专利名称：柱孔式精馏塔的制作方法
技术领域：
本发明与提纯三氯化砷的装置有关。
背景技术：
随着世界信息技术、航空、航天、光电子产品等技术的飞速发展，对半导体基础材料的质量提出了更高的要求。高纯砷是研制半导体器件的基础材料之一，器件性能的好坏与所用砷的纯度有直接关系。如何提高高纯砷的产品质量，降低杂质含量，是目前急待解决的问题。
而在高纯砷生产中，三氯化砷的纯度直接关系到高纯砷的产品质量。过去三氯化砷的提纯一般采用石英塔，石英塔高度为2.5～3m，由塔釜、塔柱、冷凝器三个部分组成；塔釜上有测温孔、进料孔和清洗孔；塔柱底部有一个筛孔板，用以支撑填料，填料采用φ6×10mm的石英环，高度为塔柱的1/3，塔柱上方有一个出料口和尾气口，用以分流液体产品和尾气排放；冷凝器上有一个进水口和出水口，用于通冷却水进行产品冷却。
石英塔的工作原理是根据各种氯化物挥发性的差异，同时并多次运用部分汽化和部分冷凝的方法，使液体物质得到分离。基本原理是气、液两相的组份以相反方向扩散和接触的分离过程，这种过程，是借不平衡的蒸汽、液体的流动而进行多次接触，从而发生相互物质交换，使混合物的组份沿着气、液流动的方向进行重新分布而得到分离。
由于受到石英玻璃加工工艺的限制，要再提高石英塔的尺寸、增加三氯化砷的产量空间有限，单套塔的月产能只能达到100kg高纯砷。由于石英塔内的石英环采用乱堆方式填充，容易产生阻塞及沟流现象，从而影响了三氯化砷的精馏效果，一般需要经过三次精馏才能达到要求。
石英塔的各个部件由焊接制成，并通过软管与其它组件连接，接口和组件的更换维修困难，加上手工操作，容易造成沾污，使产品的合格率降低到不足20％；此外“跳釜”还可能引起石英釜的破裂。因此石英精馏塔不能满足规模化制备高纯砷的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单，维护成本低，使用寿命长，生产效率高，生产规模大，产品质量好，合格率高的柱孔式精馏塔。
本发明是这样实现的本发明柱孔式精馏塔，包括塔釜1、塔柱2和冷凝器3，塔柱的顶部与冷凝器3连接，底部与塔釜1连接，其特征在于竖向塔柱1由若干个塔节4连接组成，每个塔节内有多个水平塔板5与塔节壁连接，每个塔板上有若干个孔柱6和一个溢流管8，孔柱6的顶端封闭，柱壁上有至少一层气孔9，相邻塔板5的竖向溢流管8错开布置，塔柱2的最低的一个塔板5的溢流管8下装有一个液封杯10。
冷凝器3有出料口13、尾气口14、进水口15和出水口16。
塔柱的每个塔节4内有三个塔板5，两个塔板5位于塔节内壁台阶上通过双头螺栓17连接，另一个塔板固定在两个塔节的法兰连接处。
每个塔板上有12个孔柱6，中间4个孔柱位于正方形四个顶点，四方形的左侧为溢流管8，右侧为不开孔的安全区18，上、下侧各有4个孔柱6，每个孔柱上有两层气孔，每层有6个气孔9，互成60°分布，两层孔位错开30°夹角，每个塔板上有一个直径2mm的泪孔7。
塔柱由13个塔节4组成，每个塔节长450mm，塔柱内径为106mm，塔釜容积为0.36m3，溢液管径22-24mm。
冷凝器3由8根冷凝管组成，每根冷凝管由直径为16.4mm的GH182管外包铜肢片制成，冷凝面积为0.56m2.
塔釜、塔柱、冷凝器由GH182镍基合金制成。
本发明选用特别耐腐蚀的GH182镍基合金代替石英玻璃制成三氯化砷精馏塔，这种塔克服了石英塔的主要弊端。GH182镍基合金是抚顺钢铁公司生产的，其耐蚀性达到美国同类产品的要求。
与石英塔相比，GH182镍基合金塔的使用性能有较大幅度的改进。GH182精馏塔的釜容积是石英塔的16倍多，每月精馏的三氯化砷可制得1吨的高纯砷，产量比石英塔提高了约10倍，GH182精馏塔内的40个柱孔式塔板有序排列，克服了石英塔易发生堵塞、沟流的现象，塔的控制稳定，精馏后的三氯化砷质量高，还原后高纯砷的产品质量比石英塔还有所提高，且只需一次精馏，精馏时间比石英塔缩短了近2～3倍；精馏后的三氯化砷经还原制得的7N高纯砷的合格率90％以上，比石英塔提高了4～5倍；GH182精馏塔采用管件和阀门连接，不需焊接，减少维修时间，提高了连续作业的效率，且操作安全性得到了大大地提高。
本发明柱孔式精馏塔和石英塔主要性能对比主要性能对比表
本发明柱孔式精馏塔的生产情况如下表经GH182柱孔式精馏塔一次精馏后的三氯化砷产品质量为一次精馏后的三氯化砷产品质量
一次精馏的三氯化砷经还原的高纯砷质量一次精馏后的三氯化砷经还原后的高纯砷产品质量
图1为本发明的结构图。
图2为塔节结构图。
图3为图2的A-A视图。
图4为孔柱结构图。
图5为图4的B-B视图。
图6为图4的C-C图7为最底层塔板结构图。
图8为液封杯结构图。
图9为图8的俯视图。
图10为冷凝器结构图。
图11为塔节连接图。
图12为塔釜结构图。
图13为塔板效率与负荷因子关系图。
具体实施例方式GH182的均匀腐蚀、孔式腐蚀和缝隙腐蚀都比其它钢材要低的多，即GH182耐酸性强，可以在酸性环境中使用。所以本发明选用国产的GH182(辽宁抚顺钢铁公司生产)材料制备柱孔式精馏塔。
塔型选择对于一台具体的塔，均有适宜的气体范围，如图13所示是几类塔板效率与负荷因子的关系。
根据三氯化砷的特性和生产工艺的特点，再结合几种塔板效率与负荷因子的关系曲线图比较，如曲线4是穿流式筛板塔，处理量大、板效率高(接近90％)，但操作弹性小，不易控制。而曲线1是溢流型柱孔式塔板，其板效率在高效区只能到82％左右。但有较好的操作弹性，即当气液负荷有较大的波动时，仍能维持几乎恒定的板效率，并且对各种物料的适应性强。因而本发明选用处理量适中，分离效果好，操作弹性大的柱孔式塔板作为三氯化砷的精馏塔。
GH182精馏塔的结构如图1所示，由塔釜1、塔柱2、冷凝器3三大件构成。
1.塔釜的结构见图12，采用卧式塔釜，容积0.36m3，由法兰与塔柱和各组件连接。
2.塔柱的结构塔柱由13个塔节组成，每个塔节长450mm，每个塔节内有三个塔板，塔柱内径为φ内106mm。
a.塔节结构塔板连接塔节内两个塔板的连接方式采用双头螺栓17连接，以确保塔板的位置固定，另一个塔板固定在两个塔节的法兰连接处；每个塔板上有孔柱12个，内径10mm，中间4个孔柱呈正方形分布，一边为溢流管，另一边为不开孔的安全区，正方形的上下各装有4个孔柱，每个孔柱上分两层，每层6个气孔，互成60°，两层孔位错开30°，每个板上装有直径23mm的溢流管8，每个塔板的孔柱上有144个气孔，气孔的直径为3mm，另外塔板上有一个直径为2.5mm的泪孔7。
b.塔底段最后一个塔板的溢流管下装有一个液封杯。
c.塔节塔节连接如图11所示，4为塔节，20为密封垫圈，5为塔板，21和22分别为螺杆和螺母。
3.冷凝器由8根冷凝管组成，每根GH182管外用铜肢片包扎，侵入冷却水中，以利其进行热交换，冷却面积为0.56m2。
GH182精馏塔的有关参数工作介质三氯化砷(AsCl3)空塔速度0.5m/sec工作温度＜150℃塔高8.461m塔釜的容积0.36m3冷凝器的面积；0.56m2塔柱内径106mm塔节13个塔板数40个每个塔板上的溢流管直径d＝23mm每个塔板上的孔柱数目12个每个孔柱上有12个直径为3mm的气孔每层塔板上有一个直径为2.5mm的泪孔塔板的板间距HT＝150mm塔的高度为塔柱的有效高度和导气管的高度之和；
塔板上的泪孔作用是在停塔检修时有益于塔板上的液体排掉；最低层的塔板下有一个液封杯，其作用是在精馏过程中避免从塔釜中挥发出的气体从最低层塔板上的溢流管进入塔柱中，从而降低精馏效果；精馏塔的工作原理根据各种氯化物挥发性的差异，同时并多次运用部分汽化和部分冷凝的方法，使液体物质得到分离。基本原理是气、液两相的组份以相反方向扩散和接触的分离过程，这种过程，是借不平衡的蒸汽、液体的流动而进行多次接触，从而发生相互物质交换，使混合物的组份沿着气、液流动的方向进行重新分布而得到分离。
也就是说从塔釜中受热蒸发的气体沿着塔柱向上运动，经冷凝器冷凝成液体，液体从塔顶沿塔柱向下运动，在气液对流过程中，它们各自的成分由于沸点不同，在塔板上经过充分接触，进行传热、传质交换，气体中沸点高的物质将热传给液体中沸点较低的物质，并使其重新挥发变成气体，并随气体向塔顶流动；另气体中沸点较低的物质由于受到液体的冷却从而变成液体随下降的液体向塔釜流动。经过如此反复多次传热传质交换，从而在塔顶得到较纯的物质。
在精馏过程中，塔板上有一层液体，气体通过塔板孔柱上的气孔与液体进行充分接触，达到传热传质的目的。
权利要求
1.柱孔式精馏塔，包括塔釜(1)、塔柱(2)和冷凝器(3)，塔柱的顶部与冷凝器(3)连接，底部与塔釜(1)连接，其特征在于竖向塔柱(1)由若干个塔节(4)连接组成，每个塔节内有多个水平塔板(5)与塔节壁连接，每个塔板上有若干个孔柱(6)和一个溢流管(8)，孔柱(6)的顶端封闭，柱壁上有至少一层气孔(9)，相邻塔板(5)的竖向溢流管(8)错开布置，塔柱(2)的最低的一个塔板(5)的溢流管(8)下装有一个液封杯(10)。
2.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于冷凝器(3)有出料口(13)、尾气口(14)、进水口(15)和出水口(16)。
3.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于塔柱的每个塔节(4)内有三个塔板(5)，两个塔板(5)位于塔节内壁台阶上通过双头螺栓(17)连接，另一个塔板固定在两个塔节的法兰连接处。
4.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于每个塔板上有12个孔柱(6)，中间4个孔柱位于正方形四个顶点，四方形的左侧为溢流管(8)，右侧为不开孔的安全区(18)，上、下侧各有4个孔柱(6)，每个孔柱上有两层气孔，每层有6个气孔(9)，气孔的直径为3mm，互成60°分布，两层气孔的位置错开30°夹角，每个塔板上有一个直径2.5mm的泪孔(7)。
5.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于塔柱由13个塔节(4)组成，每个塔节长450mm，塔柱内径为106mm，塔釜容积为0.36m3，溢液管径22-24mm。
6.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于冷凝器(3)由8根冷凝管组成，每根冷凝管由内径为16.4mm的GH182管外包铜肢片制成，冷凝面积为0.56m2.
7.根据权利要求1所述的精馏塔，其特征在于塔釜、塔柱、冷凝器由GH182镍基合金制成。
全文摘要
本发明为柱孔式精馏塔，为提纯三氧化砷的装置。解决已有同类装置维护成本高，使用寿命短，生产效率低、生产规模小，产品合格率低和安全系数低的问题。包括塔釜(1)、塔柱(2)和冷凝器(3)，塔柱的顶部与冷凝器(3)连接，底部与塔釜(1)连接，其特征在于竖向塔柱(1)由若干个塔节(4)连接组成，每个塔节内有多个水平塔板(5)与塔节壁连接，每个塔板上有若干个孔柱(6)和一个溢流管(8)，孔柱(6)的顶端封闭，柱壁上有至少一层气孔(9)，相邻塔板(5)的竖向溢流管(8)错开布置，塔柱(2)的最低的一个塔板(5)的溢流管(8)下装有一个液封杯(10)。
文档编号C22B30/00GK101069781SQ20061002221
公开日2007年11月14日 申请日期2006年11月7日 优先权日2006年11月7日
发明者宋成国, 张献荣, 张跃辉, 徐建文 申请人:峨眉山嘉美高纯材料有限公司