专利名称：碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法
技术领域：
本发明属于碳化钨铝硬质合金W1-xAlxC，x＝0-0.86纳米粉末的制备方法。
硬质合金WC的莫氏硬度为+9，是重要的机械加工刀具材料，广泛地应用于车、刨、铣、镗、铰、锉、拉削和玻璃切割。同时，在锻模、拉模、轧辊、油井钻具、矿山钻具、开凿钻具及穿甲弹芯等方面都有大量应用。
W1-xAlxC固溶体材料的合成至今未见报道。部分铝进入WC晶格中的钨位可有效地减少合金的密度，并对材料的抗氧化性、韧性等带来影响，同时降低材料成本。铝的原子半径与钨接近，但二者的熔点差和密度差很大，不能通过常规的合金熔炼方法制备合金、再通过高温碳化的方法得到W1-xAlxC固溶体。
本发明的目的是提供一种碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法。该方法以钨粉、铝粉、碳粉和碳化钨粉为原料，通过机械合金化方法合成W1-xAlxC。
本发明利用机械合金化技术通过球的撞击、摩擦等方式，将磨球的动能提供给反应体系，同时保证各反应物良好的接触，通过表面固相反应和扩散，使碳进入钨的晶格间隙位、铝进入钨的晶格位，从而实现合金化，并得到纳米尺寸的合金粉末。
本发明的过程是将钨粉粒度小于200目，纯度大于99.8％，铝粉粒度小于200目，纯度大于99.5％，碳粉粒度小于300目，纯度大于95％，按合金组分W1-xAlxC，x＝0-0.86称量，碳过量5-10％，放入高能球磨罐中，罐的直径是54毫米、高是54毫米，磨罐和磨球均为碳素钢材质，球料比为15∶1，在氩气保护下球磨100-200小时，得到产物；或将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86的二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨100-200小时，得到产物；或将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86的二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨5-80小时，在氩气下烧结700-1500度、4-6小时，得到产物；或将碳化钨粉、铝粉和碳粉按化学计量比碳过量3-5％，球磨80-150小时得到产物。只经机械合金化得到的产物通过粉末X射线衍射证实为六方对称性的WC结构，各条谱线均与WC相应谱线重合，衍射峰宽化但未观察到明显的位移，说明铝进入晶格后并不对WC的晶格产生明显的畸变。衍射峰宽化是晶粒细化的结果，利用谢乐公式计算其晶粒大小为8-20纳米。经700-1500度、4-6小时处理的产物谱线尖锐，结晶状态良好。
本发明的特点是通过本方法可以得到新的硬质合金固溶体W1-xAlxC，而且工艺简单、操作方便、室温合成，产物为高活性的纳米粉有利于进一步的粉末冶金烧结制件。
本发明提供的实施例如下实施例1将钨粉，粒度小于200目，纯度大于99.8％，与碳粉，粒度小于300目，纯度大于95％，按WC计量称量，碳过量5％，原料重量10克，钢球150克，氩气保护放入球磨罐中。磨罐沿垂直方向旋转，转速为1280转/分，球磨时间168小时，得到WC粉末。通过谢乐公式计算，其晶粒小于8纳米。
实施例2将钨粉、碳粉，粒度、纯度同前，铝粉，粒度小于200目，纯度大于99.5％，按W0.5Al0.5C称量，碳过量10％，原料总量和球料比同前，转速1280转/分，球磨168小时，得到W0.5Al0.5C。晶粒尺寸为8纳米。经氩气保护、1200度、6小时退火后，粉末X射线衍射峰尖锐、无杂峰，产物高温稳定。
实施例3将钨粉、铝粉和碳粉按W0.14Al0.86C称量，碳过量10％，原料纯度、粒度、总量、球料比和磨罐转速同前，球磨192小时，得到W0.14Al0.86C。
实施例4将用机械合金化法制备的W0.2Al0.8与碳粉按W0.2Al0.8C称量，碳过量10％，原料总量10克，球料比15∶1，转速1280转/分，球磨192小时，得到W0.2Al0.8C。
实施例5将用机械合金化法制备的W0.5Al0.6与碳粉按W0.5Al0.5C称量，碳过量10％，原料总量10克，球料比15∶1，转速1280转/分，球磨20小时。经粉末X射线衍射分析只有少量的W0.5Al0.5C生成。进一步将产物在氩气保护下、1000度、20小时处理，得到良好结晶态的W0.5Al0.5C。
实施例6将WC粉，纯度大于99.5％，粒度小于300目，铝粉和碳粉，粒度纯度同前，按W0.5Al0.5C称量，碳过量3％，原料总量10克，球料比15∶1，转速1280转/分，球磨144小时，，得到W0.5Al0.5C。
权利要求
1.一种碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法，其特征在于将钨粉粒度小于200目，纯度大于99.8％，铝粉粒度小于200目，纯度大于99.5％，碳粉粒度小于300目，纯度大于95％，按合金组分W1-xAlxC，x＝0-0.86称量，碳过量5-10％，放入高能球磨罐中，球料比为15∶1，在氩气保护下球磨100-200小时，得到产物；或将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86的二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨100-200小时，得到产物；或将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86的二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨5-80小时，在氩气下烧结700-1500度、4-6小时，得到产物；或将碳化钨粉、铝粉和碳粉按化学计量比碳过量3-5％，球磨80-150小时得到产物。
2.如权利要求1所述的碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法，其特征在于将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86，二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨100-200小时，得到产物。
3.如权利要求1所述的碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法，其特征在于将经机械合金化法制备的W1-xAlx，x＝0-0.86的二元合金与按化学计量比过量5-10％的碳一起球磨5-80小时，在氩气下烧结700-1500度、4-6小时，得到产物。
4.如权利要求1所述的碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法，其特征在于将碳化钨粉、铝粉和碳粉按化学计量比碳过量3-5％，球磨80-150小时得到产物。
5.如权利要求1所述的碳化钨铝硬质合金纳米粉末的制备方法，其特征在于所得碳化钨铝硬质合金的组成为W1-xAlx，x＝0-0.86。
全文摘要
本发明属于碳化钨铝硬质合金W
文档编号C22C29/06GK1328889SQ0112954
公开日2002年1月2日 申请日期2001年6月26日 优先权日2001年6月26日
发明者马贤锋, 阎学伟, 赵伟 申请人:中国科学院长春应用化学研究所