专利名称：多孔质a1烧结材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种多孔质铝烧结材料的制造方法。具体地说涉及对噪声、杂音具有极好的吸声特性、同时尺寸精度高、生产性能好的多孔质Al烧结材料的制造方法。
因此，对该材料进行了积极地研究开发。但是，开发初期如特公昭43-20884号、45-54206号、45-24007号、47-32163号各公报中所述，主要是为了开发机械部件中对多孔烧结材料的强度要求高的含油轴承，所以多是开发作为烧结成份烧结性能良好、又容易得到高强度的含铜烧结材料。
特公昭56-11373号公报中公开了在无加压、非氧化气氛中进行烧结，从而得到多孔率40～50％的多孔Al类烧结材料方法。尽管已广泛应用于吸声材料、过滤材料等方面，但是在无加压条件下进行烧结时，由于烧结收缩所引起的水平方向·垂直方向烧结体的自由收缩，所以很难控制其尺寸和多孔率。
另外，特公昭61-48566号公开的有关Al等的多孔烧结体的制造方法中，虽然记载了烧结时施加压力，但在该方法中对基础粉的Al粉末施加压力使其变形，以达到破坏表面的氧化膜的目的。所举例中指出必须对每1个基础粉末粒子施加平均压力为60g/cm2以上(若按面压换算；多孔率＝40％时，其面压约为36g/cm2＝3.6×10-2kgf/cm2)。显然这和本发明所述的目的和施加压力范围不同。
发明要解决的问题点本发明以解决所述的问题为目的，具体的说目的在于提供一种Al类烧结材料，其不仅尺寸精度好、同时其多孔率控制在最佳范围以得到最佳的吸声率和强度。
发明详述本发明提供一种Al或Al合金粉的多孔烧结材料的制造方法，该方法以Al或Al的合金粉为基础粉，将其与比所述的基础粉的熔点低，又能产生液相的Al合金粉，或者是使用比基础粉的熔点温度低、同时又能和基础粉在熔融时产生共晶反应的1种或2种以上的金属粉或合金粉混合，然后将混合的粉末放进所要求形状的模具中，在非氧化气氛或还原气氛中进行烧结，在到达所要的厚度之前施加0.9×10-3kgf/cm2～20×10-3kgf/cm2的压力，而当烧结所引起的收缩到达所需材料的厚度时，烧结体除外围部以外形成无加压状态。
根据本发明，铝粉包括喷雾状粉末(不规则形状粉、球状粉)、压碎粉末等，这些都可以用于烧结多孔材料。本发明可以采用常用于烧结材料的铝粉末和铝合金粉末，如公开于特开昭61-174353中铝粉末和铝合金粉末物质。
根据本发明，所述的比基础粉的熔点低、能和基础粉在熔融时产生共晶反应的金属优选选自铜、硅、锰、镁或其混合物。所述的比基础粉的熔点低、能和基础粉在熔融时产生共晶反应的合金为一种或两种以上的铝合金粉的混合物。优选为铝合金粉。
铝粉的粒度为50μm～1500μm，优选为100μm-1200μm，更优选200μm-1000μm。粒度分布根据用途选择最佳条件，一般细粉越多，越可以得到密度高的多孔材料，相反，粒度越粗越得到密度低的多孔材料。
根据本发明，铝合金粉的粒度也可以为上述的范围。优选铝合金粉末的粒度为铝粉粒度的1/5～1/20。
作为基础粉末的铝粉或铝合金粉与其它的金属或合金粉末的比例可为铝烧结材料领域中的常用比例。例如，作为基础粉的Al粉或Al合金粉是其它金属或合金粉重量的5-100倍、5-25倍或5-20倍。例如，Al和Si的混合物粉末中Si的含量为1％、2％或5％(Al-1％Si；Al-2％Si；Al-5％Si)。基础粉和其它的粉末应混合均匀。铝粉末和合金粉末的混合粉可由各种加料装置加入，如加料斗利用自重供给石墨容器中。
烧结温度应小于铝的熔点。其具体温度还依所采用的金属和铝合金而定。烧结温度控制在铝合金粉末产生固液相温度、又处于铝粉末熔点的中间、接近熔点附近。整个工艺应缓慢升温曲线，使合金成分均匀扩散。如600-660℃，620-655℃，更优选640-655℃。优选烧结温度及时间可采用铝烧结材料中常用的温度，如按特公昭60-47322中所示的烧结温度和时间进行范围进行。
为提高尺寸精度而施加面压的最佳范围为0.9×10-3kgf/cm2～20×10-3kgf/cm2，优选为1.1×10-3kgf/cm2～18×10-3kgf/cm2。当烧结时的施加压力不满0.9×10-3kgf/cm3时，无法得到均匀的板厚和多孔率，也无法抑制水平方向的收缩。相反，如果施加压力超过20×10-3kgf/cm3时，将会使烧结过度，从而影响的吸声性能。因此，施加压力最佳范围为1.2×10-3kgf/cm3～16×10- 3kgf/cm3。
烧结结束后，石墨容器进行冷却区进行冷却。
以下，结合附图对本发明进行详细说明。
图1是制造本发明的多孔Al烧结材料的制造工艺的一种实施方案在图1中，以Al为主要成分的原材料粉末1由加料斗2装入和Al不产生反应的容器3(例如，石墨炭容器)中，其装入厚度超过其容器的深度，即在该容器的边缘上也同样留有原材料粉末1。然后在其上盖上与Al不产生反应的盖4(例如，石墨炭板)，放入具有惰性气体(N2、Ar，He等)或还原性气体(H2)的烧结区5中进行烧结，通过冷却区6冷却，然后从容器3中取出，得到多孔Al类烧结材料7。
在图2中，8是烧结前无加压条件下的原材料粉末，9是在无加压条件下所得到的烧结体，其水平方向收缩大、垂直方法的收缩不均一。7是本发明的在加压条件下所得到的烧结体，和前者相比较水平方向收缩小、垂直方向的收缩也相对均匀。以下详细说明其理由。
当原材料粉末1从加料斗2装入到容器3时，其密度为约1.0g/cm3，而得到吸声率和强度为最佳条件的理想吸声材时的密度为1.5g/cm3、其烧结时所发生的体积收缩约为33％。烧结过程中，加热时由于主要发生粉末之间相互熔融而产生垂直方向的收缩，当冷却时已经形成一体的烧结体由于发生热收缩从而产生水平方向的收缩。
当该过程是在无加压条件下进行时，由于炉中的温度差以及各部分的热传导不均一，垂直方向材料的厚度、烧结状况发生较大的偏差。冷却时由于对烧结体没有任何约束，自由地进行热收缩，所以控制其形状尺寸是不可能的。
而在本发明的烧结法中，当原材料粉末1在装入容器3后盖上盖4，由于盖的自重使其产生了压力，该阶段原材料粉末1是和盖保持着紧密的结合。从烧结炉5中对原材料粉末1的热移动路线进行考察可以发现，炉的热源通过辐射、对流将热量传送给容器·盖，然后通过容器·盖均匀地传送给和其保持紧密相连的粉末。而且，由于盖自重产生的压力，能使加热时烧结体的体积收缩保持均一。
另外，一旦装入容器中的粉末低于容器边缘高度时，由于体积收缩，烧结体脱离其盖的压力，同时也离开了由盖传送来的热传导，使得烧结进程急速地停滞。因此可以通过设定容器的深度、容器边缘粉末的高度来控制烧结体的收缩，以得到密度均匀的烧结体。
图3显示在无加压条件下烧结得到的烧结体和用本发明的施加压力状态下进行的烧结所得到的约500mm×500mm×厚100mm的烧结体其纵-横方向每50mm的材料厚度分布。无加压条件下，烧结体的材料厚度偏差极大，当设定其中心部为0时，其周边部为+10mm；而在加压的条件下所得到的烧结体的材料厚度偏差大大地得到了改善、偏差值仅为2mm。同时，将中心部和周边部的表观密度相比较，无加压条件下的烧结体其中心部的密度为1.7g/cm3、周边部的密度为1.5g/cm3、而加压条件下所得到的烧结体的密度均匀，中心部和周边部的密度分别为1.51和1.5g/cm3。
冷却时成为一体的烧结体在热收缩时由于盖自重的压力使其容器边缘周围得到约束，从而防止了由于热收缩所引起的不正常的变形。
下面用实施例对本发明进行说明，但决不是对本发明的范围进行限制。除非另有说明，各种比例为重量比。
实施例1在长500×宽500×深5.2mm的石墨容器中充填厚度7mm铝粉和硅的混合粉末。在烧结温度650℃下烧结10分钟。所述铝粉为喷雾状铝粉，纯度为99％以上，不纯物1％以下，粉末直径以500μm为中心。铝粉和硅的比例为Al-1％Si。
面压力为0.9×10-3kgf/cm2下的收缩率为2.7％，而面压小于此值时，收缩急剧地增大，难于保持烧结体的尺寸质量。面压为20×10-3kgf/cm2下，收缩为0.6％。当面压力超过20×10-3kgf/cm2时，产品的收缩率无多大的变化。
实施例2在长500×宽500×深5.2mm的石墨容器中充填厚度7mm铝粉和铜粉的混合粉末，在烧结温度630℃下烧结10分钟。所述的铝粉末为压碎状铝粉，纯度为99％以上，不纯物1％以下，粉末直径以100μm为中心；铜粉使用电解铜，铜粉直径100μm以下。铝粉和铜粉比例为Al-4％Cu。
面压力为0.9×10-3kgf/cm2下的收缩率为3％，而面压小于此值时，收缩急剧地增大，难于保持烧结体的尺寸质量。面压为20×10-3kgf/cm2下，收缩为0.7％。当面压力超过20×10-3kgf/cm2时，产品的收缩率无多大的变化。
利用其它粉末如Al-1％Ni；Al-1％Ni-1％Cu得到类似的结果。
发明效果综上所述，本发明的多孔质Al烧结材料的制造方法解决了现已存在的问题，使烧结时垂直或水平方向的收缩偏差得到均一化，从而使得吸声特性、材料的板厚得到控制，是一种提高烧结体生产性的极其有用的烧结方法。
图1符号说明1…原料粉末 2…加料斗3…容器 4…盖5…烧结区 6…冷却区7…多孔Al类烧结材料 8…无加压条件下烧结前的原料粉末9…无加压状况下的烧结体
权利要求
1.一种Al或Al合金粉的多孔烧结材料的制造方法，包括下列步骤(1)将Al或Al合金粉基础粉与比基础粉的熔点低、又能产生液相的Al合金粉，或者与比基础粉的熔点低、能和基础粉在熔融时产生共晶反应的金属或合金粉混合；(2)将上述所得的粉末放进所要求形状的模具中，在非氧化或还原气氛中进行烧结，在到达所要求厚度之前施加0.9×10-3kgf/cm2～20×10-3kgf/cm2的压力，而当由于烧结所引起的收缩到达所需材料的厚度时，烧结体除周边部以外形成无加压状态。
2.权利要求1的方法，其中所述的比基础粉的熔点低、能和基础粉在熔融时产生共晶反应的金属选自铜、硅、锰、镁或其混合物。
3.权利要求1的方法，其中所述的比基础粉的熔点低、能和基础粉在熔融时产生共晶反应的合金为一种或两种以上的铝合金粉的混合物，优选为铝合金粉。
4.权利要求1的方法，其中作为基础粉的Al粉或Al合金粉是其它金属或合金粉重量的5-20倍。
5.权利要求1的方法，其中在到达所要求的厚度之前所施加的压力为1.1×10-3kgf/cm2～18×10-3kgf/cm2。
6.根据权利要求1-5任一项的方法制备得到的Al或Al合金粉的多孔烧结材料。
全文摘要
一种Al或Al合金粉的多孔烧结材料的制造方法,包括以Al或Al的合金粉为基础粉、使用比基础粉的熔点低、又能产生液相的Al合金粉、或者是使用其他1种或2种以上的合金粉、其金属粉比基础粉的熔点温度低、同时又能和基础粉在溶融时产生共晶反应的粉末可以混合、将其放进所要求形状的模具中后、在非氧化或还原气氛中进行烧结、在到达所要的厚度之前施加压力0.9×10
文档编号C22C1/08GK1373233SQ01108978
公开日2002年10月9日 申请日期2001年2月28日 优先权日2001年2月28日
发明者殷德红, 菊地宏佳 申请人:Ndc工程技术株式会社