专利名称：制备高纯高氮氮化金属锰生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种生产高氮高纯锰氮合体(氮化锰)的新生产工艺技术。锰氮合体主要用于多组元的合金钢、不锈钢冶炼制造业，是汽车、造船、航空工业、核工业材料等领域不可或缺的合金剂，氮是属于扩大奥氏体区的元素。近年来，尤其是锰和氮替代不锈钢中的镍技术的应用，高氮钢被认为是今后发展高质量冶金技术的方向之一，而本发明的产品------锰氮合体，正是此领域应用的重要材料之一。
背景技术：
目前锰氮合体生产厂家极少，其生产方法也只是将金属锰或锰铁加热通氮气。由此方法得到的产品含氮量低，杂质元素高，且产量低，生产不易控制，产品质量不能稳定。参照目前吉林铁合金厂(吉Q/JT.H42-27-95标准，他们的产品指标为N4--6％，Mn≥90％，C＜0.05％，P＜0.05％，还不能称之为高氮高纯的氮化锰产品。另外，国内还有一些利用氨分解方法进行氮化锰的制备，但此方法含氮量只能达到6.8％--6.9％，且此方法不易工业化，有危险性以及对环境有影响，而且，目前已有的一些制备高氮锰氮合体的工艺方法也仅仅只是局限于实验室，并没有真正实现规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种以60目以上的高纯电解金属锰粉为原料，采用中温氮化烧结法在真空电阻炉中生产高氮锰氮合体的生产工艺。
本发明的工艺技术方案特征如下1.将高纯电解金属锰(Mn含量≥99.7％)破碎成60目以上的金属锰粉，放置于轨道式物料小车上，并将物料小车推至真空炉内，并密闭真空冶炼炉。研究发现，本工艺所采用原料的粒度范围最有利于氮锰的结合；2.使用两级大功率高真空的真空泵机组，以一定的抽气速率控制真空炉内真空度，本发明在于调节合适的真空度指标，以利于提供氮锰烧结最佳气氛环境。本生产工艺最佳真空度为10Pa；3.利用高纯氮气源(N2≥99.99％)向真空冶炼炉内以一定的速率填充氮气，通过流量计及控制阀门调控填充速率，并最终控制炉内气氛压力为0.15MPa--0.25MPa之间的一个最佳值，本工艺在于研究确定了一个最有利于氮锰烧结的气体压力范围；4.本生产工艺使用2台800KVA有载调压变压器向真空冶炼炉的碳极棒送电，电极电压可多档调压，以便于精确控制炉内所需的温度以及温升的速度。本发明的工艺控制最佳参数为700--900℃之间的某一值，并且以一定的温升速度，将最有利于氮向锰中渗透，达到高氮的目标；5.在最佳温度与压力下进行保温、保压。在本发明中，已经找到一个合适的时间值保持工艺状态，即在合适的温度与压力下保温5---8小时，这样更有利于氮的渗透以及均相化，这是达到高含氮量的关键；6.本生产工艺采用最佳冷却曲线图对真空炉进行缓慢隆温降压，在合适压力下，当温度达到200--250℃之间某一值时，开启真空炉，取出物料小车。对于开炉温度的控制是保证氮锰结合期的稳定化以及防止锰金属氧化的关键，是保证能得到高氮特别是高纯产品的重要工艺指标。
本发明具有以下特点和优点首先，采用本工艺生产的锰氮合体中氮含量可达8％--10％，远远高于现有其它生产工艺得出产品的含氮量，对于其它的生产工艺有无法比较的优越性，且本产品含杂质很低，S＜0.005％，C＜0.04％，P＜0.005％，，远优于其它同类产品；其次，本发明所述生产工艺已实现工业产业化生产，采用同一变压器组轮流供电于两台真空炉，可实现不间断的生产，每天的产量可达6--8吨，是其它生产工艺无法比拟的；第三，本发明采用中温充氮进行烧结，能耗低，工艺控制准确，产品生产效率高且稳定，对环境无污染，没有其它工艺诸如用氨分解工艺带来的环保及安全等问题。
图1是本发明所述用于制备高纯高氮氮化金属锰的工艺流程图。
具体实施例方式
1.将电解锰(Mn＝99.7％，S＝0.03％，C＝0.08％，P＝0.005％)粉碎到60目以上，装入输送物料小车，每台车放1.5吨，放4车共计6吨，将4小车推入真空冶炼炉并密闭；
2.将真空炉抽真空，最终真空度为12Pa；充N2(纯度≥99.99％)至炉内，最终炉内压力为0.21MPa；3.启动变压器、真空炉电极、真空炉冷却水循环系统，进行调压调温，温度缓升至806--835℃之间，保温处理；4.缓冷温度降至246℃时，开启炉门，取出物料；5.物料冷却至室温，破碎为10mm×10mm块状，计量、包装入库，此次生产过程得出产品经经分析，得到锰氮氮合体，其中元素含量如下(单位％)
权利要求
1.本发明涉及一种制备高纯高氮氮化金属锰的生产工艺，它是将电解金属锰粉放置在真空冶炼炉中，进行抽真空、充氮、中温渗氮烧结的过程，其特征在于a.以60目以上的高纯电解金属锰(Mn含量≥99.7％)粉为原料放置于密闭真空冶炼炉内；b.本发明工艺以一定的抽气速率控制真空炉内真空度，本发明调节合适的真空度指标为10Pa左右，以利于提供氮锰烧结最佳气氛环境；c.利用高纯氮气源(N2≥99.99％)向真空冶炼炉内以一定的速率填充氮气，本工艺在于研究确定了一个最有利于氮锰烧结的气体压力范围为0.20Mpa----0.25MPa；d.本生产工艺控制最佳渗氮烧结温度参数为700--900℃烧结之间的某一值；e.对在最佳温度与压力下进行保温、保压的时间控制，其时间范围为5-8小时；f.对真空炉进行降温降压控制是保证氮锰结合期的稳定化以及防止锰金属氧化的关键，是保证能得到高氮特别是高纯产品的重要工艺指标，本工艺最佳开炉温度为200----250℃。
全文摘要
本发明是一种生产高纯高氮氮化金属锰的新生产工艺技术。这种生产技术的生产步骤是将电解金属锰粉碎为60目以上的锰粉，将锰粉放入高真空度冶炼电阻炉中，对真空炉进行抽真空并充入纯氮气(99.99％)至0.2－0.25MPa，同时，用两台调压变压器对真空炉电极进行通电加热，在适合温度下(700－900℃)烧结、渗氮，之后逐渐冷却至一定温度取出产品。此方法得到的锰氮合体中含氮量高达8－10％，杂质含量极低，远优于其它工艺技术。
文档编号C22C22/00GK101082088SQ20061003252
公开日2007年12月5日 申请日期2006年11月6日 优先权日2006年11月6日
发明者王国宁, 李绍东 申请人:王国宁