专利名称：制备镁基复合材料的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种制备镁基复合材料的工艺，特别是一种机械球磨制备原位颗粒增强镁基复合材料的工艺，属于材料领域。
背景技术：
目前制备镁基复合材料主要是应用外加颗粒或纤维来增强，其主要的制备方法有搅拌铸造、压力浸渍法、粉末冶金法等，这些生产工艺大都比较复杂，成本高，而且外加增强颗粒粒度大，界面结合不好，材料力学性能比较差。原位制备复合材料是近年来发展起来的新的制备方法，它具有制备的增强颗粒粒度细小，界面结合好，材料综合性能高的特点。所以利用原位技术也可以制备出综合性能优良的镁基复合材料。机械球磨可以在被球磨的粉末中储备大量的能量，活化被球磨粉末，降低粉末反应体系中化学反应所需的临界能量。郗雨林等人在《热加工工艺》2001年第5期P24～26上，发表“粉末冶金法制备SiC颗粒增强镁基复合材料工艺及性能的研究”一文，该文介绍来用机械球磨混合镁粉和SiC颗粒，制备了镁基复合材料的工艺。但只是用球磨混合、细化了SiC和镁粉颗粒，然后用粉末冶金方法制备了复合材料，颗粒比较大，和镁基体结合也不好。但利用机械球磨还可以使常规条件下在镁熔体中不能发生反应的粉末体系在球磨后能在镁熔体中发生，原位合成增强相。而且用机械球磨处理反应体系可以通过控制球磨时间、转速、球料比等因素来控制颗粒大小和储能多少，进而影响反应体系在镁熔体中的反应程度。所以用机械球磨方法可以制备性能比较优良的镁基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备镁基复合材料的工艺，使其通过机械球磨制备原位颗粒增强镁基复合材料，制备的镁基复合材料具有增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，材料性能优良的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明工艺步骤如下(1)根据标准镁合金牌号中规定的合金元素成分确定复合材料中的合金元素的成分，并根据基体和增强相之间的润湿性选择TiC、ZrC、TiB2或ZrB2作为增强相，增强相颗粒含量控制在2～15％。根据以上要求配制增强相反应体系粉末。
反应体系是含有镁基复合材料增强相组成元素的化合物粉末和镁合金的合金元素粉末，可以选用铝粉、钛粉、碳粉、锆粉、碳化硼粉、氧化钛粉、氧化硼粉、镁粉等其中的三种或三种以上的粉末作为反应体系原料粉末，根据复合材料的增强相的种类和合金元素的成分含量要求设计反应体系，例如选用镁铝基作为基体则选用铝粉作反应体系粉末，选镁锌基作为基体选用锌粉作反应体系粉末；选用钛的化合物作增强相选用钛粉组成反应体系粉末，选用锆的化合物作增强相则选用锆粉组成反应体系粉末。
(2)采用机械球磨对配比好的增强相反应体系粉末进行活化处理，通过控制球磨时间、转速、球料比来控制颗粒大小和储能，使反应体系储能达到一个临界状态，但还未发生反应合成增强相，提高粉末反应体系的活性，再选用合适的压力将机械球磨处理的反应体系粉末压制成预制块。
机械球磨选用参数为球磨转速为250～600r/min，球磨时间30～1200min，球料比5∶1～50∶1。机械球磨结束后在保护气氛下取出粉末，选用合适的压力将机械球磨处理的反应体系粉末压制成块状的预制块，选用压制压强为5～30MPa，保压时间为30～600s。反应体系粉末压制块采用惰性气体保护存放。
(3)进行镁基体材料的熔炼。在熔炼过程中添加阻燃元素铍、钙等防止熔体燃烧，熔炼过程中分别采用气体或熔剂保护。
(4)选取合适的熔体温度，将机械球磨反应体系粉末预制块熔解到镁熔体中，使球磨粉末在镁熔体中发生原位反应形成增强相，再借助搅拌技术使颗粒分散均匀，进行反应体系的熔解反应过程。
反应体系粉末预制块首先在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，使预制块充分干燥。镁熔体的温度对反应体系粉末预制块的熔解和反应有很大的影响，温度太低则熔解缓慢，反应不能进行，这样不但延长工艺时间，降低生产效率，而且不能合成预期的增强相。温度太高则会引起镁的燃烧，不但增加氧化物夹杂，而且增加了危险性，所以选取合适的熔体温度比较重要。本发明选取的熔体温度为740℃～800℃。在设定熔体温度下，将反应体系粉末预制块加入镁熔体中，保温10～60min，然后进行搅拌。利用搅拌可以促进反应的充分进行，使反应完全，可以促进颗粒的充分分散，使颗粒在镁基体中弥散分布，防止颗粒的重新团聚。搅拌时间强度和时间对材料也有较大的影响，搅拌强度大有助于颗粒的分散，但也增加颗粒在熔体中碰撞的机会，增加团聚，反之搅拌强度小则对反应进程和颗粒分散作用不明显，所以选取合适的搅拌速度对材料的制备十分重要；搅拌时间短，颗粒分散不均匀，沉降现象明显，减少颗粒的收得率，反之太长则会增加熔体的氧化。本发明选取的搅拌转速为200～1000r/min。搅拌时间为10～60min。
(5)将熔体静置后浇注，铸造成型，制备出增强相颗粒细小，分布均匀的镁基复合材料。熔体静置温度为700℃～800℃，静置时间为5～20min，浇注可以选用金属型或砂型。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明利用机械球磨预处理并辅以搅拌，选取合适的球磨因素、颗粒体积分数、熔体温度，搅拌时间制备出了增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，而且具有良好的力学性能的镁基复合材料，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料在航天航空、汽车、计算机、网络技术等领域的广泛应用打下了良好的基础。
具体实施例方式
本发明采用机械球磨预处理反应体系制备了原位颗粒增强的镁基复合材料，复合材料中的增强相颗粒细小，而且在基体中分布均匀，复合材料具有良好的力学性能。结合本发明的内容提供以下实施例实施例1采用纯镁作为原始基体材料，以铝粉、钛粉、硼化碳分为反应体系预制块原料，机械球磨以球磨转速250r/min，球料比5∶1混料30min，然后取粉，用5MPa的压强进行压制，保压30s，将压制好的反应体系预制块在150℃预处理1小时，然后将反应体系预制块放入740℃的镁熔体中，保温10min后进行搅拌，钢桨以200r/min搅拌，搅拌时间为10min，搅拌10min后静置5min浇注，制备质量百分数为5％的(TiB2+TiC)混合增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为268MPa，延伸率为1.6％。
实施例2采用纯镁作为原始基体材料，以铝粉、钛粉、碳粉分为反应体系预制块原料，机械球磨以球磨转速400r/min，球料比20∶1混料2个小时，然后取粉，用15MPa的压强进行压制，保压250s，将压制好的反应体系预制块在200℃预处理2小时，然后将反应体系预制块放入760℃的镁熔体中，保温40min后进行搅拌，钢桨以500r/min搅拌，搅拌时间为30min，搅拌30min后静置15min浇注，制备质量百分数为5％的TiC混合增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为255MPa，延伸率为2.8％。
实施例3采用纯镁作为原始基体材料，以锌粉、钛粉、碳粉分为反应体系预制块原料，机械球磨以球磨转速400r/min，球料比20∶1混料2个小时，然后取粉，用15MPa的压强进行压制，保压250s，将压制好的反应体系预制块在200℃预处理2小时，然后将反应体系预制块放入760℃的镁熔体中，保温40min后进行搅拌，钢桨以500r/min搅拌，搅拌时间为30min，搅拌30min后静置15min浇注，制备质量百分数为5％的TiC混合增强的镁锌基复合材料。材料的抗拉强度为245MPa，延伸率为2.6％。
实施例4采用纯镁作为原始基体材料，以铝粉、锆粉、碳粉分为反应体系预制块原料，机械球磨以球磨转速400r/min，球料比25∶1混料2个小时，然后取粉，用15MPa的压强进行压制，保压250s，将压制好的反应体系预制块在200℃预处理2小时，然后将反应体系预制块放入760℃的镁熔体中，保温45min后进行搅拌，钢桨以400r/min搅拌，搅拌时间为30min，搅拌30min后静置15min浇注，制备质量百分数为5％的ZrC混合增强的镁基复合材料。材料的抗拉强度为243MPa，延伸率为2.4％。
实施例5采用纯镁作为原始基体材料，以铝粉、钛粉、硼化碳分为反应体系预制块原料，机械球磨以球磨转速1000r/min，球料比50∶1混料1200min，然后取粉，用30MPa的压强进行压制，保压600s，将压制好的反应体系预制块250℃预处理3小时，然后将反应体系预制块放入800℃的镁熔体中，保温60min后进行搅拌，钢桨以1000r/min搅拌，搅拌时间为60min，搅拌60min后静置20min浇注，制备质量百分数为5％的(TiB2+TiC)混合增强的镁基复合材料。材料的抗拉强度为225MPa，延伸率为1.4％。
权利要求
1.一种制备镁基复合材料的工艺，其特征在于工艺步骤如下(1)根据复合材料中基体成分、增强颗粒类型及含量，配制增强相反应体系粉末；(2)采用机械球磨对配比好的增强相反应体系粉末进行活化处理，通过控制机械球磨时间、转速、球料比来控制颗粒大小和储能，使反应体系储达到一个临界状态，再选用合适的压力将机械球磨处理的反应体系粉末压制成预制块；(3)进行镁基体材料的熔炼；(4)选取熔体温度，将机械球磨反应体系粉末预制块熔解到镁熔体中，球磨粉末在镁熔体中发生原位反应形成增强相，再进行搅拌使颗粒分散均匀，进行反应体系的熔解反应过程；(5)将熔体静置后浇注，铸造成型，制备出镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，反应体系是含有镁基复合材料增强相组成元素的化合物粉末和镁合金的合金元素粉末，选用铝粉、钛粉、碳粉、锆粉、碳化硼粉、氧化钛粉、氧化硼粉、镁粉中的三种或三种以上的粉末作为原料粉末。
3.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(1)中，根据复合材料的增强相的种类和合金元素的成分含量要求设计反应体系，如选用镁铝基作为基体则选用铝粉作反应体系粉末，选镁锌基作为基体选用锌粉作反应体系粉末；选用钛的化合物作增强相选用钛粉组成反应体系粉末，选用锆的化合物作增强相则选用锆粉组成反应体系粉末。
4.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(2)中，机械球磨选用参数为球磨转速为250～600r/min，球磨时间30～1200min，球料比5∶1～50∶1，机械球磨结束后在保护气氛下取出粉末，将机械球磨处理的反应体系粉末压制成块状的预制块，选用压制压强为5～30MPa，保压时间为30～600s，反应体系粉末预制块采用惰性气体保护存放。
5.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(3)中，在熔炼过程中添加阻燃元素铍、钙防止熔体燃烧，熔炼过程中分别采用气体或熔剂保护。
6.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(4)中，反应体系粉末预制块首先在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，使预制块充分干燥。
7.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(4)中，选取的熔体温度为740℃～800℃，在设定熔体温度下，将反应体系粉末预制块加入镁熔体中，保温10～60min，然后进行搅拌，选取的搅拌转速为200～1000r/min，搅拌时间为10～60min。
8.根据权利要求1所述的制备镁基复合材料的工艺，其特征是，步骤(5)中，熔体静置温度为700℃～800℃，静置时间为5～20min，浇注选用金属型或砂型。
全文摘要
一种制备镁基复合材料的工艺属于材料领域。工艺步骤如下配制增强相反应体系粉末；采用机械球磨对反应体系粉末进行活化处理，通过控制球磨时间、转速、球料比来控制颗粒大小和储能，再将球磨处理的反应体系粉末压制成预制块；进行镁基体材料的熔炼；选取合适的熔体温度，将球磨反应体系粉末预制块熔解到镁熔体中，球磨粉末在镁熔体中发生原位反应形成增强相，再借助搅拌技术使颗粒分散均匀，进行反应体系的熔解反应过程；将熔体静置后浇注，铸造成型。本发明制备出了增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，具有良好的力学性能的镁基复合材料，为镁基复合材料在航天航空、汽车、计算机、网络技术等领域的广泛应用打下了良好的基础。
文档编号C22C32/00GK1441074SQ0311616
公开日2003年9月10日 申请日期2003年4月3日 优先权日2003年4月3日
发明者张修庆, 王浩伟, 马乃恒, 滕新营, 易宏展 申请人:上海交通大学