一种石油井测持水率探头外壳结构及其封焊材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种石油井测持水率探头外壳结构，包括陶瓷盲管和合金套筒，合金套筒前端设置有台阶孔，陶瓷盲管开口端插入合金套筒前端的台阶孔中，陶瓷盲管开口端与合金套筒的接口位置采用焊接方式固定连接；陶瓷盲管选用的陶瓷材料为95％Al2O3；合金套筒选用的合金材料为4J33。本发明还公开了上述的探头外壳结构陶瓷与合金焊接用的封焊材料、该封焊材料的制备方法以及焊接方法。本发明的Ag?Cu基钎料柔韧性能好，便于加工和装配；焊接时的匹配性好，工艺简单，成本低廉，便于推广。
【专利说明】
一种石油井测持水率探头外壳结构及其封焊材料
技术领域
[0001] 本发明属于热采油田监测仪器制造技术领域，涉及一种石油井测持水率探头外壳 结构，本发明还涉及该探头外壳结构陶瓷与合金焊接用的封焊材料、制备方法及焊接方法。
【背景技术】
[0002] 目前，主要采用电容法测量油井井液的持水率，常规的持水率探头是用合金棒作 为电容芯棒，用氟橡胶(PEEK)或聚酰亚胺作为电容两极的绝缘体，当电容两极之间的填充 物质导电函数不同时，所显示的电容值不同，由此计算出油井内水的含量。但对于注入高温 蒸汽稀释稠油的井温度最高达到350°C，对应的产出井温度也达到260°C，常规探头的隔离 材料聚酰亚胺或PEEK容易发生软化，氟橡胶密封圈也无法承受260°C以上的高温。
[0003] 作为耐热绝缘材料，陶瓷是最好的替代材料，通常使用的PEEK封装石油测井持水 率探头出于装配和使用便捷性考虑，往往将PEEK做成中通管，两头用合金压封，如果将此结 构嫁接到陶瓷封装的探头上，一则难以实现结构的封焊，即使勉强焊合，形成的两条环形焊 缝很难达到探头的密封精度要求;二则由于陶瓷与合金之间存在较大的热物理、化学性质 差异，焊接难度较大，焊接过程的变形也使得焊好的壳体无法保证与电极体的顺利装配。
[0004] 所以，设计、改进持水率探头的探头外壳结构、解决陶瓷和合金封焊问题，成为热 井测持水率探头制备急需解决的技术问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种石油井测持水率探头外壳结构，解决了现有技术持水 率探头难以适应高温蒸汽稀释稠油的井温度，陶瓷和合金封焊实施效果差的问题。
[0006] 本发明的另一目的是提供上述探头外壳结构陶瓷与合金焊接用的封焊材料、制备 方法及焊接方法。
[0007] 本发明采用的技术方案是，一种石油井测持水率探头外壳结构，包括陶瓷盲管和 合金套筒，合金套筒前端设置有台阶孔，陶瓷盲管开口端插入合金套筒前端的台阶孔中，陶 瓷盲管开口端与合金套筒的接口位置采用焊接方式固定连接;陶瓷盲管选用的陶瓷材料为 95 % Al2O3;合金套筒选用的合金材料为4J33。
[0008] 本发明采用的另一技术方案是，一种用于上述的探头外壳结构陶瓷与合金焊接用 的封焊材料，由以下组分按原子百分比组成：总的百分比为100%，其中Ag为42%~45%，Sn 为7%~9%，Ni为0.2~0.5%，Ti为5%~7%，Ce为0.01 %~0.03%，Sb为0.01 %~0.02%， 余量为Cu。
[0009] 本发明采用的第三技术方案是，一种用于上述的封焊材料的制备方法，按照以下 步骤实施：
[0010] 步骤1)按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为1〇〇%，其中Ag为42%~ 45%，Sn*7%~9%，Ni*0.2~0.5%，TiS5%~7%，CeS0.01%~0.03%，SbS0.01%~ 0.02%，余量为Cu;
[0011] 步骤2)利用超高真空电弧炉熔配母合金，得到Ag-Cu基钎料；
[0012] 步骤3)采用单辊快速凝固技术制备出厚度80~100μπι的Ag-Cu基钎料箱。
[0013] 本发明采用的第四技术方案是，一种用于上述的探头外壳结构陶瓷与合金的焊接 方法，按照以下步骤实施：
[0014] 步骤1)焊接前，采用Mo-Mn法对陶瓷盲管的95%Α12〇3陶瓷待焊表面实施合金化；
[0015] 步骤2)陶瓷盲管与合金套筒装配时，先将Ag-Cu基钎料箱置于待焊陶瓷与合金接 触面之间，再将陶瓷盲管与合金套筒套接到位后置于真空炉中；
[0016] 步骤3)进行陶瓷盲管与合金套筒的焊接，工艺参数为:真空度5 XHT2Pa,升温速率 10 °C /min，钎焊温度700 °C~720 °C，保温时间5min，然后炉冷至室温。
[0017] 本发明的有益效果是，将探头壳体设计成陶瓷盲管与膨胀合金套筒的套接方式， 应用钎焊方法实现两者的焊接，不仅使被焊零件结构性能得到保持，焊缝具有良好的力学 性能，把现有的二条焊缝降到了一条，焊接工艺易于控制，使得探头结构简单，密封性好，耐 压强度高，受热环境测试精度比较稳定，提高了石油井测持水率传感器的测量精度和使用 寿命，降低成本。
【附图说明】
[0018] 图1是本发明的探头外壳结构及焊缝位置示意图。
[0019] 图中，1.陶瓷盲管，2.合金套筒，3.试压堵头。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0021] 如图1所示，本发明石油井测持水率探头外壳结构是，包括陶瓷盲管1和合金套筒 2,合金套筒2前端设置有台阶孔，陶瓷盲管1开口端插入合金套筒2前端的台阶孔中，合金套 筒2后端根据需要安装试压堵头3，陶瓷盲管1开口端与合金套筒2的接口位置采用焊接方式 固定连接。根据井测持水率传感器的使用性能、高温高压工作环境要求，按照陶瓷与合金的 焊接特性，陶瓷盲管1选用的陶瓷材料为95%Al 2〇3;鉴于陶瓷与合金的线胀系数差异大，极 易产生焊接裂纹，合金套筒2选用的合金材料(膨胀合金)为4J33(又称因瓦合金）。
[0022] 图1实施例中，陶瓷盲管1的外径为7毫米，合金套筒2的内径为4毫米，合金套筒2的 外径为5毫米，陶瓷盲管1焊接后的总长度为44.5毫米。
[0023] 本发明对上述的陶瓷盲管1与合金套筒2焊接用的封焊材料（以下称为Ag-Cu基钎 料），由以下组分按原子百分比组成：总的百分比为100%，其中Ag为42%~45%，Sn为7%~ 9%，Ni为0.2~0.5%，Ti为5%~7%，Ce为0.01 %~0.03%，Sb为0.01 %~0.02%，余量为 Cu0
[0024]在本发明的Ag-Cu基钎料成分中，各组分及含量限定原理是：
[0025]为了获得熔点适中的钎料，提高陶瓷与因瓦合金接头钎接综合力学性能，基于Ag-Cu-Sn三元合金相图及合金设计理论，在合金恪点与Ag-72Cu共晶钎料相当的前提下，通过 适量添加 Sn元素，钎料恪点能够降至630~640°C。通过少量添加 Ni元素来改善钎料的成形 加工性能，钎料中添加5 %~7 %的Ti元素，增加钎料与陶瓷的润湿性，提高钎接接头力学性 能。另外，在钎料中还加入微量的稀土原料Ce和Sb，不仅能够细化钎缝组织，还有助于消除 氢的有害影响。据此制备出Ag-Cu基钎料(全称为Ag-Cu-Sn-Ti-Ce-Sb钎料合金）。
[0026] 本发明的封焊材料(Ag-Cu基钎料)的制备方法是，按照以下步骤实施：
[0027] 步骤1)按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中Ag为42%~ 45%，Sn*7%~9%，Ni*0.2~0.5%，TiS5%~7%，CeS0.01%~0.03%，SbS0.01%~ 0.02%，余量为Cu;
[0028] 步骤2)利用超高真空电弧炉熔配母合金，得到Ag-Cu基钎料；
[0029]步骤3)采用单辊快速凝固技术制备出厚度80~100μπι的Ag-Cu基钎料箱。
[0030] 本发明利用上述的封焊材料(Ag-Cu基钎料箱)对陶瓷盲管1和合金套筒2 (陶瓷材 料与合金材料)进行的焊接方法，按照以下步骤实施：
[0031] 步骤1)焊接前，采用Mo-Mn法（即MoO3-MnO2-Cu 2O粉末烧结法)对陶瓷盲管1的95% Al2O3陶瓷待焊表面实施合金化。
[0032] 步骤2)组装探头壳体结构，陶瓷盲管1与合金套筒2装配时，先将Ag-Cu基钎料箱置 于待焊陶瓷与合金接触面之间，再将陶瓷盲管1与合金套筒2套接到位后置于真空炉中；
[0033] 步骤3)进行陶瓷盲管1与合金套筒2的焊接，工艺参数为:真空度5Χ KT2Pa,升温速 率10 °C /min，钎焊温度700 °C~720 °C，保温时间5min，然后炉冷至室温。
[0034] 实施例
[0035]表1、六个实施例的数据表
[0038] 实施例1
[0039]依照表1实施例1各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度85μπι的钎料箱。
[0040]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10，&，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度7()0°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为103.3MPa。
[0041 ] 实施例2
[0042]依照表1实施例2各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度95μπι的钎料箱。
[0043]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10_￥&，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度720°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为100.0 MPa。
[0044] 实施例3
[0045] 依照表1实施例3各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度88μπι的钎料箱。
[0046]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10_￥&，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度7()0°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为98.7MPa。
[0047] 实施例4
[0048] 依照表1实施例4各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度98μπι的钎料箱。
[0049]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10^^，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度715°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为93.4MPa。
[0050] 实施例5
[0051] 依照表1实施例5各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度80μπι的钎料箱。
[0052]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10^^，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度715°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为104.6MPa。
[0053] 实施例6
[0054]依照表1实施例6各个组分百分比称取各高纯合金组分，利用超高真空电弧炉熔配 母合金，采用单辊快速凝固技术制备出厚度95μπι的钎料箱。
[0055]应用该钎料箱，对95%Α12〇3材料的陶瓷盲管1与4J33材料的合金套筒2进行封焊， 工艺参数为:真空度5父10^^，升温速率10°(：/1^11，钎焊温度710°(：，保温时间51^11，完成封 焊后的接头焊缝拉剪强度为106.3MPa。
[0056]综上所述，本发明的Ag-Cu基钎料，钎料柔韧性能好，便于加工和装配;在焊接时与 95%Al2〇3陶瓷和4J33材料的的匹配性好、该种钎料的制备方法，工艺简单，成本低廉，便于 推广。
【主权项】
1. 一种石油井测持水率探头外壳结构，其特征在于:包括陶瓷盲管（1)和合金套筒(2)， 合金套筒(2)前端设置有台阶孔，陶瓷盲管（1)开口端插入合金套筒(2)前端的台阶孔中，陶 瓷盲管（1)开口端与合金套筒(2)的接口位置采用焊接方式固定连接； 所述的陶瓷盲管（1)选用的陶瓷材料为95%Al2〇3; 所述的合金套筒(2)选用的合金材料为4J33。2. -种用于权利要求1所述的探头外壳结构陶瓷与合金焊接用的封焊材料，其特征在 于，由以下组分按原子百分比组成：总的百分比为100%，其中Ag为42%~45%，Sn为7%~ 9%，Ni为0.2~0.5%，Ti为5%~7%，Ce为0.01 %~0.03%，Sb为0.01 %~0.02%，余量为 Cu〇3. -种用于权利要求2所述的封焊材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施： 步骤1)按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中Ag为42%~45%，Sn 为7%~9%，Ni为0.2~0.5%，Ti为5%~7%，Ce为0.01 %~0.03%，Sb为0.01 %~0.02%， 余为Cu; 步骤2)利用超高真空电弧炉熔配母合金，得到Ag-Cu基钎料； 步骤3)采用单辑快速凝固技术制备出厚度80~100μπι的Ag-Cu基钎料箱。4. 一种用于权利要求1所述的探头外壳结构陶瓷与合金的焊接方法，其特征在于，按照 以下步骤实施： 步骤1)焊接前，采用Mo-Mn法对陶瓷盲管（1)的95 % Al2〇3陶瓷待焊表面实施合金化； 步骤2)陶瓷盲管（1)与合金套筒（2)装配时，先将Ag-Cu基钎料箱置于待焊陶瓷与合金 接触面之间，再将陶瓷盲管（1)与合金套筒(2)套接到位后置于真空炉中； 步骤3)进行陶瓷盲管（1)与合金套筒(2)的焊接，工艺参数为:真空度5 Xl(T2Pa，升温速 率10 °C /min，钎焊温度700 °C~720 °C，保温时间5min，然后炉冷至室温。
【文档编号】E21B47/017GK106041238SQ201610420895
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】翟秋亚, 徐锦锋
【申请人】西安理工大学