一种制备极薄金属钼箔材的方法与流程

本发明属于金属箔材轧制技术领域，特别涉及一种制备极薄金属钼箔材的方法。

背景技术：

金属钼的热导率与比热呈最佳搭配，使它成为抗热震和热疲劳的天然选择。它的熔点为2620，℃次于钨、钽，但密度却较之低得多，因此其比强度(强度/密度)大于钨、钽等金属，在对重量要求极关键的应用中，更为有效。钼在1200℃仍有高的强度。金属钼箔材具有非常广泛的应用市场，特别是在紫外光灯等电子器件领域具有极大应用前景。

目前，由于钼的室温塑性较差，市场上的冷轧钼箔的最薄厚度为50μm，但在一些场合下仍不满足需求。随着二维金属材料的发展，如何制备更薄厚度的钼箔，将具有很大的科学意义和工程应用价值。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备极薄金属钼箔材的方法，基于金属钼的高温物理特性，所制备的高质量极薄钼箔材厚度低于1μm，将可能为机械制备二维金属钼材料以及后续制备二维钼基催化材料提供原料。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备极薄金属钼箔材的方法，包括如下步骤：

第一步：以纯钨箔材和纯钼箔材为原料；

第二步：将纯钨箔材和纯钼箔材加工成完全相同尺寸的片材；

第三步：按照纯钨箔材/纯钼箔材/纯钨箔材进行堆叠；

第四步：将堆叠后的材料放入加热炉内加热，加热温度为700℃-850℃之间，加热3-5分钟；

第五步：将加热后材料取出，进行冷轧；

第六步：将轧制后的材料继续放入加热炉内加热，加热温度为700℃-850℃之间，加热2-3分钟；

第七步：将加热后材料取出，进行冷轧；在冷轧过程中，利用钨片和钼片之间的摩擦力将钼表层的氧化物进行机械剥离。

重复第六部和第七步，直到钼材厚度降低到1μm以下。

所述第一步中，纯钨箔材处理前厚度为50-100μm，纯钼箔材初始厚度为50-100μm。

所述第五步中，轧制压下率设置为10-20％。

所述第七步中，轧制压下率设置为5-10％。

与现有技术相比，本发明利用钼在700℃-1000℃范围内容易被氧化形成氧化钼，且与此同时，在塑性变形过程中，氧化钼容易与基体钼剥离的特征的原理，利用钼箔与钨箔进行叠轧，制备出极薄钼箔材。本发明所得钼箔厚度低于1μm，该极薄钼箔在电子器件、二维催化材料等领域具有良好应用前景。

附图说明

图1所示为本发明极薄钼箔制备流程图。

图2所示为本发明制备过程钼表层氧化物示意图。

图3所示为本发明最终产物的表面图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

如图1所示，一种制备极薄金属钼箔材的方法，包括如下步骤：

第一步：以纯钨和纯钼为原料，纯钨箔材1处理前厚度为50-100μm，纯钼箔材2初始厚度为50-100μm。

第二步：将纯钨箔材1和纯钼箔材2加工成完全相同尺寸的片材。

第三步：按照钨/钼/钨进行堆叠得到片材3。

第四步：将片材3放入电阻加热炉4内加热，即为加热中的轧件5，加热温度为700℃-850℃之间，加热3-5分钟。

第五步：将片材3取出，进行冷轧。轧制压下率设置为10-20％。

第六步：将轧制后的钨/钼/钨箔材继续放入加热炉内加热，加热温度为700℃-850℃之间，加热2-3分钟。

第七步：将材料取出，在轧辊6的作用下进行冷轧。轧制压下率设置为5-10％。在冷轧过程中，利用钨片和钼片之间的摩擦力将钼表层的氧化钼7进行机械剥离。

重复第六部和第七步，直到钼材厚度降低到1μm以下。

本工艺生产的钼箔厚度在1μm以下，可以应用于在紫外光灯等电子器件领域，以及可以应用于制备二维钼基材料应用于催化化学领域。

综上，通过适当氧化形成氧化钼，通过叠轧去除钼表层氧化钼。通过多次上述步骤，最终制备出厚度小于1μm的钼箔。

根据本方法的一个具体案例：

以厚度为50μm的钨箔和厚度为50μm的钼箔为原料，将温度加热至800摄氏度，轧制前保温3分钟，轧制下压率设置为5％。经过4道次轧制工艺后，采用加热炉内适当氧化、轧制剥离氧化物的方式制备出厚度低于1μm的钼箔。图2所示为采用该方法制备过程中钼表层形成了黄色的氧化钼。图3可以看出，轧制结束后，氧化物被剥离。

技术特征：

技术总结
一种制备极薄金属钼箔材的方法，将纯钨箔材和纯钼箔材加工成完全相同尺寸的片材；按照纯钨箔材/纯钼箔材/纯钨箔材进行堆叠；将堆叠后的材料放入加热炉内加热，加热温度为700℃‑850℃之间，加热3‑5分钟；将加热后材料取出，进行冷轧；将轧制后的材料继续放入加热炉内加热，加热温度为700℃‑850℃之间，加热2‑3分钟；将加热后材料取出，进行冷轧；在冷轧过程中，利用钨片和钼片之间的摩擦力将钼表层的氧化物进行机械剥离；重复直到钼材厚度降低到1μm以下，本发明利用钼箔与钨箔进行叠轧，制备出极薄钼箔材。本发明所得钼箔厚度低于1μm，该极薄钼箔在电子器件、二维催化材料等领域具有良好应用前景。

技术研发人员：喻海良;崔晓辉;王青山
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：2017.06.14
技术公布日：2017.09.05