专利名称：低空白纯铁助熔剂及其制备方法
技术领域：
本发明属纯铁助熔剂及其制备方法。
背景技术：
金属材料、建筑材料的材质进行化学成分分析，通常要分析其中的碳、硫元素含量，近年来，分析材质中碳硫含量大多采用红外吸收法测定，而被测试的样品在管式炉中，特别是在高频感应炉中熔化，需要添加纯铁助熔剂助熔，而纯铁助熔剂所含的碳、硫越低越好，GB223.1-81、GB223.2-81、GB4333.10-90、GB4770.8-88、GB8704.1-1997、GB8704.3-1997与GB8705.4-88国家标准及YB/T109.6-1997、YB/T109.7-1997冶金部标准，都对纯铁助熔剂的空白值有要求，一般要求C≤0.001％，S≤0.002％，S≤0.001％，S≤0.0004％。现有的纯铁助熔剂制备方法一般采用轻炉或电炉冶炼，然后真空感应炉真空冶炼，再车屑研磨，制备成本高，制备的纯铁助熔剂碳含量在0.001％左右，硫含量在0.002％左右，不适合材料中低碳硫分析用。采用现有的制备方法无法生产C≤0.001％，S≤0.001％的纯铁助熔剂，更不能生产C≤0.0005％，S≤0.0005％的纯铁助熔剂。
发明内容
为了克服现有纯铁助熔剂的上述不足，本发明提供一种含碳量与含硫量很低的纯铁助熔剂及其制备方法，用本方法制备的纯铁助熔剂的含碳量不大于十万分之一，含硫量不大于十万分之一，而且制造成本低。
本发明的技术方案是把原料进行电渣重熔，然后车削成铁屑，再磨成细屑，最后经还原工艺制成屑状成品。
本发明的纯铁助熔剂制备方法首先是电渣重熔，选用含碳及含硫较低的纯铁原料做自耗电极，所选用的纯铁自耗电极棒料的含碳量C≤0.008％，含硫量S≤0.008％，电渣重熔采用下述质量份配比的四元渣
CaF 55-65MgO5Al2O325-30CaO10-15。
四元渣的熔点在1200℃-1400℃，一般在1300℃左右，冶炼时四元渣的温度在1700℃——1900℃，一般在1800℃左右，四元渣的加入量为Q＝1.96×D2×H其中Q为四元渣的加入量，D为圆结晶器直径，H为渣层厚度Q的单位为kg D、H的单位为mm。
按电渣重熔工艺，在冶炼过程中加入Al粉，一般5～10分钟加一次，每次加入量为10～20g。纯铁自耗电极棒料在圆结晶器中经冶炼熔成纯铁水，并逐渐结晶成电渣重熔钢锭，冶炼完毕20-30分钟后脱模，生产出电渣重熔钢锭即重熔的纯铁棒料。经炉中取样分析，含碳量C≤0.005％，含硫量S≤0.004％。一般生产的纯铁棒料的直径270-380mm、长900-1200mm。
CaF、Al2O3有适当的导电性与较低的熔点，并有良好的流动性，有助于熔渣和钢液的接触，促进脱硫。CaO、MgO在电渣重熔的过程中的作用是脱硫，根据炉渣分子理论，碱性气化物渣与金属间的脱硫反应如下；
充填系数0.35～0.45通常取0.4加入Al粉起脱氧作用，并且促进了脱硫。
再用车床把形成的纯铁棒料车削成铁屑。一般车削速度为24转/分-36转/分，铁屑长不超过10毫米、厚不大于0.9毫米、宽不大于1.5毫米。
然后把铁屑用圆盘磨磨成细屑，用筛筛选外形尺寸为0.28-0.90毫米的纯铁细屑。
最后，把纯铁细屑放在上部敞开的陶瓷材料容器中，装入箱式电阻炉中开始通入氢气，升温还原纯铁细屑中的碳和硫，氢气的流量一般控制在0.05-0.1米3/小时。经过6-7小时，当箱式电阻炉中的温度上升到740℃-780℃时，保温7-9小时，然后加大箱式电阻炉的功率，经过3-4小时，把箱式电阻炉中的温度上升到950℃-1000℃时，保温5-7小时，关闭箱式电阻炉的电源，箱式电阻炉自由降温，经12-14小时后，箱式电阻炉内温度降到70℃-90℃时，一般在80℃，停止输入氢气，打开箱式电阻炉，取出还原后制成纯铁助熔剂的细屑。
本发明的纯铁助熔剂呈屑状，其成分(质量百分数)为C＜0.001％S＜0.001％Fe≥99.8上述的纯铁助熔剂经过再次还原处理脱S脱C，S的含量还可降低，S含量降低到S＜0.0005％，C含量降低到C＜0.0005％。
本发明制备方法制备的纯铁助熔剂碳含量及硫含量都很低，含C＜0.001％、S＜0.001％，如二次还原，S含量可降低到S＜0.0005％，C含量可降低到C＜0.0005％，而且批量生产，其碳、硫的含量相对稳定，完全满足了材质中低碳、低硫分析时对空白的要求。由于在转炉或电炉冶炼后，由还原热处理取代了真空冶炼，工艺简单，制备成本低。
图1是纯铁助熔剂制备方法实施例一的还原温度时间关系图。
具体实施例方式
本发明的纯铁助熔剂其及制备方法的具体实施方式
由下述的实施例及其附图给出，但本发明的纯铁助熔剂其及制备方法不局限于下述的实施例。
纯铁助熔剂实施例一本实施例呈屑状，其成分(质量百分数)C＜0.001％S＜0.001％Fe≥99.8。
纯铁助熔剂实施例二本实施例呈屑状，其成分(质量百分数)C＜0.0005％S＜0.0005％Fe≥99.8。
制备方法实施例一首先是电渣重熔，加入到电渣炉的圆结晶器中的四元渣为14kg，四元渣的组成为CaF 8.4kgMgO 0.7kg
Al2O33.5kgCaO 1.4kg所用的纯铁自耗电极棒420kg，含碳量C≤0.008％，含硫量S≤0.008％。选用的结晶器尺寸为Φ250/Φ290mm，高11000mm。按电渣重熔工艺，在1300℃时，四元渣熔化，冶炼时四元渣的温度在1800℃，在冶炼过程中每隔6分钟加入12g的Al粉。纯铁自耗电极棒在圆结晶器中经冶炼熔成纯铁水，并逐渐结晶成电渣重熔钢锭。冶炼完毕20分钟后脱模，取出400kg左右，平均直径250mm的纯铁棒料。
再用车床以30转/分车削速度，把形成的纯铁棒料车削成长不超过10mm、厚0.9mm、宽1.5mm的铁屑。
然后把铁屑用圆盘磨磨成细屑，用筛筛选外形尺寸为0.28-0.9毫米的纯铁细屑。
最后，把纯铁细屑放在上部敞开的陶瓷材料容器中，装入箱式电阻炉中，开始通入氢气升温，还原纯铁细屑中的碳和硫，氢气的流量为0.06米3/小时。经过6.5小时，当箱式电阻炉中的温度上升到750℃时，保温8小时，然后加大箱式电阻炉的功率，经过3小时，把箱式电阻炉中的温度上升到960℃，保温6小时，关闭箱式电阻炉的电源，箱式电阻炉自由降温，经12小时后，箱式电阻炉内温度降到80℃时，停止输入氢气，打开箱式电阻炉，取出还原后制成纯铁助熔剂的纯铁细屑。制成纯铁助熔剂实施例一。
制备方法实施例二制备方法实施例二与制备方法实施例一的不同之处是经过两次还原脱硫。即用制备方法实施例一制备成纯铁助熔剂后，再把制备成的纯铁助熔剂装在上部敞开的陶瓷材料容器中，装入箱式电阻炉中，通入氢气升温进一步还原纯铁细屑中的碳和硫，氢气的流量为0.08米3/小时。经过6小时，当箱式电阻炉中的温度上升到760℃时，保温8小时，然后加大箱式电阻炉的功率，经过3.4小时，把箱式电阻炉中的温度上升到970℃，保温6小时，关闭箱式电阻炉的电源，箱式电阻炉自由降温，经13小时后，箱式电阻炉内温度降到80℃时，停止输入氢气，打开箱式电阻炉，取出还原后制成纯铁助熔剂的纯铁细屑。制成纯铁助熔剂实施例二。
权利要求
1.一种低空白纯铁助熔剂，它呈屑状，其成分(质量百分数)为C＜0.001％S＜0.001％Fe≥99.8。
2.根据权利要求1所述的纯铁助熔剂，其特征是它的成份(质量百分数)为C＜0.0005％ S＜0.0005％ Fe≥99.8。
3.一种低空白纯铁助熔剂的制备方法，其步骤依次如下首先是电渣重熔，选用含碳及含硫较低的纯铁原料做自耗电极，所选用的纯铁自耗电极棒料的含碳量C≤0.008％，含硫量S≤0.008％，冶炼时四元渣的温度在1700℃——1900℃，冶炼过程中每隔5～10分钟加一次Al粉，每次加入量10～20g；纯铁自耗电极棒料在圆结晶器中经冶炼熔成纯铁水，并逐渐结晶成电渣重熔钢锭，冶炼完毕20-30分钟后脱模，生产出电渣重熔纯铁棒料；再用车床把形成的纯铁棒料车削成铁屑；然后把铁屑磨成细屑，用筛筛选外形尺寸为0.28-0.90毫米的纯铁细屑；最后，把纯铁细屑放在上部敞开的陶瓷材料容器中，装入箱式电阻炉中开始通入氢气，升温还原纯铁细屑中的碳和硫，氢气的流量控制在0.05-0.1米3/小时，当箱式电阻炉中的温度上升到740℃-780℃时，保温7-9小时，然后加大箱式电阻炉的功率，把箱式电阻炉中的温度上升到950℃-1000℃时，保温5-7小时，关闭箱式电阻炉的电源，箱式电阻炉自由降温，箱式电阻炉内温度降到70℃-90℃时，停止输入氢气，打开箱式电阻炉，取出还原后制成纯铁助熔剂的细屑。
4.根据权利要求3所述的纯铁助熔剂制备方法，其特征是所说的四元渣的质量份配比为CaF 55-65MgO5Al2O325-30CaO10-15。
5.根据权利要求3或4所述的纯铁助熔剂制备方法，其特征是把取出还原后制成纯铁助熔剂细屑，再装入箱式电阻炉中开始通入氢气，升温还原纯铁细屑中的碳和硫，氢气的流量控制在0.05-0.1米3/小时，当箱式电阻炉中的温度上升到740℃-780℃时，保温7-9小时，然后加大箱式电阻炉的功率，把箱式电阻炉中的温度上升到950℃-1000℃时，保温5-7小时，关闭箱式电阻炉的电源，箱式电阻炉自由降温，箱式电阻炉内温度降到70℃-90℃时，停止输入氢气，打开箱式电阻炉，取出再次还原后制成纯铁助熔剂的细屑。
全文摘要
一种低空白纯铁助熔剂及其制备方法，制备方法是先电渣重熔，纯铁自耗电极棒料熔化并结晶成电渣重熔纯铁棒料；然后把纯铁棒料车削成铁屑，再磨细，筛选出尺寸0.28－0.90毫米的纯铁细屑；把纯铁细屑装入箱式电阻炉中通入氢气还原其中的碳和硫，温度上升到740℃－780℃时保温7－9小时，温度上升到950℃－1000℃保温5－7小时，关闭电源自由降温，降到70℃－90℃时，停止输入氢气，制成含C＜0.001％、S＜0.001％的纯铁助熔剂。再次通入氢气装入箱式电阻炉还原，制成含C＜0.0005％ S＜0.0005％的纯铁助熔剂。本制备方法制的纯铁助熔剂含碳、硫含量都很低，制备成本低。
文档编号C21C7/064GK1667132SQ20051001244
公开日2005年9月14日 申请日期2005年4月7日 优先权日2005年4月7日
发明者魏绪俭, 金宪哲 申请人:太原钢铁(集团)有限公司