专利名称：一种含镍的钢铁磷化液及其磷化方法
技术领域：
本发明涉及一种含镍的钢铁磷化液及其磷化方法。
技术背景磷化是将钢铁工件在含有磷酸盐、氧化促进剂、助剂等的溶液中处理，使其表面 形成磷化膜。该磷化膜具有防腐蚀、提高涂层附着力、润滑等作用。中国专利ZL 200510200687. 4公开了一种金属表面的防锈磷化液配方及磷化工艺 方法。该发明采用N产为磷化促进剂，但是磷化液组成极为复杂，工况调控困难，废 液污染严重。中国专利ZL200610019031.7公开了一种锌镍锰三元磷化液及制备方法，据介绍 该发明所成磷化膜致密均匀，耐碱性好，耐蚀性强，适用于阴极电泳涂装前的磷化处 理。但是，该发明仍然要用到亚硝酸盐等有毒成分。因此，寻找一种磷化效果好、操作简便、无毒无害的、而且能够快速完成的磷化 方法具有重要的意义。 发明内容本发明的目的之一在于提供一种含镍的钢铁磷化液，该磷化液中不含有毒或者致 癌的Cr (VI)、亚硝酸盐(N02—)、及氮氧化物(NOO等成分，对环境友好。本发明的目的之二在于提供该磷化液磷化钢铁的方法，该方法采用臭氧作为磷化 促进剂，是一种快速磷化钢铁的方法。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案 一种含镍的钢铁磷化液，其特征在于该磷化液的组成及各成份的浓度为ZnO， 5 12g/L; NaN03， 2 6g/L及[^2+]， 0.5 2.0g/L;该磷化液通过NaOH溶液与磷酸调 节pH值为2 4。上述的磷化液磷化钢铁的方法，其特征在于该方法具有如下步骤a) 钢片经预处理后，用lmol/L盐酸除锈活化，随后放入上述配制好的磷化液中； 同时保持磷化液的pH值至2.0 4.0;b) 将臭氧通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度在1.3 3.0mg/L范围内； 并在35 5(TC温度下磷化反应3—10分钟；磷化完毕后，钢片用去离子水清
洗、吹干；磷化处理过程即完成。 本发明方法的优点是-(1) 磷化工作温度低，成膜速度快，且所形成的磷化膜均匀致密；(2) 不含有毒或者致癌的Cr (VI)、亚硝酸盐(NOr)、及氮氧化物(NOx)等成分；(3) 形成的磷化膜具有良好的耐腐蚀性，且具有耐磨、润滑、提高涂层附着力等 作用。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。 实施例l本实施例中，采用基础磷化液的配方为ZnO 10 g/L、 85%H3 P04 24mL /L、NaN03 4g/L。将上述化合物溶于去离子水中，配制成l升基础磷化液；在上述基础磷化液中 再加入可溶性镍盐，使N产浓度为1.6g/L;并用30g/LNaOH溶液与30。/。磷酸调节pH值 2.75。将臭氧通入磷化液中，控制溶解03的质量浓度在1.6mg/L。然后将事先用1 6号砂纸逐级打磨过，并用丙酮除油的A3钢片，再用lmol/L 盐酸除锈活化，随后放入上述配制好的磷化液中；与此同时，通过臭氧发生器将臭氧 通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度为1.6±0.05mg/L，并在40—42。C温度 下磷化反应5分钟。磷化反应完成后，钢片用去离子水清洗1分钟，然后用75'C的 热风吹干，磷化过程即完成。对磷化过程完成后所形成的磷化膜进行检测，发现该磷化膜呈灰黑色，膜层致密， 膜重5.85g/m2,磷化膜耐硫酸铜点滴腐蚀时间为127秒。附着力测试达到一级。实施例2本实施例中，采用基础磷化液的配方与上述实施例l完全相同。不同的是基础 磷化液中不加入N产。然后将事先用1 6号砂纸逐级打磨过，并用丙酮除油的A3钢片，再用lmol/L 盐酸除锈活化，随后放入上述配制好的磷化液中；与此同时，通过臭氧发生器将臭氧 通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度为1.6±0.05mg/L，并在40—42。C温度 下磷化反应5分钟。磷化反应完成后，钢片用去离子水清洗1分钟，然后用75"C的 热风吹干，磷化过程即完成。对磷化过程完成后所形成的磷化膜进行检测，发现该磷化膜呈灰黑色，薄膜均匀
致密，膜重为5.80g/m2。硫酸铜点滴腐蚀实验结果为92秒；磷化膜附着力达到一级。 实施例3本实施例中，采用基础磷化液的配方与上述实施例l完全相同。不同的是在上述基础磷化液中加入浓度为0.8g/L的N严。然后将事先用1 6号砂纸逐级打磨过，并用丙酮除油的A3钢片，再用lmol/L 盐酸除锈活化，随后放入上述配制好的磷化液中；与此同时，通过臭氧发生器将臭氧 通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度为1.6±0.05mg/L，并在40—42'C温度 下磷化反应5分钟。磷化反应完成后，钢片用去离子水清洗1分钟，然后用75。C的 热风吹干，磷化过程即完成。对磷化过程完成后所形成的磷化膜进行检测，发现该磷化膜呈灰黑色，薄膜均匀 致密，膜重为6.19g/m2。硫酸铜点滴腐蚀实验结果为109秒；磷化膜附着力达到一级。
权利要求
1.一种含镍的钢铁磷化液，其特征在于该磷化液的组成及各成份的浓度为ZnO，5～12g/L；NaNO3，2～6g/L及[Ni2+]，0.5～2.0g/L；该磷化液通过NaOH溶液与磷酸调节pH值为2～4。
2. —种根据权利要求1所述的含镍的钢铁磷化液磷化钢铁的方法，其特征在于该方 法具有如下步骤a. 钢片经预处理后，用lmol/L盐酸除锈活化，随后放入上述配制好的磷化液中； 同时保持磷化液的pH值至2.0 4.0;b. 将臭氧通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度在1.3 3.0mg/L范围内； 并在35 5(TC温度下磷化反应3—10分钟；磷化完毕后，钢片用去离子水清 洗、吹干；磷化处理过程即完成。
全文摘要
本发明涉及一种含镍的钢铁磷化液及其磷化方法。该磷化液的组成及各成分的浓度为ZnO，5～12g/L；NaNO<sub>3</sub>，2～6g/L及[Ni<sup>2+</sup>]，0.5～2.0g/L；该磷化液通过NaOH溶液与磷酸调节pH值为2～4。上述磷化液磷化钢铁的方法的具有如下步骤为钢片经预处理后，放入上述配制好的磷化液中；同时保持磷化液的pH值至2.0～4.0；将臭氧通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧浓度在1.3～3.0mg/L范围内；并在35～50℃温度下磷化反应3-10分钟；磷化完毕后，钢片用去离子水清洗、吹干；磷化处理过程即完成。本发明方法磷化工作温度低，成膜速度快，且所形成的磷化膜均匀致密；不含有毒或者致癌的Cr(VI)、亚硝酸盐(NO<sub>2</sub><sup>-</sup>)、及氮氧化物(NO<sub>x</sub>)等成分；形成的磷化膜具有良好的耐腐蚀性，且具有耐磨、润滑、提高涂层附着力等作用。
文档编号C23C22/82GK101117709SQ20071004591
公开日2008年2月6日 申请日期2007年9月13日 优先权日2007年9月13日
发明者娟 张, 盛敏奇, 贾瑞平, 陈烨璞 申请人:上海大学