专利名称：弧源-多离子束材料表面改性技术的制作方法
技术领域：
本发明属于材料表面改性方法，特别适用于金属材料表面改性，简称Arc-MIB技术。
在现有的技术中，材料表面改性方法通常采用离子镀、离子束混合、离子注入等技术，但由于改性层薄，沉积速率低，与基体间过渡层窄，因此使用范围受到限制，且设备造价高，用户投资大。
本发明的目的是提供一种弧源-多离子束材料表面改性技术，这种技术可使改性层与基体间没有明显界面，有较宽的过渡层(2～4μm)，附着性好，提高抗冲击载荷及抗疲劳能力;离化效果好，沉积速率快，可形成单层或多层的薄膜材料;一台设备上可以完成装饰离子镀、功能涂层离子镀、离子束混合、离子注入等项功能。使应用范围扩大，设备造价降低。
本发明的具体内容如下本发明的原理真空室(1)内工件(5)放在工作台(3)需转动和水冷，从弧源(2)喷射出金属原子如Ti、Cr、Zr、Nb……可用Me表示，沉积到工件(5)表面上，与通入真空室(1)内反应气体如N2、CH4……离子化后的离子如N+、C+……用A+表示相互作用形成TiN、TiC、TiO2、ZrN、BN等用MeA表示。在沉积过程中，工件(5)加上负高压电。可以在工件表面形成装饰离子镀涂层如金黄色TiN、银白色TiC等，或功能性离子镀涂层如超硬TiN、TiC、BN等。
当离子束溅射源(6)通入氩气(Ar)，形成氩离子束(ΣAr+)射到靶台(8)上，从靶材(7)上溅射金属原子束如Ti、Cr、Nb等沉积到工件(5)表面上，同时，离子束注入源(9)通入气体如N2、CH4、O2等离子化后射出离子束如N+、C+、O+等用A+表示，同步射到工件表面上，进行沉积和注入并相互作用，在工件次表层，表层形成具有超硬或其他功能的金属间化合物。
弧源(2)、离子束溅射源(6)可以同时工作，更多提供沉积金属原子提高沉积形膜速率进行离子束混合。
离子束注入源(9)通入N2、CH4、O2等经离子化成各类离子束如N+、C+、O+等注入到工件(5)表面进行材料表面改性，提高材料的耐磨性及耐蚀性等。
工件(5)带负高压电(4)金属原子离化率提高(DCⅠ工作)，进一步吸引从离子束注入源(9)射出的离子束，完成全方位注入，提高沉积涂层的绕镀性(DCⅡ工作)。
本发明的工艺过程1.工件(5)表面须严格超声波清洗，去油污除水，装进真空室(1)内，抽真空，真空度达到10-4pa。
2.溅射清洗，真空室(1)通入氩气(Ar)，真空度降至5pa-10-1pa，工件(5)加上负高压电-1000～-3000V，溅射清洗时间15～20min;再抽真空，真空度达到10-4pa。
3.装饰离子镀(1).真空室(1)通入氩气(Ar)及氮气(N2)真空度降至2.5～4pa;
(2).弧源(2)通电工作，弧源(2)电流40-60A;工件(5)加负电压500-150V，工件(5)温度可达250℃，沉积时间1～2小时;
(3).工件(5)表面沉积TiN呈金黄色，TiC呈银白色。
4.功能涂层离子镀(1).真空室(1)通入氩气(Ar)氮气(N2)真空度降至2.5～4pa;
(2).弧源(2)通电工作，弧源(2)电流40-60A;工件(5)加负电压500-150V，工件(5)温度可达400℃，沉积时间1～2小时;
(3).工件(5)表面沉积TiN其硬度为Hv1800～2400，TiC其硬度Hv2800～3400。
5.离子束混合(1).真空室(1)抽真空，真空度达到10-4pa;
(2).离子束注入源(9)工作通入氮气(N2)，真空度降至(1～6)×10-3pa;
(3).离子束溅射源(6)工作通入氩气(Ar)，真空度降至(4～8)×10-3pa;
(4).两种源头同时工作，在工件(5)表面上同步沉积和注入。
6.离子注入(1).真空室(1)抽真空，真空度达到10-4pa;
(2).离子束注入源(9)工作，通入氮气(N2)，甲烷(CH4)…真空度降至(1～6)×10-3pa，离子束N+、C+……注入到工件表面;
(3).注入剂量选为(0.8～9，…17)×1017离子数/cm2。
本发明主要技术参数1.真空室(1)本底真空度10-4pa2.离子束注入源(9)能量10-100kev;束流2-25mA;
数量1个3.离子束溅射源(6)能量2-6kev;束流30-250mA;
数量1～2个。
4.工件负偏压电源(4)，两个DCⅠ电压0-1000V;电流0-60A;
DCⅡ电压300-5000V;电流0-6A。
5.弧源(2)电压10-100V;电流10-100A;
数量2～16个。
本发明技术可用于下列范围1.装饰品如手表、表带、餐具、灯具等。
2.刀具类如车刀、钻头、齿轮铣刀、切断刀、拉刀、成型刀具等，材料可以是高速钢W18Cr4V、W6Mo5Cr4V2等，硬质合金YG6、YG8等。
3.模具类如冷冲模具、拉丝模、塑料模具、挤压模具、热锻模的终锻模等。
材料可以是Cr12、Cr12MoV、6OSi2Mn、W18Cr4V、LD钢(7Cr17Mo2V2Si)、YG8、YG20、CrWMn、9CrSi、5CrNiMo、5CrMnMo、3Cr2W8、45钢等。
4.油泵油嘴精密偶件，材料可以是W18Cr4V、GCr15等。
5.精密轴承，材料可以是GCr15、GCr15SiMn、Cr18等。
6.曲轴类，材料可以是QT60-2、QT70-2、QT120-1等。
7.轧辊类，材料可以是冷硬铸铁、合金铸铁、球墨铸铁。
8.钛基合金，如Ti-6Al-4V9.铝基合金10.可以形成下列金属间化合物，如氮化物TiN、AlN、VN、NbN、MoN、Mo2N、BN、TaN、HfN、Cr2N、Fe2N、Fe4N等;
碳化物TiC、WC、VC、NbC、TaC、ZrC、MoC、Mo2C、W2C3、Ta2C、Nb4C、B4C、SiC、Cr3C2等;
氮-碳化物Ti(CN)、Ta(CN)、Al(CN)等;
硼化物TiB2、ZrB2、NbB2、TaB2、WB、MoB2等;
多金属元素复合氮化物、碳化物(Ti、W、V、)N、(Ta、Nb)N等。
(Ti、W、V)C、(TaNb)C等。
本发明的
附图是弧源-多离子束材料表面改性技术原理示意图。图中(1)真空室、(2)弧源、(3)工作台、(4)工件负高压电源(DCⅠ、DCⅡ)、(5)工件、(6)离子束溅射源、(7)靶材、(8)靶台、(9)离子束注入源。
以下结合附图详细说明采用本发明实现材料表面改性实施例的具体工艺。
采用本发明实现材料实施例的具体工艺如下表面改性1.仿金TiN离子装饰镀真空室(1)通入N2，真空度2.5pa～4.0×10-1pa，工件加负电压250-600V，弧源(2)工作，电流25-70A，靶材(7)为Ti材，工件温度～250℃，零件呈金黄色。
2.超硬TiN涂层离子镀真空室(1)通入N2，真空度2.5pa～4.0×10-1pa，工件加负电压250-600V，弧源(2)工作，电流25～70A，靶材(7)为Ti材，工件温度～400℃，刀具表面沉积TiN超硬涂层。
3.超硬改性层离子束混合①工艺(1)W18Cr4V、QT80-2、GCr15材料经Arc-MIB处理，其工艺(Ⅰ)氮离子束(N+)注入能量80kev，剂量(0.8～1)×1017N+/cm2，注入时间80min。
(Ⅱ)离子束(Ti、N+)混合，离子束注入源(9)能量60kev。离子束溅射源(6)能量6kev。
束流密度10.10～29.2μA/cm2，混合时间120min。
经Arc-MIB处理后，用日本产DMH-ZLS型超小硬度仪，测试努氏硬度(Hk)，载荷5g，其结果如表1所示。
②工艺(2)W18Cr4V、QT80-2、GCr15材料经Arc-MIB处理，其工艺(Ⅰ)氮离子束(N+)注入能量80keV、剂量1×1017N+/cm2，注入时间80min。
(Ⅱ)离子束(Ti、N+)混合(Ⅰ)离子束注入源(9)能量60kev，离子束溅射源(6)能量6kev、束流密度10.10～29.2μA/cm2混合时120min。
(Ⅲ)离子束(Ti+N+)混合(Ⅱ);离子束注入源(9)能量40kev，离子束溅射源(6)能量6kev，束流密度10.10～29.2μA/cm2，120min。试样测试努氏硬度(HK)，其硬度值如表2所示。
③工艺(3)Cr12MoV、60Si2Mn材料经Arc-MIB处理，其工艺离子束(N+、Ti)混合，离子束注入源(9)能量25kev，离子束溅射源(6)能量6kev，束流密度10.10～29.2μA/cm2，测试努氏硬度(HK)，其结果如表3所示。
④工艺(4)YG20材料经Arc-MIB处理，其工艺(Ⅰ)氮离子(N+)注入能量60kev，剂量3×1017N+/cm2，注入时间50min。
(Ⅱ)离子束(Ti+N+)混合离子束注入源(9)能量25kev，离子束溅射源(6)能量5kev，束流密度10.10～29.2μA/cm2，混合时间60min，试样测试努氏硬度(HK)，其结果如表4所示。
4.离子注入材料表面改性①高速钢(M2)氮离子(N+)注入，离子束注入源(9)能量50kev，在不同剂量下(2～8)×1017N+/cm2经Arc-MIB处理后试样硬度(Hv)测试结果如表5所示。
②硬质合金(YG20)氮离子(N+)注入，离子束注入源(9)能量60kev，在不同剂量下(1～7)×1017N+/cm2，经Arc-MIB处理后，试样硬度(Hv)测试结果如表6所示③Cr12MoV氮离子(N+)注入离子束注入源(9)能量80kev，在不同剂量下(0.8～7)×1017，经Arc-MIB处理后，试样硬度(Hv)测试结果如表7所示。
表1工艺(1)试样硬度(HK)测试结果
表2工艺(2)试样硬度(HK)测试结果
表4YG20材料经Arc-MIB工艺(4)处理试样硬度(HK)测试结果
表5高速钢(M2-W6Mo5Cr4V2)经Arc-MIB处理试样硬度(HV)测试结果
权利要求
1.一种弧源一多离子束材料表面改性技术是在由真空室(1)、弧源(2)、离子束注入源(9)、离子束溅射源(6)、工作台(3)、工件负高压电源(4)、靶台(8)等组成的设备装置中实现的，其技术主要特征是以弧源(2)、离子束注入源(9)、离子束溅射源(6)、工件负高压电源(4)作为弧源一多离子束材料表面改性技术系统的供电装置，产生金属原子束及气体离子束；工件(5)加上负高压电场吸引气体离子束。
2.根据权利要求1所述，弧源-多离子束材料表面改性技术其特征在于离子束注入源(9)能量10-100kev、束流2-25mA;离子束溅射源(6)能量1-6kev、束流30-250mA;弧源(2)电流10-100A、电压10-100V;工件负高压电源(4)DCⅠ电压0-1000V、电流0-60A，DCⅡ电压300-5000V、电流0-6A。
3.根据权利要求1所述，弧源-多离子束材料表面改性技术其特征在于离子束注入源(9)、离子束溅射源(6)、弧源(2)可以同时工作，工件(5)加上负高压电场吸引离子束，有利于全方位注入及沉积速率提高;可形成2～4μm过渡层，提高改性层附着性;一机可以完成装饰离子镀、功能涂层离子镀、离子束混合、离子注入等工艺。
4.根据权利要求1所述，弧源-多离子束材料表面改性技术其特征在于离子束注入源(9)通入氮气、碳氢化物等反应气体，弧源(2)及离子束溅射源(6)可以采用多种金属靶材(7)产生多种金属原子束(如Ti、Zr、Nb……)在工件(5)表面上形成单一或多种，单层或多层的金属间化合物如氮化物、碳化物、氮-碳化物。
全文摘要
弧源-多离子束材料表面改性技术是在具有离子束注入源、离子束溅射源、弧源及工件负高压电源等装置中实现的。处理工件表面改性层有较宽过渡层，附着性好，沉积速率高；在工件表面可形成单层或多层氮化物、碳化物、氮-碳化物等改性层；一机可以完成离子镀、离子束混合、离子注入。可用于各类刀具、模具、轴承、牙轮钻、手表、灯具等零件；本技术无公害，有广泛应用前景。
文档编号H01J37/00GK1074715SQ9210041
公开日1993年7月28日 申请日期1992年1月21日 优先权日1992年1月21日
发明者陈宝清 申请人:大连理工大学