制备高密度软磁产品的方法

专利名称：制备高密度软磁产品的方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金的一般领域。具体地，本发明涉及一种制备高密度软磁产品的方法。
背景技术：
近年来，应用粉末金属制造软磁芯件已得到拓宽，研究已经针对可以提高特定的物理和磁性能，而不会对其它性能产生有害影响的铁粉末组合物的开发。为实现这一目的，已经进行了许多努力，以提供可使单个铁粉末颗粒绝缘的电涂层，在这一领域公开了许多不同涂层的例子。
依据US专利3245841，通过用一种包含磷酸和铬酸的涂层液将一种铁粉末进行处理制成了一种绝缘粉末。在比如US 5798177和DE3439397中也描述了绝缘涂层。依据这些文献，通过将铁基粉末用含磷酸的涂层液处理来获得涂层。随后通过将绝缘粉末进行加热处理制得压实产品。在US 4602957中公开了另一类型的涂层。依据这一专利，通过将一种铁粉末用重铬酸钾的水溶液处理，干燥粉末，压实粉末制成压实产品，然后将压实产品在基本上600℃下进行加热处理制得了一种磁粉末芯。在其它已知的工艺中，在压制之前，将软铁颗粒用热塑性材料进行包覆。由此，US专利4947065和5198137披露了这样的用一种热塑性材料包覆铁粉末的方法。更近地，在PCT SE97/00283中描述了一种将用于软磁应用的铁基粉末进行包覆的方法。这样，通过使用不同类型的涂层和涂层技术，最近，已经显著提高了所期望的性能，比如在拓宽的频率范围内的高磁导率，高压缩强度，低磁心损耗和对压力造型技术的适用性。
除了在用于软磁应用的涂层粉末开发上的努力外，正如在US专利6331270中所描述的那样，也在为提高无涂层粉末的性能进行了努力。
现已发现，磁性能，比如作为频率的函数的起始磁导率(频率稳定性)，可以通过使用一种高速压制(HVC)技术来进行提高，这一技术下面要进行更详细的描述。特别地，没有预料到的是发现通过这种HVC技术，对于一个给定的密度，在不同频率下的起始磁导率显著提高，而且对于绝缘的和不绝缘的粉末颗粒都观察到了这些性能。
发明目的本发明的一个目的是提供一种制备高密度软磁产品的方法，特别是密度在7.25g/cm3以上，优选的在7.30g/cm3以上，最优选的在7.35g/cm3以上的产品。
第二个目的是提供一种适用于工业应用的，大批量生产这种高密度产品的压制方法。
第三个目的是提供具有高密度和高生坯强度的压实体。
第四个目的是提供一种具有高起始磁导率的软磁压实体。
发明简述这一制备所述高密度压实体的方法概括地讲包括如下步骤将一种铁或者铁基软磁粉末用一个单轴压缩运动进行HVC压制，压头速度至少2m/s。粉末颗粒可以是电绝缘的，但不是必须的。
发明详述基体粉末，即不绝缘的粉末，可以是一种基本上纯的水雾化铁粉末，或者是一种具有不规则形状的颗粒的海棉铁粉末。在本文中，术语“基本上纯的”意思是指粉末应该基本上不含夹杂物，而且杂质O，C和N的含量应该保持在最小量。通常地，平均颗粒尺寸在300μm以下，且高于10μm。这类粉末的例子如可以从瑞典(Sweden)的Hgans AB得到的ABC 100.30，ASC 100.29，AT 40.29，ASC 200，ASC300，NC 100.24，SC 100.26，MH 300，MH 40.28，MH 40.24。
为了提高在交变磁场中的性能，可以应用一种绝缘涂层。该涂层也允许可以进一步提高磁性能的热处理。相信该涂层和涂层方法并不严格，且涂层可以例如是上面所公开的那些中的任意一个。特别优选的是基于磷和硅酮，铝和钛的薄涂层。
为了得到依据本发明的具有所希望的高密度的产品，重要的是压制方法。通常所用的压制设备不能十分满意的工作，因为在设备上的应变过大。现已发现，使用在US专利6202757中公开的计算机控制撞压机(percussion machine)可以得到所需要的高密度，因此这里将这一专利引入用作参考。具体地，在模具空腔里装有粉末，该空腔具有对应于最终所希望的压实件形状的形状，用该撞压机的撞压压头撞压模具的上冲杆。当辅助以一种持模系统，例如传统所用的模具，以及一个粉末装填单元(这也可以是传统类型)后，这种撞压机可以提供一种工业化的使用方法来生产高密度的压实体。一个特别重要的好处是，与以前提出的方法相反，这一由液压驱动的配置允许进行所述高密度部件的大批量生产(连续化生产)。
在US专利6202757中，说明了这种撞压机的使用包括“绝热”成型。由于其压制是否是严格的科学意思上的绝热并不是完全清楚，我们对于该类型的压制使用高速压制(HVC)一词，其中，压制产品的密度通过传递给粉末的撞击能来控制。
依据本发明，压头速度应该在2m/s以上。压头速度是通过模具的冲杆向粉末提供能量的一种方式。在传统压制中的压制压力和压头速度之间不存在直接的等价关系。这种用计算机控制的HVC得到的压制除了依赖于压头速度外，还依赖于所要压制的粉末数量，撞击体的重量，撞击或者击打次数，撞击长度和部件最终的几何尺寸。而且，大量的粉末比少量的粉末需要更多的撞击。这样，对于HVC压制的最优条件，即应该传递到粉末上的动能的量，可以由本专业技术人员通过进行实验来确定。然而，与在US专利6202757中所披露的相反，为了压制粉末，不需要使用包括轻度击打，高能击打和中度能击打的特别的撞击程序。依据本发明，击打(如果需要多次击打)可以是基本相同的，并向粉末提供相同的能量。
如在实施例中所阐释的那样，使用现有设备的实验允许的压头速度达30m/s，在压头速大约为10m/s时得到高的生坯密度。然而，依据本发明的方法，不限于这些压头速度，相信可以采用的压头速度最高达到100或者甚至是最高达到200或者250m/s。然而，压头速度低于大约2m/s，就不能得到显著的致密化效果。优选的压头速度在3m/s以上。最优选的压头速度在5m/s以上。
压制可以在一个润滑的模具中进行。在所要压制的粉末中包含适量特定的润滑剂也是可以的。可供选择地，可以将二者结合使用。润滑剂可以从传统使用的润滑剂中选择，例如金属皂，蜡和热塑性材料，如聚酰胺，聚酰亚胺，聚烯烃，聚酯，聚烷氧化物，多元醇。润滑剂的具体例子是硬脂酸锌，H-wax和Kenolube。润滑剂的用量可以变化，最高可以达到粉末组合物的1％重量比。
用下面的实施例对本发明作进一步的说明实施例1该实施例说明了用一种软磁粉末(从瑞典的Hgans AB得的Somaloy 500)获得高起始磁导率的可能性，该粉末的颗粒是电绝缘的。
将100g粉末用在一个尺寸为Φ72/56的环形工具(ring tool)中。使用了传统压制和HVC压制。测试了下面的两种混合物Somaloy 500+0.2％Kenolube*Somaloy 500+0％Kenolube**润滑剂从瑞典的Hgans AB得到压制机是瑞典Hydropulsor的Model HYP 35-4。
对于两种压制方法和两种混合物使用了同类型的模具壁润滑剂。
生坯密度由阿基米德原理(1)确定。
ρ＝mair/(mair-mw) (1)mair＝在空气中的质量mw＝在水中的质量测量每个样品的高度，外直径和内直径。在压制之后，将环型件用绝缘的铜线缠绕25匝。在1000Hz和2000Hz下用HP 4284.A LCR-测量仪测量线圈的电感。电感在低电流(10mA)下测量，然后用(2)计算出起始磁导率。
μin＝L*l*10-3/(N2*A*μ0) (2)L＝电感测量值，单位μHenryl＝磁体长度，单位cmN＝匝数A＝截面积，单位cm2μ0＝自由空间的磁导率样品具有相同的几何尺寸，并用完全相同的方式进行测试。在一个给定的密度下，在HVC和传统压制的样品之间观察到所没有预料到的起始磁导率的差异，参见

图1。HVC压制所用的压头速度在大约7-8m/s。
实施例2该实施例说明了用一种其颗粒在压制之前不是电绝缘的的粉末(从瑞典的Hgans获得的ABC 100.30)获得高起始磁导率和高频率稳定性的可能性。
样品具有相同的几何尺寸，并用完全相同的方式进行测试。在一个给定的密度下，在HVC和传统压制的样品之间观察到没有预料到的差异，参见图2和3。在压制之前，分别将按重量比为0.2％和0.5％的一种特定的润滑剂(Kenolube)加入到铁粉末中。在图2中，HVC压制所用的击打长度分别为85和100mm，对应于压头速度8和9m/s。在图3中，HVC压制所用的击打长度分别为70和90mm，对应于压头速度7.5和8.5m/s。
实施例3用HVC压制经过两次撞击，得到尺寸为Φ50/30×10mm的环。该环型件的材料是混有0.5％或者0.1％的KenolubeTM的Somaloy500TM。含有0.1％的Kenolube的压制在有模具壁润滑剂的支持下进行。表1给出了这一压制的数据，生坯密度和理论密度的百分比。
表1 压制数据
在经过HVC压制，并在500℃下于空气中热处理30分钟之后，在样品上缠绕25匝读出线圈和150匝励磁线圈，然后用LDJ 3500测量磁滞回线图。表2显示出，用HVC能够得到的未烧结粉末部件的高磁感应。从表2中的磁心损耗数据可以很容易地看出获得了高的电阻率。
表2 磁性能
权利要求
1.制备用于交变磁场中的软磁应用的高密度压实体的方法，其包括步骤将一种铁或者铁基软磁粉末用一个单轴的压缩运动进行HVC压制，压头速度至少2m/s。
2.权利要求1中的方法，其特征在于进行压制的压头速度在3m/s以上，优选的在5m/s以上。
3.权利要求1-2任意之一中的方法，其特征在于压制通过传递到粉末的撞击能来进行控制。
4.前述权利要求任意之一中的方法，其特征在于压制作为温压制进行。
5.前述权利要求任意之一中的方法，用于制备密度大约在理论密度的96％以上的压实体。
6.前述权利要求任意之一中的方法，用于制备密度大约在理论密度的98％以上的压实体。
7.前述权利要求任意之一中的方法，其特征在于所用的粉末颗粒是电绝缘的。
8.权利要求1-8任意之一中的方法，其特征在于压制在一个润滑的模具中进行，并可以使用或者不使用内部润滑剂。
9.权利要求1-9任意之一中的方法，其特征在于进行压制所用的粉末按重量比包含至多1％，优选的包含至多0.5％的润滑剂。
全文摘要
本发明涉及一种制备用于软磁应用的高密度压实体的方法。该方法包括步骤将一种颗粒电绝缘的铁或者铁基软磁粉末通过单轴压缩运动压制，其压头速度至少为2m/s。
文档编号B22F3/02GK1516629SQ02811839
公开日2004年7月28日 申请日期2002年6月12日 优先权日2001年6月13日
发明者O·安德松, O 安德松 申请人:赫加奈斯公司