量反吹气路。为了增加反吹效果，可将全部的漂气用于反吹，这就是大流量反吹气路(图2)，它和图1的唯一区别是气路中三通8替换成第二二位三通阀19。在检测/待机状态(图2A)时第二二位三通阀19第二接口 19b和第一接口 19a连通，第一二位三通2第二接口 2b和第一接口 2a连通，整个流路同图1的检测/待机状态一致。待机反吹状态(图2B)，进样器I是关闭的，第二二位三通19第二接口 19b和第三接口 19c连通，第一二位三通2第二接口 2b和第三接口 2c连通，使得全部的漂气只能从反应区16，进样口 18回流到气体驱动设备7。反吹气流变大提高了反吹的效率。进样器反吹状态(图2C)与待机反吹状态唯一区别也是进样器I是打开的，情况如图1描述。
[0044]图1气路改进得到载气分流气路(图3)，因此具有图1气路的相同三种基本功能状态。检测/待机状态(图3A)，进样器I是关闭的，第三二位三通阀21第二接口 21b和第一接口 21a连通，第一二位三通阀2第二接口 2b和第一接口 2a连通，载气和漂气进入迁移管形成循环气路，整个流路同图1的检测/待机状态一致。待机反吹状态(图3B)，进样器I是关闭的，第三二位三通阀21第二接口 21b和第一接口 21a连通，第一二位三通阀2第二接口 2b和第三接口 2c连通，能有部分气体从进样器I回流到气体驱动设备7，具有一定的清洗功能。进样器反吹状态(图3C)与待机反吹状态唯一区别也是进样器I是打开的，情况如图1描述。
[0045]载气分流气路还有增加了两状态:载气分流状态(图3D)和无气流进样状态(图3E)。有时检测的样品浓度较低，希望载气流量小一点以减少对样品的稀释作用；或样品浓度较高，希望减少进样量，这时要载气流量小一点。载气分流状态就能满足这个需求，第三二位三通阀21第二接口 21b和第三接口 21c连通，第一二位三通阀2第二接口 2b和第一接口 2a连通，这样载气有一部分经过载气分流气阻20和第三二位三通阀21回流到气体驱动设备7，一部分载气进入了进样器I来载带样品，这样载气流量就减小了。仪器也可以在这个状态下进行待机。
[0046]在热解析进样器I打开插入米样片时，如果一直有载气存在吹着进样器I，会将米样片上的样品直接吹出进样器1，仪器检测不到样品或检测限降低。这时就需要采用无气流进样状态，过程为:热解析进样器I打开，第三二位三通阀21第二接口 21b和第三接口 21c连通将载气截流，让这部分气体直接回流到气体驱动设备7，第一二位三通阀2第二接口 2b和第三接口 2c连通，气体驱动设备7只能从出气口 9将漂气回流，此时只有微量自吸气从进样器i吸入迁移管进样口 18。插入采样片，采样片上的样品也不会被载气吹出进样器1，反而在微量字吸气的带动下进去迁移管，增加了进样量。关闭进样器1，密封进样器I。通过二位三通阀2，21将气路切换到检测/待机状态或载气分流状态进样检测。由这一状态进样的过程为无气流进样状态(图3E)转换到检测/待机状态(图3A)或载气分流状态(图3D)。
[0047]流量调节功能:漂气气阻10和载气气阻4的如果成阻值比例。动态流量调节通过调节气体驱动设备7的总供气量通过漂气气阻10和载气气阻4的自动成比例分配实现。如阻值比为3:4，假设气体驱动设备提供1.4L/min的气体时，经过两个气阻时漂气为800ml/min,载气为 600ml/mino
[0048]两个气体流量计3，11实时监测进入迁移管的流量，作为离子迁移谱的校正参数。如果采用气体流量控制器，气体流量计3，11和气阻4，10可以被它们整体替换。
[0049]触发反吹功能的依据:当某一样品的检测信号超过设定一个特定值或离子迁移管被污染。
[0050]本发明实施例说明的是热解析进样器上，对于其他的进样方式，如膜进样器、直接进样、定量环进样、注射进样、吸附管进样等同样适用，只是在气路的功能上有所变化，同样受到本专利的保护。
[0051]本发明主要应用在传统的离子迁移谱，但是也不排除应用在其他类型的离子迁移谱中，如:非对称场离子迁移谱(FAIMS)。本专利同样保护本发明在其他方面的应用。
【权利要求】
1.热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口 ； 进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连； 出气口经三通与气体驱动设备相连，三通的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与出气口和气体驱动设备入口间管路上三通的第三接口相连。
2.热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口 ； 进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连； 出气口经第二二位三通阀与气体驱动设备相连，第二二位三通阀的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与出气口和气体驱动设备入口间管路上第二二位三通阀的第三接口相连。
3.热解析进样器离子迁移谱气路，用于离子迁移管，包括离子迁移管和进样器，离子迁移管上依次设有进样口、出气口、漂气口 ； 进样器上设有气体出口、气体入口 ；进样器的气体出口与进样口相连； 出气口经三通与气体驱动设备相连，三通的第一、第二接口分别与出气口和气体驱动设备的入口相连，三通的第三个接口与第三二位三通阀第二接口相连，气体驱动设备的出口与过滤装置的入口相连，过滤装置的 出口分别通过管路与漂气口和第一二位三通阀的第一接口相连，第一二位三通阀的第二接口与进样器的气体入口相连，第一二位三通阀的第三接口与第三二位三通阀第一接口相连，第三二位三通阀第三接口与过滤装置和第一二位三通阀第一接口间的连接管路相连通。
4.如权利要求3所述的热解析进样器离子迁移谱气路，其特征在于: 于第三二位三通阀第三接口处设有分流气阻，第三二位三通阀第三接口经分流气阻与过滤装置和第一二位三通阀第一接口间的连接管路相连通。
5.如权利要求1、2或3所述的热解析进样器离子迁移谱气路，其特征在于: 过滤装置与第一二位三通阀的第一接口间的连接管路上设有载气气阻、气体流量计、载气气阻和气体流量计、或气体流量控制器； 过滤装置与漂气口间的连接管路上设有漂气气阻、气体流量计、漂气气阻和气体流量计、或气体流量控制器。
6.如权利要求1、2或3所述的热解析进样器离子迁移谱气路，其特征在于: 气体驱动设备为气泵或风扇；过滤装置为内部填充有硅胶、分子筛、活性碳等的密闭腔体，腔体上设有进气口和出气口。
7.如权利要求4或5所述的热解析进样器离子迁移谱气路，其特征在于: 所述漂气气阻、载气气阻、分流气阻分别是由设置于气体管路上的缩径段管路形成的，缩径段管路的内径小于其它位置处的气体管路内径。
8.如权利要求1、2或3所述的热解析进样器离子迁移谱气路，其特征在于: 离子迁移管依次由电离源、反应区，离子门，漂移区和接收极等构成； 靠近电离源的离子迁移管上设有进样口、反应区的离子迁移管侧壁上设有出气口、靠近接收极的离子迁移管上设有漂气口 。
【文档编号】H01J49/04GK103854949SQ201210508587
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月30日 优先权日:2012年11月30日
【发明者】仓怀文, 李海洋 申请人:中国科学院大连化学物理研究所