一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，以粉末冶金钼烧结坯或钼合金烧结坯为原料，将钼烧结坯或钼合金烧结坯于氢气气氛下超高温加热，然后采用轧机对钼板坯或钼合金坯连续进行5～8道次大压下量连续轧制，总变形量大于70％，对轧制后的板材进行退火，制备出均匀细晶高密度钼或钼合金板材。本发明均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，以粉末冶金钼烧结坯或钼合金烧结坯为原料，采用一次加热多道次轧制，加工出最终成品；该方法操作简单、可靠，生产效率高；由于避免了轧制过程中的二次补热，且道次压下量较大，因此，制备出的板材平均晶粒大小在30um以下，均匀程度高，材料密度接近理论密度。
【专利说明】
一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 钼是一种稀有难熔金属，熔点高达2620°C，由于其优良的耐高温、抗腐蚀性能，轻 质高强的特性，尤其是与玻璃相似的热膨胀系数，使得其在耐高温结构件、LCD镀膜用溅射 靶材、航空航天用结构件等领域有着广泛的应用。晶粒细小均匀、密度高是满足钼结构件及 靶材相关产品使用的前提。
[0003] 钼属于难熔金属，一般以粉末为原料，通过压制、烧结等步骤制备成相对致密的块 体材料。但由于粉末冶金固相烧结的特性决定了其块体材料多孔性结构，材料难以达到近 全致密，且烧结后块体材料晶粒大小不一，均匀性差。通过对粉末冶金钼烧结坯进行乳制， 然后进行再结晶退火是消除孔隙，获得高密度钼板材的常用方法。目前，国内外在钼及钼合 金的乳制过程中，通常在1200~1400 °C之间进行补热，然后进行开坯乳制。开坯乳制完成后 由于温降较多，材料可加工性变差，需在相对较低的温度下进行二次或三次补热，直至完成 所需的变形量加工。整个加工过程通常需要多火多道次完成，工艺过程复杂，加工成本高。 同时，为了防止温降，保证材料的可加工性，通常需要进行多道次补热，而过程中过多的加 热火次将导致乳制产品循环受热，尤其对于大规格板坯，炉内温度场控制不当，板坯局部温 度过高，导致的局部晶粒产生过量的回复与再结晶，使得最终制备出的板坯在宏观及微观 上出现晶粒均匀性差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，解决了现 有制备方法为了获得细晶高密度钼或钼合金，需要进行多次补热乳制的问题，且制备的板 坯晶粒组织均匀高的问题。
[0005] 本发明所采用的技术方案是，一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法， 以粉末冶金钼烧结坯或钼合金烧结坯为原料，将钼烧结坯或钼合金烧结坯于氢气气氛下超 高温加热一次，然后采用乳机对钼板坯或钼合金坯连续进行5~8道次大压下量连续乳制， 总变形量大于70%，对乳制后的板材进行退火，制备出均匀细晶高密度钼或钼合金板材。
[0006] 本发明的特点还在于：
[0007] 钼烧结坯或钼合金坯于氢气气氛下超高温加热的温度为1400~1800°C，保温时间 1 ~2h〇
[0008] 采用乳机连续进行5~8道次乳制，每道次压下量在20%以上，道次总变形量达到 70%以上。
[0009] 乳制的道次压中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次总变形量 应达到70%以上。
[0010] 乳制后的板材退火是在1000~1400 °C下保温1~2h。
[0011] 本发明的有益效果是，本发明均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，以粉 末冶金钼烧结坯或钼合金烧结坯为原料，采用一次加热多道次乳制，加工出最终成品。该方 法操作简单、可靠，生产效率高。由于避免了乳制过程中的二次补热，且道次压下量较大，因 此，制备出的板材平均晶粒大小在30um以下，均匀程度高，材料密度接近理论密度。
【附图说明】
[0012]图1是实施例1得到的钼板材的显微组织图；
[0013]图2是实施例2得到的钼板材的显微组织图；
[0014]图3是实施例3得到的钼板材的显微组织图；
[0015]图4是实施例4得到的钼板材的显微组织图；
[0016] 图5是实施例5得到的钼板材的显微组织图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0018] 本发明均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，以粉末冶金钼烧结坯或钼合 金烧结坯为原料，将钼烧结坯或钼合金烧结坯于氢气气氛下在1400~1800°C温度下加热1 ~2h，然后采用乳机对钼板坯或钼合金坯连续进行5~8道次大压下量连续乳制，每道次压 下量在20%以上，道次总变形量达到70 %以上(乳制的道次压中，第一道次在30%~35%， 其余道次在20%~30%，道次总变形量应达到70%以上），乳制后的板材在1000~1200°C下 保温1~2h进行退火，得到均匀细晶高密度钼或钼合金板材。
[0019] 本发明由于只进行一次高温加热，避免了循环加热过程中可能存在的板坯受热不 均问题，很好地保证了板材组织在宏观及微观上的组织均匀性。同时由于只进行一次加热， 板材加工效率高；同时加热的温度高，保证了板坯在进行多道次加热时，虽然存在温降，但 任然能保证多道次乳制时温度在材料可加工温度以上。
[0020] 本发明的优势还在于，由于采用超高温加热，材料塑性好，第一道次变形量控制在 30%~35%，能保证材料变形至芯部，致使板坯内外层组织均匀。后续每道次20%~30%的 大变形量，能保证材料内部产生大量的亚晶结构及位错，在最后的退火过程中，此种组织对 板坯内部生成细小晶粒组织至关重要。而总变形量达到70%以上，保证了材料的密度接近 理论密度。
[0021] 实施例1
[0022] 采用90mm厚钼板为原料，在中频感应加热炉中加热至1800°C，保温2h，然后出炉采 用四辊可逆热乳机立即进行乳制，乳制过程共进行8道次，乳制的总变形量为89.5%，具体 各道次变形如表1所示。
[0023]表1实施例1乳制道次压下量及分配
[0025]经过乳制后的板材冷却后，加入中频炉于110 0 °C退火1 h，经检测其密度为 10 ? 2123g/cm3，显微组织如图1所示。
[0026] 图1中晶粒组织的大小在20~30um之间（常规钼产品晶粒在60~100um之间），晶粒 组织均匀，在显微组织中未见任何孔隙，这表明该板材具有均匀细晶高密度的特征。
[0027] 实施例2
[0028]采用60mm厚纯Mo板为原料，在中频感应加热炉中加热至1400°C，保温lh。然后出炉 采用四辊可逆热乳机立即进行乳制，乳制过程共进行5道次，乳制的总变形量为72.8%，具 体各道次变形如表2所示。
[0029]表2实施例2乳制道次压下量及分配
[0031]经过乳制后的板材冷却后，加入中频炉于1 2 0 0 °C退火1 h，经检测其密度为 10 ? 2167g/cm3，显微组织如图2所示。
[0032] 图2中钼晶粒组织在30~40um之间（常规钼产品晶粒在60~100um之间），晶粒组织 细小均匀，且显微组织中未见任何孔隙，这表明该板材具有均匀细晶高密度的特征。
[0033] 实施例3
[0034] 采用60_厚钼板为原料，在中频感应加热炉中加热至1500°C，保温lh。然后出炉采 用四辊可逆热乳机立即进行乳制，乳制过程共进行6道次，乳制的总变形量为80%，具体各 道次变形如下：
[0035] 表3实施例3乳制道次压下量及分配
[0038]经过乳制的板材冷却后，加入中频炉于1100°C退火2h，经检测其密度为10.2120g/ cm3显微组织如图3所示。
[0039] 图3中钼晶粒组织在20~40um之间（常规钼产品晶粒在60~100um之间），晶粒组织 细小均匀，且显微组织中未见任何孔隙。
[0040] 实施例4
[0041 ]采用90mm厚Mo-0.3La合金板材为原料，在中频感应加热炉中加热至1800 °C，保温 lh。然后出炉采用四辊可逆热乳机立即进行乳制，乳制过程共进行6道次，乳制的总变形量 为86 %，具体各道次变形如表4所示。
[0042]表4实施例4乳制道次压下量及分配
[0045]经过乳制的板材冷却后，加入中频炉于1400 °C退火2h，经检测其相对密度为 99.85 %，接近理论密度，显微组织如图4所示。
[0046] 图4中钼晶粒组织在20~30um之间（常规Mo-La合金产品晶粒在60~80um之间），晶 粒组织细小均匀，图中黑色斑点为含La颗粒，显微组织中未见明显孔隙，材料致密度高。
[0047] 实施例5
[0048]采用80mm厚Mo-0.5Y合金板材为原料，在中频感应加热炉中加热至1700°C，保温 lh。然后出炉采用四辊可逆热乳机立即进行乳制，乳制过程共进行6道次，乳制的总变形量 为86 %，具体各道次变形如表5所示。
[0049]表5实施例5乳制道次压下量及分配
[0051]经过乳制的板材冷却后，加入中频炉于14 0 0 °C退火2 h，经检测其相对密度为 99.76 %，接近理论密度，显微组织如图5所示。
[0052] 图5中钼晶粒组织在20~30um之间（常规Mo-Y合金产品晶粒在60~80um之间），晶 粒组织细小均匀，由于加入的合金元素含量高，造成的图中黑色斑点较多，其均为含Y颗粒， 显微组织中未见明显孔隙，材料致密度高。这种组织是在普通乳制方法中难以获得的。
【主权项】
1. 一种均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，其特征在于，以粉末冶金钼烧结 坯或钼合金烧结坯为原料，将钼烧结坯或钼合金烧结坯于氢气气氛下超高温加热，然后采 用乳机对钼板坯或钼合金坯连续进行5~8道次大压下量连续乳制，总变形量大于70%，对 乳制后的板材进行退火，制备出均匀细晶高密度钼或钼合金板材。2. 根据权利要求1所述的均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，其特征在于，所 述钼烧结坯或钼合金坯于氢气气氛下超高温加热的温度为1400~1800°C，保温时间1~2h。3. 根据权利要求1所述的均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，其特征在于，采 用乳机连续进行5~8道次乳制，每道次压下量在20%以上，道次总变形量达到70%以上。4. 根据权利要求1或3所述的均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，其特征在 于，乳制的道次压中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次总变形量应达 到70%以上。5. 根据权利要求1所述的均匀细晶高密度钼或钼合金板材的制备方法，其特征在于，乳 制后的板材退火是在1000~1200 °C下保温1~2h。
【文档编号】B21B3/00GK105880287SQ201610333924
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】付小俊, 任宝江, 曾毅, 刘宏亮, 张焜, 仙彬华, 党永平, 卢中友, 张菊平, 李娜
【申请人】金堆城钼业股份有限公司