专利名称：一种铝－铅系纳微米合金的制备方法
技术领域：
本发明是一种铝-铅(Al-Pb)系纳微米合金的制备方法，属于机械合金化合成材料技术。
制备Al-Pb系合金，最初人们是采用传统的铸造方法，但是由于铝(Al)和铅(Pb)在固态下的固溶度几乎为零，即使在液态下(T＜1839K)两种金属之间也存在很大的溶解度间隙，且Al、Pb两种金属的密度差别很大，在铸造过程中容易产生严重的偏晶问题。为克服这些问题，近年来一些研究者采用搅拌铸造、快速凝固等各种不同方法制备Al-Pb系合金，以期获得均匀的组织和良好的摩擦磨损性能。这些方法虽然在一定程度上改善了合金的组织，但Pb主要分布于Al晶粒的边界上，而且Pb颗粒也还比较大(50μm)。
本发明的目的就是为了克服和解决现有制备Al-Pb系合金技术中存在比重偏析，Pb颗粒不能细小、均匀、弥散分布于Al晶粒边界上等缺点和问题，研究发明一种铝-铅系纳微米合金的制备方法，即采用高能球磨的方法将Al、Pb或加入少量铜(Cu)的金属粉末进行机械合金化，提供一种制备Al-Pb系超细晶粒合金的技术。
本发明是通过下述技术方案来实现的(1)将纯度为99.0％～99.9％、粒度为100～200目的Al、Pb、Cu粉按(80～92％)Al+(8～20％)Pb或(75.5～88.5％)Al+(10～18％)Pb+(1.5～6.5％)Cu两个系列配成不同的成分在氩气保护下用球磨机进行高能球磨，球磨机转速为150～250rpm，球磨时间为10～40h；(2)球磨机钢罐中配以淬火不锈钢球作为高能球磨工作载体，钢球与粉末的重量比为(8～10)∶1；(3)将球磨制备出的粉末采用复烧复压工艺成型，并采用单轴向压制成块，第一次压制压力为60～80KN；(4)然后将样品放入真空炉内烧结，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，随后通入氩气，加热到300～550℃并保温0.5～1小时，随炉冷却；(5)第二次压制压力为100～200KN，再将样品放入真空炉内烧结，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，随后通入氩气，加热到450～600℃，保温0.5～2小时，再随炉冷却即可。
本发明的原理是将不同成分的Al和Pb的粉末放在高能球磨机中，经球磨碰撞，粉末产生反复塑性变形、冷焊、破碎、细化，并发生扩散和固态反应形成合金粉末。在Al-Pb中加入一定量的Cu后，在球磨过程中，Al和Cu发生了合金化，有γ-Cu9Al4和θ-CuAl2生成。随着球磨时间的增加，γ-Cu9Al4相消失，Cu则大量固溶到Al中，同时由于Cu的存在，起到了提高晶粒细化的效果；高能球磨制备出的是粉末，一般需要通过加压、烧结制成块体材料。烧结后Al和Pb的颗粒都长大。而Al-Pb-Cu合金粉末在烧结过程中还发生固态反应，γ-Cu9Al4相消失以及θ-CuAl2生成量大量增加，这些富Cu相及Al(Cu)固溶体可以抑制Pb颗粒在烧结过程中的长大。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果(1)Al-Pb系合金是一种能够对社会产生巨大经济效益的耐磨材料。其发展到现在，经历了不同的阶段，有铸造法，粉末冶金法。然而不管是什么方法，最终目的只有一个，克服Pb的比重偏析，使之尽量弥散均匀地分布于Al基体上，从而增强合金的耐磨性。对互不溶的Al-Pb系采用机械合金化方法，不仅易于获得Pb在Al基体中均匀弥散分布的合金组织，而且能形成过饱和固溶体和非晶等亚稳相结构。本发明制备成本低，工艺简单，可以实现大批量工业化生产；(2)采用机械合金化制备的Al-Pb合金粉末具有纳米相复合结构，Al的平均晶粒尺寸约为30nm,Pb则存在两种分布，一部分Pb的尺寸为数百纳米，但还有一部分尺寸仅为10nm左右的Pb粒子分布在Al晶粒内，并与Al之间呈立方-立方晶体学取向关系。在Al-Pb中添加Cu后，Cu有提高晶粒细化的效果，使得基体上弥散分布的Pb粒子更加细小。烧结后的Al和Pb的晶粒都长大，但Al相和Pb相仍保持较细的晶粒尺寸，烧结后Pb相的尺寸仍约为几十到几百纳米。而Al-Cu间形成的金属间化合物还可以阻止Pb颗粒在烧结过程中的长大；(3)采用机械合金化制备的Al-Pb和Al-Pb-Cu合金的摩擦磨损性能比其它方法制备的Al-Pb合金有了显著的提高，应用前景广阔。
本发明的实施方式可为如下发明人经多年的研究试验，终于创造发明了上述发明方法，按上面说明书所述的制备方法实行逐步操作，发明人有许多成功的实施例，下面仅举几个实施例列表表示于表1；在实施过程中球磨机用弗里特希(Fritsch)P5球磨机。
表1
上述实施例1和实施例2制备的Al-Pb合金致密度达90％以上，组织均匀弥散分布，在载荷为147N、转速为400r/min、干摩擦和油摩擦(68#机油润滑)条件下，磨损时间为1小时，材料的磨损性能见表2。
上述实施例3和实施例4、实施例5制备的Al-Pb-Cu合金致密度达96％，组织均匀弥散分布，在载荷为196N、转速为400r/min、干摩擦条件下，磨损时间为1小时，材料的磨损性能见表3。
表2
表3
从表2和表3可以看出，采用机械合金化制备的Al-Pb合金的磨损量和摩擦系数明显低于P/M法和Stricast法所得的Al-Pb合金。而且，在Al-Pb合金中加入一定量的Cu后，合金的耐磨性有了较大提高。
权利要求
1.一种铝-铅系纳微米合金的制备方法，其特征在于(1)将纯度为99.0％～99.9％、粒度为100～200目的Al、Pb、Cu粉按80～92％Al+8～20％Pb或75.5～88.5％Al+10～18％Pb+1.5～6.5％Cu两个系列配成不同的成分在氩气保护下用球磨机进行高能球磨，球磨机转速为150～250rpm，球磨时间为10～40h；(2)球磨机钢罐中配以淬火不锈钢球作为高能球磨工作载体，钢球与粉末的重量比为(8～10)∶1；(3)将球磨制备出的粉末采用复烧复压工艺成型，并采用单轴向压制成块，第一次压制压力为60～80KN；(4)然后将样品放入真空炉内烧结，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，随后通入氩气，加热到300～550℃并保温0.5～1小时，随炉冷却；(5)第二次压制压力为100～200KN，再将样品放入真空炉内烧结，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，随后通入氩气，加热到450～600℃，保温0.5～2小时，再随炉冷却即可。
全文摘要
本发明是一种铝－铅系纳微米合金的制备方法,它是用高纯度、粒度的Al、Pb、Cu粉按Al+Pb的一定重量百分比或Al+Pb+Cu的一定重量百分比在氩气保护下,用球磨机进行高能球磨,在一定转速的球磨机球磨一定时间后,球磨制备的粉末采用复烧复压工艺成型,用不同的压力和温度压制—烧结两次,再冷却而制成。本发明工艺简单、制备成本低、易实现大批量工业生产,本发明能获得Pb粒子均匀分布于Al基体组织结构,并存在许多纳微米数量级Pb粒子,制备的Al－Pb合金系耐磨性能有了大幅度提高。
文档编号C22C1/04GK1321785SQ01107648
公开日2001年11月14日 申请日期2001年3月17日 优先权日2001年3月17日
发明者曾美琴, 朱敏, 张耀, 徐永富 申请人:华南理工大学