专利名称：用于回收磨料的设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于回收磨料的设备。更具体来说，本发明涉及一种用于将半导体制造工厂化学机械抛光过程(CMP过程)排放的含有磨料的废液中的磨料颗粒回收和再利用的设备。
背景技术：
在半导体晶片上形成的诸如绝缘薄膜和金属薄膜之类的覆盖薄膜的表面必须是非常平直的表面。作为形成平直表面的手段，需要实施CMP过程。在此过程中，抛光是在这种条件下实施的在抛光工具(如抛光盘)和半导体晶片之间必须要有磨料液。一般来说，在CMP过程中使用的磨料是很细的硅石颗粒，因为它们分散性能特别强，并且颗粒直径的分布特别均匀(使用胶体硅石或烟化硅石)。这种磨料由制造商以磨料液的形式提供，在磨料液中有规定直径的颗粒分散在水中，且磨料液具有规定的浓度，在实际使用时将这种磨料液稀释到规定的浓度。一般来说，要预先向磨料液中添加诸如氢氧化钾、氨水、有机酸和胺之类的试剂，或者在使用磨料液进行抛光时添加这类试剂，以便调整pH值。
由于需要大量使用抛光液，并且其价格昂贵，还必须减少工业废料的排放量，因此需要回收利用抛光液。然而，由于稀释，CMP过程所排放的废液中的磨料浓度很低，并且含有抛光盘和涂覆材料所形成的粉末，还含有破碎磨料形成的细微颗粒和由于磨料颗粒的聚集而形成的直径较大的固体杂质。当这种CMP过程所排放的废液未经过任何处理再次用作抛光磨料时，就会出现问题由于磨料的浓度降低，抛光速率就会降低，晶片的表面也会被损坏。此外，由于在磨料中使用了添加剂，CMP过程所排放的废液中也会含有残留的添加剂。还会含有由抛光形成的金属离子杂质。由于上述原因，若不对CMP过程所排放的废液进行处理，就无法将其回收利用。在回收利用CMP过程所排放的废液时，需要对CMP过程所排放的废液进行处理，以便从废液中除去诸如粗颗粒和盐之类的杂质，并进行浓缩，以使其再次成为具有规定成份的磨料液。
迄今为止，用于处理CMP过程所排放的废液的各种技术不断涌现。例如，在日本专利中请，公开号为平成(Heisei)10年(1998)-118899公开的过程中，采用微滤(microfiltration)薄膜对CMP过程所排放的废液进行处理以除去粗颗粒，然后再采用超过滤(ultrafiltration)薄膜对其进行处理，再向经过处理的液体中添加试剂以调整其浓度，经过这样的过程处理所获得的液体便可以再用作磨料液了。当使用基于硅石的磨料液时，则使用碱性试剂来调整颗粒直径的分布。由于在根据CMP过程抛光之后要通过用超纯的水洗涤稀释，从而导致磨料液的pH值降低，因此需要添加碱性试剂以优化颗粒直径的分布。然而，因为在液体中残留的盐会造成困难，即使在根据传统的过程除去了粗颗粒之后添加了氢氧化钾，pH值也无法得到充分调整，因此，颗粒直径的分布也无法得到充分的调整。具体来说，当使用基于硅石的磨料液时，在存在胶质的情况下，添加氢氧化钾溶液所表现出来的特性不同于没有胶质的情况。例如，使用氢氧化钾来溶解胶体硅石并将其转换为可溶解的硅石，以便在胶体硅石的表面上形成羟基。因此，所添加的氢氧化钾的浓度和pH值之间的关系随情况不同而不同，无法用作操作参考。因此，在使用基于硅石的磨料液时，除去残留的胶质非常重要。
在日本专利申请，公开号为No.2000-288935中公开的过程中，采用微滤薄膜来对CMP过程所排放的废液进行处理以除去粗颗粒，然后再采用离心技术对过滤获得的滤出液进行浓缩，浓缩后的液体再用水冲洗，在必要时，可以调整颗粒的尺寸、浓度和pH值。然而，此过程也存在缺点磨料的浓度不能充分地提高，且当采用强离心技术对过滤液体进行处理以提高浓度时，由于磨料颗粒的尺寸提高或者磨料的凝固，无法保持磨料颗粒的适当的大小，在以后的步骤中薄膜分离装置上的负荷显著增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于有效地将半导体制造工厂CMP过程排放的含有磨料的废液中的磨料颗粒回收和再利用的设备。
由于本发明的发明人为实现上述目的而进行的不懈努力，我们发现，当采用某些装置的组合时，CMP过程所排放的废液中的盐和有机物质之类的杂质都可以有效地分离，也可以获得具有很高纯度的由磨料颗粒构成的稳定液体，所采用的装置组合包括一个薄膜分离装置，将CMP过程所排放的废液注入到该装置中，还包括一个洗涤装置，通过该洗涤装置用水来洗涤通过薄膜分离装置所获得的浓缩磨料液，再加入水以便将浓缩磨料液稀释和分散，洗涤和稀释过的液体用薄膜进行分离来浓缩，然后洗涤，还要通过调整装置来调整浓缩和洗涤过的液体的pH值和浓度。本发明是基于这种认识来完成的。
本发明提供(1)一种用于从使用基于硅石的磨料液的CMP过程所排放的废液中回收磨料的设备，该设备包括一个薄膜分离装置，可将CMP过程所排放的废液注入到该薄膜分离装置中，还包括一个洗涤装置，通过该洗涤装置用水来洗涤通过薄膜分离装置所获得的浓缩磨料液，还包括一个调整装置，通过该调整装置来调整从洗涤装置获得的浓缩磨料液的pH值；(2)一种如(1)中描述的用于回收磨料的设备，其中调整装置还可以进一步用作调整浓度的装置；(3)一种如(1)中描述的用于回收磨料的设备，该设备还包括用于除去粗颗粒的一个前过滤装置，该前过滤装置位于薄膜分离装置之前或之后；(4)一种如(2)中描述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个用于除去粗颗粒的前过滤装置，该前过滤装置位于薄膜分离装置之前或之后；(5)一种如(3)中描述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个的后过滤装置，该后过滤装置位于调整装置之后；(6)一种如(4)中描述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个后过滤装置，该后过滤装置位于调整装置之后；(7)一种如(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)中任何一条描述的用于回收磨料的设备，其中薄膜分离装置是一个具有微滤薄膜的薄膜分离装置，微滤薄膜的孔径尺寸在0.05到0.2μm之间；以及(8)一种如(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)中任何一条描述的用于回收磨料设备，其中前过滤装置和后过滤装置是闭塞端(dead-end)过滤类型的微过滤器(microfilter)，其上装有微滤薄膜，薄膜的孔径尺寸在10到100μm之间。
图1所示为显示本发明的用于回收磨料的设备的一个实施例的示意性流程图。
图1中的数字的含义如下1一个磨料液供给池2一个CMP机器3一个废液池4一个磨料液接收池5一个过滤器6一个已过滤废液池7一个薄膜分离装置8一个试剂稀释池9一个调整池10一个过滤器11一个磨料液搅拌池
12一个浓缩磨料液管道
具体实施例方式图1所示为显示本发明的用于回收磨料的设备的一个实施例的示意流程图。
本发明的用于回收磨料的设备包括CMP机器部分、前过滤部分、浓缩部分和调整部分。CMP机器部分包括一个磨料液供给池1，新鲜的磨料液在该池中被稀释到规定浓度并存储在那里，一台CMP机器2，通过该机器使用供给池中的磨料液对晶片进行抛光，还有一个废液池3，在抛光之后排放的废液存储在该池中。前过滤部分包括一个磨料液接收池4，在该池中存储从CMP机器部分排放的废液，一个过滤器5，该过滤器是一个用于通过过滤除去磨料液接收池中供给的废液中的粗颗粒的装置，以及一个已过滤废液池6，在该池中存储已经利用过滤器除去粗颗粒的废液。浓缩部分有一个薄膜分离装置7，通过该装置对从前过滤部分供给的已过滤废液进行浓缩。调整部分包括一个调整池9，该池具有一个试剂稀释池8，并且在该池中向薄膜分离装置供给的浓缩磨料液中添加稀释的碱溶液，一个过滤器10，该过滤器是一个后过滤装置，用于除去由于调整池供给的磨料液中的颗粒聚集再次形成的粗颗粒，以及一个磨料液搅拌池11，该搅拌池存储回收后的磨料液。
CMP机器排放的废液存储到磨料液接收池4中。然后该磨料液接收池中的废液用过滤器5进行过滤，该过滤器5是一种前过滤装置，用于除去粗颗粒，作为用薄膜分离装置进行浓缩之前的步骤，诸如直径大约为0.5μm或更大的抛光盘粉末之类的粗杂质将会被除去。当使用孔径尺寸大于磨料和小于由抛光形成的粉末的微过滤器(MF)作为过滤器时，因为在薄膜的表面上形成一层沉淀，故具有较小直径的磨料颗粒也会被过滤器挡住，其结果是将会发生严重的阻塞。因此，微滤薄膜的孔径最好比抛光形成的粉末大。优选情况下，微过滤器的孔径尺寸要在10到100μm之间，微过滤器的孔径尺寸在25到75μm之间则更加理想。对微过滤器的薄膜材料没有特别的限制。薄膜的材料可以是聚丙烯、聚碳酸酯、三乙酸纤维素、聚酰胺、聚氯乙烯和聚氟乙烯。优选情况下，应使用具有由上述材料制成的卷曲类型的并由卷曲单纤维处理过的过滤器元素的微过滤器。
用装有孔径尺寸在10到100μm之间的过滤薄膜的闭塞端过滤类型的微过滤器作为过滤器5是比较理想的。利用此过滤器可以回收全部的磨料。
对使用微过滤器的过滤条件也没有特别的限制。优选情况下，在0.01到0.5MPa的压力下对CMP过程排放的全部废液进行过滤。在操作过程中入口处和出口处的压差超过0.01MPa时，最好通过反向洗涤对薄膜进行处理或者用一个新鲜薄膜替换。虽然未在图中显示，但薄膜的寿命可以通过以下方式来延长在过滤器5中设置许多级(stage)，以使孔径尺寸较大的过滤器放在较前级，孔径尺寸较小的过滤器放在较后级。
经过过滤器5作为前过滤装置处理的已过滤废液存储在已过滤废液池6中，然后转移到包括薄膜分离装置7的浓缩部分。对用于薄膜分离装置的薄膜也没有特别的限制。优选情况下，应使用烧结的氧化铝形成的整块型的陶瓷薄膜和烧结的四氮化三硅形成的陶瓷薄膜，具有只由圆柱状的β-类型水晶分离的网状结构，而不包含球状的α类型水晶，并形成一个具有单层蜂巢结构的元素。对于含有有机分散剂的CMP过程所排放的废液，最好使用四氮化三硅瓷薄膜，因为它具有许多小孔并在流速较低时具有很高的流量，从而可以防止由分散剂和磨料液造成的阻塞。对用于薄膜分离装置7的过滤薄膜的孔径尺寸也没有特别的限制。优选情况下，应使用孔径尺寸在0.001到0.5μm之间的超过滤薄膜(UF)或微滤薄膜(MF)。使用孔径尺寸在0.05到0.2μm之间的MF则更加理想。MF比UF的强度大，且在对磨料的连续浓缩过程中在薄膜上造成的损伤较少。对采用薄膜分离装置进行浓缩的程度也没有特别的限制。一般来说，最好调整浓缩的条件，以使浓缩磨料液中的磨料浓度按重量计算达到5％到25％。至于处理的条件，最好进行带有交叉流动的一批(batch)或半批浓缩过程，浓缩过的磨料液通过浓缩磨料液管道12在压力为0.01到0.5MPa之间的条件下循环到已过滤废液池6。通过使液体流过薄膜分离装置而分离出的水可以排放到系统外部，并作为废水处理。优选情况下，分离出的水的一部分存储在一个坑中，并用作薄膜反向洗涤的洗涤水。
用于洗涤在本实施例的设备中薄膜分离装置所获得的浓缩磨料液的装置，包括一个将洗涤水提供到经过过滤的废液池的部件，以及一个用洗涤水对已过滤的废液池中的浓缩磨料液进行稀释的部件。用水洗涤的过程可以通过如下过程来实施通过添加洗涤水并再次分散磨料液来稀释浓缩磨料液，接着再用薄膜分离方法对所获得的稀释液体进行浓缩。通过使用超纯水作为洗涤用水，诸如盐、有机物质和抛光形成的细粉末之类的杂质都可以有效地除去，从而可以获得高纯度的磨料液。稀释可以采取这样的方式进行将洗涤水从提供洗涤水的部件中添加到已经浓缩到规定浓度的浓缩磨料液中，并对稀释磨料液进行搅拌，同时使用Coriolis类型的浓度计或一个液位指示计对浓缩磨料液的浓度进行监视。通过在薄膜分离装置7和已过滤废液池6之间循环已经用洗涤水稀释的浓缩磨料液，可以同时进行浓缩和稀释。在用水洗涤的过程中，诸如盐、有机物质和抛光过程形成的细微粉末之类的杂质可以作为溶液或者水中的悬浮液通过薄膜但磨料却不能通过薄膜。因此，可以得到浓缩磨料液，其中杂质作为从薄膜分离装置中通过的溶液或悬浮液已经排到系统外面。当用于洗涤的水量太小时，不能获得足够的洗涤效果。当用于洗涤的水量太大时，由于水量增加而使回收水的处理费用会增加。一般来说，优选情况下洗涤水的用量按体积来说为浓缩磨料液的体积的10到100倍，并用水洗涤两次。在本实施例的装置中，提供洗涤水的部件位于已过滤废液池中，并且洗涤装置也包括这些成员。然而，洗涤装置不仅限于包括已过滤废液池的结构。洗涤装置也可以是这样的结构用于存储浓缩磨料液的浓缩磨料液池可以位于调整池之前，洗涤水也可以提供到此池中。在这种情况下，浓缩磨料液在薄膜分离装置7和浓缩磨料液池之间循环。
已经过洗涤并浓缩到规定浓度的的磨料液可以从洗涤装置提供到作为如下步骤中的调整装置的调整池9。提供用超纯水稀释过的碱性试剂，并将其pH值、浓度和颗粒直径的分布调整到规定的值。当使用本发明的设备时，可以很容易地对pH值和浓度进行调整，因为盐和有机物质都已经通过洗涤除去了，因而可以回收诸如盐和有机物质之类的的杂质含量很少并且与新鲜磨料液一样优质的磨料液。可以通过使用Coriolis类型的浓度计对磨料的浓度进行检测，并通过使用pH计来对pH值进行调整。使用位于调整池9之后的过滤器10作为后过滤装置，对调整到规定pH值、规定浓度和规定的颗粒直径分布的磨料液进行处理，以便除去由于聚集形成的粗磨料，从而使磨料液具有需要的颗粒直径分布，并将它存储在磨料液搅拌池11中，然后作为已经回收的磨料液取出。可以使用与用作薄膜分离装置(如超滤薄膜)之前的步骤中的前过滤装置相同的过滤器作为在此步骤中使用的过滤器。优选情况下，应使用装有一个过滤薄膜的闭塞端过滤类型的微过滤器，过滤薄膜的孔径尺寸应在10到100μm之间。该过滤器不仅限于单级过滤器，还可以使用具有许多级的过滤器。在本发明的装置中，磨料液搅拌池11并不总是需要的。回收磨料液可以直接返回到CMP机器部分的磨料液供给池1中再利用。
在本实施例中，可以将包括微滤薄膜的过滤器作为前过滤装置放在浓缩部分的薄膜分离装置之前，以便除去粗颗粒。该过滤器还可以放在浓缩部分的薄膜分离装置之后。当该过滤器放在浓缩部分的薄膜分离装置之后时，微滤薄膜的寿命可以延长，因为由于浓缩需要用薄膜过滤的液体的绝对量减少。在本发明中，使用了两个过滤装置前过滤装置和后过滤装置。可根据实际情况，省略其中一个过滤装置。
本发明的优点可概括如下通过使用本发明的用于回收磨料的设备，可以有效地从CMP过程排放的废液中获得可以轻易地作为磨料液再利用的磨料颗粒液。此外，由于在通过洗涤除去杂质之后可以对pH值、浓度和颗粒直径的分布进行调整，因此可以回收与新鲜的磨料液一样优质的磨料液。因此，通过使用本发明的设备，需要在晶片的CMP过程中使用的昂贵的磨料液总量可以减少，因而磨料液的费用也会减少。由于废液的量将会减少，故用于处理废液的系统上的负荷也会减轻，必须加以处理的工业废物量也会减少。此外，购买装置的最初投资和运行成本也会减少。
权利要求
1.一种用于从使用基于硅石的磨料液的CMP过程所排放的废液中回收磨料的设备，该设备包括一个薄膜分离装置，将CMP过程所排放的废液注入到该薄膜分离装置中，还包括一个洗涤装置，通过该洗涤装置用水来洗涤通过薄膜分离装置所获得的浓缩磨料液，还包括一个调整装置，通过该调整装置来调整从洗涤装置获得的浓缩磨料液的pH值。
2.一种根据权利要求1所述的用于回收磨料的设备，其中，调整装置还可以进一步用作调整浓度的装置。
3.根据权利要求1所述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个用于除去粗颗粒的前过滤装置，该前过滤装置位于薄膜分离装置之前或之后。
4.根据权利要求2所述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个用于除去粗颗粒的前过滤装置，该前过滤装置位于薄膜分离装置之前或之后。
5.根据权利要求3所述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个后过滤装置，该后过滤装置位于调整装置之后。
6.根据权利要求4所述的用于回收磨料的设备，该设备还包括一个后过滤装置，该后过滤装置位于调整装置之后。
7.根据权利要求1、2、3、4、5和6中的任何一个所述的用于回收磨料的设备，其中薄膜分离装置是一个具有微滤薄膜的薄膜分离装置，该微滤薄膜的孔径尺寸在0.05到0.2μm之间。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6和7中的任何一个所述的用于回收磨料的设备，其中前过滤装置和后过滤装置是闭塞端过滤类型的微过滤器，其上装有微滤薄膜，薄膜的孔径尺寸在10到100μm之间。
全文摘要
一种用于从使用基于硅石的磨料液的CMP过程所排放的废液中回收磨料的设备。该设备包括一个薄膜分离装置,可将CMP过程所排放的废液注入到该薄膜分离装置中,还包括一个洗涤装置,通过该洗涤装置用水来洗涤通过薄膜分离装置所获得的浓缩磨料液,还包括一个调整装置,通过该调整装置来调整从洗涤装置获得的浓缩磨料液的pH值和浓度。该设备还包括一个前过滤装置,用于除去粗颗粒,该前过滤装置位于薄膜分离装置之前或之后,以及一个后过滤装置,该后过滤装置位于调整装置之后。磨料颗粒可以有效地从半导体制造工厂的CMP过程所排放的废液中回收并加以再利用。
文档编号B24B57/02GK1384061SQ0211885
公开日2002年12月11日 申请日期2002年4月29日 优先权日2001年5月8日
发明者松本章 申请人:栗田工业株式会社