制造钼钛溅射板和靶的方法

文档序号:3405397阅读:393来源:国知局

专利名称::制造钼钛溅射板和靶的方法
技术领域
:本发明涉及低微粒排放的钼钛溅射靶。多个所述耙可接合(bond)在一起,做成大面积靶,用于制造某些类型的薄膜,如用于制造平板显示器,如薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)的薄膜。
背景技术
:溅射是半导体和光电工业中的许多制造工艺用来产生金属层的技术。在溅射过程中形成的膜的性质与溅射靶自身的性质有关,如各晶粒的尺寸和二次相的形成及其分布特性。较好的是,制造的溅射靶能够用于生产均匀的膜,在溅射过程中产生的颗粒物最少,并且能得到所需的电学性质。为了在基材表面上沉积膜,人们采用了各种溅射技术。沉积的金属膜,如平板显示器上的金属膜,可以用磁控溅射装置或其它溅射技术形成。磁控溅射装置让气体的等离子体轰击靶,使耙材表面原子从表面射出,沉积在基材表面上形成膜或层。传统上,使用平面圆盘形或矩形溅射源作为耙,射出的原子沿视线轨道运动,沉积在晶片顶部,晶片的沉积面平行于靶的侵蚀面。也可使用管形溅射靶,如共同待审查申请第10/931203号所述。所需的溅射靶可能包含不能通过常规方法如辊轧制成的材料或材料的组合。在这种情况下,靶是通过热等静压(HIP)粉末制成的。理想情况下,所述靶一步制成。然而,由于受到粉末压实密度和HIP设备尺寸方面的物理限制,需要将较小的靶分段接合起来才能制成大的溅射靶。对于单相靶,可能要用到焊接这样的常规加工步骤;对于多相材料或因某种原因而需要避免形成合金的情况,优选将固态边缘与固态边缘接合起来。半导体和TFT-LCD中的互连(interco皿ect)正由铝向铜发展,因此需要新的扩散阻挡层。钛提供了优异的附着性,而钼有利于其致密阻挡层的稳定性。集成电路(用于半导体和平板显示器)用Mo-Ti作为铝、铜和铝合金的底层或覆盖层,以尽可能避免形成隆起,控制反射率,并提供保护,使其在光刻过程中免受化学侵蚀。美国专利5234487描述了含有很少或不含p(Ti,W)合金相的钩-钛溅射靶的制造方法。美国专利5896553描述了基本上全为单相(3(Ti,W)的钛-钨溅射靶。这两个专利都未提到用其它材料代替钨。美国专利申请公开20050189401揭示了用于溅射靶的大型钼坯或钼棒的制造方法,它将两个或多个包含Mo的块体彼此相邻地放到一起(例如将一个堆在另一个上面),在相邻块体之间的缝隙或连接处填入金属钼粉。用等静压压制相邻块体,在相邻块体之间的每个金属-钼粉层-金属连接处形成扩散接合,从而形成坯或棒,可对它们进行机械加工或其它成形处理,制成大溅射靶。该专利公开揭示了主侧面的接合,而没有提及板边缘与边缘的接合。发明概述一方面,本发明提供了基本上不存在p(Ti,Mo)相的钼-钛溅射耙的制备方法,该方法包括以下步骤(a)提供钼粉和钛粉,其中基于钼粉和钛粉的总原子%,所述钛粉的含量约为5-95原子%,其余为钼粉。(b)掺合钼粉和钛粉,形成掺合粉末;(c)任选地压固(consolidate)该掺合粉末;(d)将该压固的粉末封装起来;(e)加热的同时压实(compact)该封装的粉末,形成第一MoTi耙板。该方法还可包括以下步骤(f)除去第一靶板上的部分封装物;(g)沿第一靶板和第二MoTi靶板的边缘将第一板和第二板接合起来,形成接合的板;(h)加热的同时压实该接合的两块板,形成接合耙板。接合耙板的面积至少为55英寸x67英寸。另一方面,本发明提供了含单P(Ti,Mo)相的钼-钛溅射耙的制备方法,该方法包括以下步骤(a)提供钼粉和钛粉,其中基于钼粉和钛粉的总原子%,所述钛粉的含量约为5-95原子%,其余为钼粉;(b)掺合钼粉和钛粉,形成掺合粉末;(C)任选地压固该掺合粉末;(d)将该压固的粉末封装起来;(e)加热的同时压实该封装的粉末,形成含单p(MoTi)相的第一MoTi靶板。又一方面,本发明提供了将两块或多块溅射耙板接合起来形成大面积溅射靶的方法,该方法包括(a)清洁两块或多块靶板中每块板的边缘;(b)任选地,在两块或多块待接合的耙板中至少一块板的边缘施加接合料;(C)封装该两块或多块靶板;(d)加热的同时压实该两块或多块靶板,形成大面积溅射耙板,其中该大面积溅射靶板的面积至少为55英寸x67英寸。本发明还提供一种面积至少为55英寸x67英寸的钼-钛溅射靶。在其它方面,本发明还提供了基本上不含p(Mo,Ti)合金相的钼-钛溅射靶,以及含单J3(MoTi)合金相的钼-钛溅射耙。借助以下图示、详述和附属权利要求,本发明的上述及其它方面将更容易理解。附图简要说明以下附图进一步说明了本发明,其中图1A和1B是形成钼-钛合金的相图。图2A是样品在690°C、15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后的SEM显微照片。图2B是样品在825°C、15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后的SEM显微照片。图2C是样品在925'C、15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后的SEM显微照片。图2D是样品在1038°C、15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后15000磅/平方英寸条件下进行HIP8小时后的15000磅/平方英寸条件下进行HIP8小时后的15000磅/平方英寸条件下进行HIP8小时后的15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后的15000磅/平方英寸条件下进行HIP4小时后的15000磅/平方英寸条件下进行Re-HIP4小时优选实施方式除非另外明确指出,本说明书和权利要求书中,包括实施例中所用的数字均可解读为有前缀"约",哪怕"约"字没有明确写出。另外,这里所引数值范围均包括其中包含的所有子范围。本发明一方面制备了基本上不含Mo-Ti合金相的Mo-Ti溅射靶。这里所用"基本上不含"是指包含约15%(体积)或以下的p(Ti,Mo)。本发明的Mo-Ti耙优选包含痕量至12体积%的不希望有的p(Ti,Mo),最优选包含痕量至10体积%的p(Ti,Mo),所述含量通过SEM-EDS分析测定。测定合金形成情况的另一种方法是X射线衍射技术。这些靶的密度约为理论密度的95%或以上。本发明另一方面制备了基本上只含单相P(Ti,Mo)合金的Mo-Ti溅射耙。利用对耙微结构的SEM-EDS分析确定该靶微结构是否由多相Mo和Ti组成,或者是否形成单p(Mo,Ti)相。8的SEM显微照片。图3A是样品在725t:、SEM显微照片。图3B是样品在75(TC、SEM显微照片。图3C是样品在780'C、SEM显微照片。图3D是样品在750°C、SEM显微照片。图4A是样品在750"C、SEM显微照片。图4B是样品在825°C、后的SEM显微照片。图4所示的引自Massalski的《二元合金相图》(BinaryAlloyPhaseDiagrams,第2巻,T.B.Massalski编,ASMInternational,MetalsPark,Ohio,第l640页)的Mo-Ti相图显示,为了避免在处理Mo-Ti合金时形成(3(Ti,Mo)相,处理温度应当等于或低于695士2(TC的偏晶反应温度(monotectoidtemperature)。因此,减少溅射靶中形成P(Ti,Mo)相的一种方法是以适当方式制造和使用该部件,防止靶温超过此偏晶反应温度。在实践中,形成靶的温度要略高,因为略高的温度可提供更好的压固效果。或者如上述相图所示,在平衡条件下采用高于695'C的温度,结果形成单相合金。钛和钼的用量根据从溅射靶形成的膜的所需性质变化。一般地,基于钼粉和钛粉的总原子%,钛粉的含量约为5-95原子%,其余为钼粉。对于一些应用,所述粉末中包含40-60原子%的钛,其余为钼;对于其它应用,所述粉末包含50原子%的钛和50原子%的钼。钼粉和钛粉的粒径根据本发明的原理变化。当需要靶基本上不含合金相时,钼粉的优选平均粒径为2-150微米,更优选为10-30微米。钛粉的平均粒径为40-150微米,更优选为40-60微米。钼和钛均应为高纯粉末,钼粉和钛粉的纯度都至少为99.5%。当需要单合金相靶时,采用较小的粒径。钼粉的平均粒径优选在0.1-25微米之间,更优选小于5微米。钛粉的所需平均粒径优选为5-50微米,更优选为25-35微米。钼粉和钛粉根据本领域熟知的粉末掺合技术进行掺合。例如,混合时可将钼粉和钛粉放在干容器中,让容器绕其中心轴旋转。混合持续足够长的时间,直至得到完全掺合、均匀分布的粉末。也可用球磨机或类似装置来完成掺合步骤。本发明不限于任何特定的混合技术,其它混合技术也可选用,只要它们能够充分掺合钼和钛原料粉末。然后,任选在预压实步骤中对掺合粉末进行压固,使其密度达到理论密度的60-85%。压固操作可利用粉末冶金领域的技术人员所熟悉的任何方法完成,如冷等静压、辊轧或模压。所用时间长短和压力大小根据此步所希望达到的压固程度而变化。对于某些类型的靶子,如管状靶,不一定需要此步骤。预压固步骤完成后,将压固粉末封装起来,如封装在低碳钢罐中。封装操作也可用任何合适的方法完成,只要能得到不含互连的表面孔隙的致密工件即可,如烧结、热喷涂等。这里所用术语"封装"是指本领域技术人员所知道的用来形成不含互连的表面孔隙的致密工件的任何方法。一种优选的封装方法是使用钢罐。封装之后,在加热加压条件下压实封装工件。本领域己有各种压实方法,包括但不限于诸如惰性气体单轴热压、真空热压、热等静压、快速全向压縮、CeraconTM工艺之类的方法。所述封装工件优选通过热等静压压制成所需靶形,该方法为本领域所熟知,操作条件是压力为75-300兆帕,更优选为100-175兆帕,温度为725-925°C,更优选为750-85(TC,时间为2-16小时,更优选为4-8小时。也可用其它热压方法制造本发明的Mo-Ti溅射靶,只要能够维持合适的温度、压力和时间条件。最后的压实步骤完成后,可将靶板加工成所需尺寸和形状,然后如本领域所熟知的那样,任选接合到背衬板上,形成最终的溅射靶。本发明的溅射靶完成后,其密度约大于理论密度的90%,优选至少为理论密度的95%。当需要更大的溅射靶时,可以边缘接边缘的方式将两块或多块本发明的溅射靶接合起来。在其它实施方式中,可用下文描述的接合方法将由其它材料制成的靶板接合起来,制造更大的溅射靶。这种材料包括但不限于Ti-W、Zr德、Al掘、Nb-Mo、Al-Si、Ni-Ti、Fe-Ti、Fe-Tb、Al-Zr、Nb-Ti,以及其它的铝、铬、铌、锆、铁和钽合金等。根据靶材的组成,可以采用其它接合材料。.当要接合的是基本上不含卩(Ti,Mo)合金相的耙板时,宜在各元素仍保持离散相且合金相(在此情况中为MoTi)没有大量增加的情况下完成接合操作。因此,接合的条件应当是温度高到足以实现接合,但不能高到促进合金的形成。接合介质的类型也是控制合金形成的一个因素。对于Mo-Ti体系,可能的接合材料包括钛粉、钛片、箔、泡沫材料、膨胀金属、钛钼组合粉末或钼粉或它们的组合。也可以将两块或多块板焊接在一起,焊接方法为本领域所熟知。本发明的接合方法可以应用于与溅射无关的体系,所述体系中存在的脆性相或低强度相,例如有序金属间相或拉弗斯(Laves)相,会给辊轧或焊接带来问题。例如,钛与Fe、Ni和Co组合时,会形成许多这样的相。在本发明的接合方法中,对待接合的板或片段的边缘进行加工和清洁,以提供适于接合的表面。一般地,靶板是厚度在1/2至36英寸之间的厚板,因而要接合的表面不能厚于36英寸。更一般地,待接合表面的厚度在4至8英寸之间。若接合材料不是粉末,所用清洁方法在清洁后不能留下残留物。在进行接合操作时,将接合材料放在已加工表面之间,然后将所得组装件装入容器,如低碳钢罐,所述容器能够进行气密式密封,其构造能够经受真空泵中的温度和压力。可对所述容器和组装件进行加热,以便除去气体和水分。然后对容器进行气密式密封,将其装入HIP容器进行压固。利用前面述及的压力和温度完成压固过程,即压力为75-300兆帕,更优选为100-175兆帕,温度为700-950°C,更优选为750-850°C,时间为2-16小时,更优选为4-8小时。HIP过程完成后,用机械方法或酸消化方法除去容器。本发明的大面积板材优选至少为55英寸(1400毫米)x67英寸(1700毫米),有时为至少60英寸x至少95英寸。实施例以下实施例意在说明本发明,不应误解为对本发明有任何限制。实施例1-靶的制备为了选择HIP条件,采用制造商A和制造商B制造的小尺寸样品。制造商A的样品的最终直径约为0.5英寸,长5英寸。制造商B的样品的直径约为2英寸,长3英寸。掺合粉末在V型掺合机中以一定比例掺合钛粉(Ti-050级,100/325目,购自微肯金属公司(MicronMetals))和钼粉(MMP-7,-100目,购自H.C.施塔克(H.C.Starck)),使钛粉含量达到33.3XTi(重量)。调整掺合时间,以达到均匀分布。在掺合或从掺合机中卸料的过程中,不使用保护气氛。CIP在19000磅/平方英寸的压力下,对制造商A的掺合粉末进行冷等静压(CIP)处理,使其密度达到理论密度的约60%(约4.3克/立方厘米)。在30000磅/平方英寸的压力下对制造商B的样品进行CIP处理,使其密度达到理论值的64%-70%(4.6-5克/立方厘米)。封装、脱气和HIP将CIP压实物装入钢罐(C1018,在心轴上拉成的无缝管状罐,壁厚1/8英寸),压实物与罐壁之间放置Mo箔阻挡层。在动态真空下将灌装压实物加热到大约20(TC,直到其内压达到10p,泄漏速率不超过100^/分钟。然后用本领域已知的方法密封钢罐,具体过程包括对抽真空管进行巻边、切割并对切割端进行熔合。在15000磅/平方英寸的压力和不同的温度下,对经过脱气和密封的钢罐组装件进行热等静压(HIP)处理。对制造商A的样品采用680°C、750°C、825°C、95(TC和1038°C;对制造商B的样品采用690。C、825°C、925。C和1040°C。结果从每块测试坯上切下样品,测定其密度,通过金相学检验和SEM-EDS测定微结构,并测定硬度。密度结果汇总于表1。制造商B的样品用阿基米德法测得的密度与预期的一致;然而,制造商A的样品经HIP处理后的密度比预期的小,并显示出非均匀变形。表1在15000磅/平方英寸压力下进行4小时HIP处理后的密度(克/<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>金相学检验表明样品的微结构是Mo颗粒嵌在钛基体中。Ti颗粒周围是Mo溶解于Ti中形成的合金相。图2A-2D显示了合金相随HIP温度升高而增加的过程的实例。利用扫描电子显微镜上的能散分光计(SEM-EDS)对样品进行相分析,以确定合金的组成。以次级电子模式拍摄的图像突出显示了原子数目的对比情况。钛看上去最暗,钼看上去最亮,灰色的合金相介于二者之间。虽然在这些图像中不容易看出来,但合金相中存在组成梯度,在小片钼的边缘可以发现含量最高的钼,而在靠近小片钛的地方可以发现含量最低的钼。最亮的灰色相是钼。在690。C下处理的样品中只看到Mo和Ti。在825。C下处理的样品中存在第三相。最亮的灰色是Mo,最暗的灰色是Ti,Ti周围是含10X-20XMo(重量)的合金相。.在925X:,只有非常少的纯Ti保留下来,而在1038°C,微结构包含Mo和Mo含量约为25%(重量)的钛合金。微结构和密度与HIP温度的关系显示,进行第一HIP处理的最佳温度在72(TC-780。C范围内。其它三次处理在725°C、750。C和78(TC进行,均在15000磅/平方英寸下进行8小时。对处理之后的这些样品,测定了其密度、微结构、硬度和合金相组成。与根据前面进行4小时处理得到的密度-温度曲线所作的预期相比,这些测试的结果显示致密化程度有了提高。这些处理所得SEM显微照片示于图3A-3D中。作为比较,在75(TC和15000磅/平方英寸下进行4小时HIP处理得到的密度是7.07克/立方厘米。表2在15000磅/平方英寸下处理8小时的致密化响应<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>同时,制造商A在19000磅/平方英寸的压力下将一大块MoTi进行CIP处理,压缩到6.8英寸x6.75英寸x17.25英寸,压縮约65%(4.78克/立方厘米),然后在1500磅/平方英寸和750'C条件下进行4小时的HIP处理,最终尺寸约为5.75英寸x5.5英寸x15.5英寸(其最小尺寸为5.697英寸x5.425英寸x15.406英寸)。从粉末一次性制造尺寸超过1550毫米的靶超出了当前所用设备的能力,要求将靶分段连接起来。所述连接可通过第二HIP操作完成,但必仔细选择条件,以免形成合金相。在15000磅/平方英寸和75(TC条件下进行4小时的HIP处理之后,在15000磅/平方英寸和825'C条件下再对样品进行4小时的HIP处理。图4A-4B显示了进行额外的HIP循环后得到的典型微结构。在825t下处理的样品中MoTi合金相的相对比例比在750'C下处理的样品中的相应比例高,但再次进行HIP处理后的微结构从定性角度而言与图2所示在825'C下处理的样品类似。与在15000磅/平方英寸和825"条件下进行4小时的单次HIP循环所得密度(7.14克/立方厘米)相比,样品在825。C再次进行HIP处理后的密度增加到7.20-7.22克/立方厘米。实施例2—接合以各占50原子%的比例掺合的Mo和Ti粉末,经冷等静压压制到密度约达到理论密度的65%-75%,形成大约为6英寸x6英寸x20英寸的块体,并用本领域已知的方法封装在钢罐中。填入了粉末的钢罐在15000磅/平方英寸和75(TC条件下进行4小时的热等静压处理。将经过压固的压实物从钢罐中取出,切成大约5.5英寸x5.5英寸xl英寸的薄片。将待接合表面加工平整,像前面那样将4对薄片各自封装在钢罐中,在薄片之间加入接合材料。薄片在罐中适当取向,形成厚约2英寸的夹心结构。所测试的接合剂有以各占50原子。^的比例掺合的Mo和Ti粉末,Ti粉(最终厚0.15-0.17英寸)和Ti箔(厚0.035英寸)。一组薄片之间什么东西都没有。所得组装件在15000磅/平方英寸和825'C条件下进行4小时的热等静压处理。经热等静压处理之后,从钢罐中取出所述组装件。从每个接合的组装件上切下5个尺寸为1/2英寸x1/4英寸x1.25英寸的样本。每个样本中的接合处均位于长度方向的中间位置。根据ASTMB528测定了所有样品的接合区中横向断裂强度。此外,在相同条件下对一个块体材料进行热等静压处理,由其制得一组5个样本。这些样本没有经过接合,用于测定Mo-Ti金属基体复合物的强度。下表3列出了汇总的测定结果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>实施例3—薄膜沉积利用磁控溅射作为将钼-钛薄膜沉积到诸如玻璃、硅晶片和不锈钢之类的基材上的方法。1.老化(bumin)。所用老化程序如下施加在靶上的功率从0瓦爬升到100瓦,在恒定功率下保持10分钟,然后在50分钟的时间里爬升到1000瓦,再在1000瓦稳定保持2小时。2.沉积程序和参数。沉积之前,对硅、不锈钢(AISI304)、钠钙玻璃和康宁(Corning)1737玻璃基材进行化学清洁,即依次在丙酮和乙醇超声浴中洗涤。然后用氮气将基材吹干,装入沉积室。用泵将沉积室的压力降低到5xl0"托以下,充入氩气,使压力达到6.5xl0^托,以便对基材表面进行溅射蚀刻。在此步骤中,在基材上施加脉冲频率为100千赫的负电压400伏,时间持续30分钟,以使氩离子加速到达基材。对基材进行溅射清洁后,将氩气流降低到2xl(^托(2毫托),在500瓦(直流)下对耙进行溅射清洁,时间持续5分钟。在功率模式下(施加在靶上的功率固定),在不同条件下对基材进行沉积操作,其中改变的是气压和时间。表4列出了所用参数。表4在基材为0伏、接地(grounded)、功率为1000瓦条件下的沉积参数<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>3.基材源间隔(SSS):SSS保持为5英寸。4.沉积速率。通过用SEM测定膜的横截面厚度,确定Mo-Ti涂层在Si和康宁1737玻璃基材上的沉积速率。_表5膜在0伏(接地)沉积时的沉积速率(微米/小时)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>5.微结构。随着沉积压力的下降,Mo-Ti涂层变得更致密,如通过SEM所观察到的那样。康宁1737玻璃基材上的涂层比Si基材上的更致密。6.粘附性(胶带测试)。通过胶带测试测定了Mo-Ti涂层的粘附性。位于康宁1737玻璃上的厚约200纳米的Mo-Ti涂层所表现出来的粘附性强于位于不锈钢和钠钙玻璃基材上的厚约5微米的涂层,这可能是由于其化学结合力更强、总应力更小。表6a位于康宁1737玻璃基材上的厚约200纳米的Mo-Ti涂层的胶带测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表6b位于不锈钢和钠钙玻璃基材上的厚约5微米的Mo-Ti涂层的胶带测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>粘附性胶带测试根据以下ASTM标准进行:ASTM标准D:3359-02:"通过胶带测试测定粘附性的标准测试方法(StandardTestsMethodsforMeasuringAdhesionbyTapeTest)"ASTM标准B905-00:"通过机械化胶带测试评价金属与无机涂层的粘附性的标准方法(StandardMethodsforAssessingtheAdhesionofMetallicandInorganicCoatingsbytheMechanizedTapeTest)"7.蚀刻速率。将Si基材上的Mo-Ti涂层浸泡在25。C的铁氰化物溶液中30分钟,由此测定涂层的蚀刻速率。Mo-Ti涂层的蚀刻速率低于Mo-NbZr涂层和纯Mo涂层的蚀刻速率。表7在0伏偏压(接地)、1000瓦条件下制备的钼涂层在25'C铁氰化物溶液中的蚀刻速率<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>8.电阻率。用四点探针测定选定的钼膜的薄膜电阻,结果列于表8。对于在上述条件下沉积的膜,Mo-Ti涂层的电阻率高于纯Mo涂层的电阻率。表8在不同沉积条件下沉积的膜的薄膜电阻和电阻率值<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>随着沉积压力的降低,Mo-Ti涂层变得更加致密。康宁1737玻璃基材上的涂层比Si基材上的涂层更加致密。位于康宁1737玻璃上的厚约200纳米的Mo-Ti涂层所表现出来的粘附性比位于不锈钢和钠转玻璃基材上的厚约5微米的涂层强得多,这可能是由于其化学结合力更强、总应力更小。Mo-Ti涂层的蚀刻速率比纯Mo涂层的蚀刻速率低得多。Mo-Ti涂层的电阻率比纯Mo涂层的电阻率高得多。Mo-Ti的均匀性与前面的纯Mo涂层相当。虽然上面为说明目的描述了本发明的具体实施方式,但本领域的技术人员容易看出,可以在不背离附属权利要求所限定的本发明范围的前体下,对本发明的细节作出大量变化。权利要求1.一种基本上不存在β(Ti,Mo)相的钼-钛溅射靶的制备方法,其包括(a)提供钼粉和钛粉,其中基于钼粉和钛粉的总原子%,所述钛粉的含量约为5-95原子%,其余为钼粉;(b)掺合钼粉和钛粉,形成掺合粉末;(c)任选地压固该掺合粉末;(d)将该压固的粉末封装起来;(e)加热的同时压实该封装的粉末,形成第一MoTi靶板。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(e)中的压实操作在75-300兆帕的压力下进行,加热在725-925'C的温度进行2-16小时。3.如权利要求l所述的方法,其特征在于,所述钼粉的平均粒径为20微米或以下。4.如权利要求l所述的方法,其特征在于,所述钛粉的平均粒径为44微米或以下。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中的压固操作在冷等静压条件下进行。6.如权利要求l所述的方法,其特征在于,步骤(e)中的压实/加热操作在热等静压条件下进行。7.如权利要求l所述的方法,其还包括以下步骤(f)除去第一靶板上的部分封装物;(g)沿第一靶板和第二MoTi耙板的边缘将第一板和第二板接合起来,形成接合的板;(h)加热的同时压实该接合的板,形成接合靶板。8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述接合靶板的面积至少为55英寸x67英寸。9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(h)中的压实和加热操作是在75-300兆帕的压力和700-95(TC的温度进行的热等静压处理。10.—种含单j3(Ti,Mo)相的钼-钛溅射靶的制备方法,该方法包括以下步骤(a)提供钼粉和钛粉,其中基于钼粉和钛粉的总原子%,所述钛粉的含量约为5-95原子%,其余为钼粉;(b)掺合钼粉和钛粉,形成掺合粉末;(C)任选地压固该掺合粉末;(d)将该压固的粉末封装起来;(e)加热的同时压实该封装的粉末,形成含单p(MoTi)相的MoTi靶板。11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(e)中的压实操作在75-300兆帕的压力下进行,加热在卯0-1650"的温度下进行2-16小时。12.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述钼粉的平均粒径为0.1-25微米。13.如权利要求IO所述的方法,其特征在于,所述钛粉的平均粒径为5-50微米。14.如权利要求IO所述的方法,其特征在于,步骤(c)中的压固操作在冷等静压条件下进行。15.如权利要求IO所述的方法,其特征在于,步骤(e)中的压实/加热操作在热等静压条件下进行。16.—种将两块或多块溅射靶板接合起来形成大面积溅射耙的方法,该方法包括(a)清洁两块或多块耙板中每块板的边缘;(b)任选地在两块或多块待接合靶板中至少一块板的边缘上施加接合料;(c)封装该两块或多块靶板;(d)加热的同时压实该两块或多块靶板,形成大面积溅射靶板,其中该大面积溅射靶板的面积至少为55英寸x67英寸。17.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述两块或多块耙板中每块板沿待接合边缘的厚度为1/2英寸-36英寸。18.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述两块或多块耙板中每块板沿待接合边缘的厚度为4-8英寸。19.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述耙板由钼和钛组成。20.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所用的接合材料是钛粉。21.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所用的接合材料是钛箔。22.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所用的接合材料是钛-钼粉。23.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述压实和加热步骤是热等静压处理,在75-300兆帕的压力和700-95(TC的温度下进行。24.—种通过溅射根据权利要求1所述的方法制造的耙而制成的钼-钛膜。25.—种通过溅射根据权利要求10所述的方法制造的靶而制成的钼-钛膜。26.—种面积至少为55英寸x67英寸的钼-钛溅射耙。27.—种基本上不含卩(Mo,Ti)合金相的钼-钛溅射靶28.如权利要求27所述的钼-钛溅射靶,其特征在于,所述耙的密度至少为理论密度的95%。29.—种含单l3(Mo,Ti)合金相的钼-钛溅射靶。30.如权利要求29所述的钼-钛溅射靶,其特征在于,所述耙的密度至少为理论密度的95%。全文摘要本发明提供了钼钛溅射靶。一方面,所述靶基本上不含β(Ti,Mo)合金相。另一方面,所述靶基本上由单相β(Ti,Mo)合金组成。在这两种情况下,溅射过程中的微粒排放减少。本发明还提供了制备所述靶的方法,将靶接合起来制造大面积溅射靶的方法,以及由所述靶制造的膜。文档编号C23C14/34GK101360576SQ200680038682公开日2009年2月4日申请日期2006年10月16日优先权日2005年10月20日发明者G·罗扎克,J·A·希尔茨,M·E·盖多斯,N·C·米尔斯,P·库马,R·R·吴,S·米勒申请人:H.C.施塔克公司
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