专利名称：一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法
技术领域：
本发明涉及一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其属于环 境保护与资源的重复利用。
技术背景磷化是金属涂装前的重要预处理方式之一,磷化渣是磷化过程中的产物，属 于固体废弃有害物质。未经处理的磷化渣对水、大气和土壤污染严重因此对于 固废磷化渣的回收处理，无论从保护环境，还是资源的重复利用来说，都具有 重要的意义。通常工业废渣的利用和最终处置主要是用做水泥原料，用于生产铸石、矿 渣棉、砖瓦，用作铁路道砟和公路路基，制造硅钙肥等。目前有关磷化渣的处 理与资源化研究应用的报道很少，只有部分相关的文献资料提到了磷化渣的来 源及危害性，提出某些处理设想。对于磷化渣的处理，目前大部分企业排放方 式是消极的填埋或直接倒掉。 发明内容本发明提出一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其目的是 提供一种切实可行的磷化渣处理方法，能较好地将固废磷化渣回收利用，减轻 环境污染，所获得的复合磷化液适用于批量工件的磷化处理。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种利用固废磷化渣配制的 复合磷化液，其含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。所述复合磷化液的组分为磷化液基础液200 ml / 1，工业硝酸14 21 g /1，工业磷酸2 9 g /1，氧化锌3 6 g /1，碳酸钠5 19 g /1，硫酸铜0.2 0.4g/l，添加剂6 llg/1，其余为自来水；所述复合磷化液的pH值为2 3， 总酸度为19.0 22.0点，游离酸度为1.0 1.5点，酸比值为14 19。采用所述 复合磷化液的磷化温度为55 65 °C，磷化时间为300 600 s。一种利用固废磷化渣配制复合磷化液的方法，按下述步骤进行 (a)、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在混合液中加入过量30 50 %的工业磷酸，在70 90 。C的条件下搅拌反应时间 为20 30min,待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；(b) 、将磷化液基础液200m1/1、工业磷酸2 9g/l和工业硝酸14 21 g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌3 6g/l溶液，边加 边搅拌；(c) 、然后再依次加入硫酸铜0.2 0.4g/1、添加剂6 11 g/l及自来水， 搅拌至完全溶解；(d) 、用碳酸钠5 19g/l调节溶液的酸度。 本发明的有益效果是这种利用固废磷化渣配制的复合磷化液，其含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。磷化液基础液 是由磷化渣在反应器中加入适量蒸馏水、磷酸充分溶解后过滤获得；将磷化液 基础液、磷酸和硝酸在耐酸容器中缓慢加入氧化锌溶液搅拌；然后再依次加入 硫酸铜、添加剂及去离子水，搅拌至完全溶解；最后用碳酸钠调节溶液的酸度。 这样配制的复合磷化液磷化速度快，磷化膜均匀、连续、致密和附着牢固。复 合磷化液无毒环保，不含有害物质。并提供一种切实可行的磷化渣处理方法， 将固废磷化渣回收利用，减轻环境污染。
具体实施方式
实施例一(1) 复合磷化液的组分为磷化液基础液200 ml/1 、氧化锌2g/1、碳酸钠 12 g/1、工业硝酸18g/1、工业磷酸5g/1、硫酸铜0.25g/1、添加剂7g/1、其余 为自来水。(2) 复合磷化液配制方法是按下述步骤进行的(a) 、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在 混合液中加入过量50 %的工业磷酸，在90 。C的条件下搅拌反应时间为30min， 待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；(b) 、将磷化液基础液200 ml /1、工业磷酸5g/l和工业硝酸18g/l在 耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌2 g /1溶液，边加边搅拌；(c) 、然后再依次加入硫酸铜0.25g/1、添加剂7g/l及自来水，搅拌至完全溶解；(d)、用碳酸钠12g/l调节溶液的酸度。(3)把经脱脂、水洗、除锈、表调处理后的金属投入上述磷化溶液中， 在55 65'C条件下，磷化480s后，生成均匀的灰色复合磷化膜(锌系)。磷化 膜微观形貌呈非常均匀的短棒状结晶，晶粒排列无趋向性，纵橫交错。能谱实 验表明,复合磷化膜中各元素的质量百分含量为0 — 65.88%， P—10.92%， Fe—10.86%， Zn—12.79%。磷化膜的厚度为10.0 pm，单位质量为23.10g/ m2，粗糙度为0.88pm，硬度为189.53 HV;硫酸铜点滴时间为75 s，耐盐水8 小时，耐盐雾4小时。 实施例二(1) 复合磷化液的组分为磷化液基础液200m1/1、氧化锌2g/1、碳酸钠 6g/1、工业硝酸18g/1、工业磷酸5g/1、硫酸铜0.25g/1、添加剂8g/1、其余为 自来水。(2) 复合磷化液配制方法是按下述步骤进行的(a) 、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在 混合液中加入过量30%的工业磷酸，在70 'C的条件下搅拌反应时间为20min， 待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；(b) 、将磷化液基础液200m1/1、工业磷酸5g/l和工业硝酸18g/l在耐 酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌2g/l溶液，边加边搅拌；(c) 、然后再依次加入硫酸铜0.25g/1、添加剂8g/l及自来水，搅拌至 完全溶解；(d) 、用碳酸钠6g/H周节溶液的酸度。
权利要求
1、一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液，其含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂；其特征是所述复合磷化液的组分为磷化液基础液200ml/l，工业硝酸14～21g/l，工业磷酸2～9g/l，氧化锌3～6g/l，碳酸钠5～19g/l，硫酸铜0.2～0.4g/l，添加剂6～11g/l，其余为自来水。
2、 据权利要求1所述的利用固废磷化渣配制的复合磷化液；其特征是 所述复合磷化液的pH值为2 3，总酸度为19.0 22.0点，游离酸度为1.0 1.5点，酸比值为14 19。
3、 据权利要求2所述的利用固废磷化渣配制的复合磷化液；其特征是 采用所述复合磷化液的磷化温度为55 65 °C,磷化时间为300 600 s。
4、 一种利用固废磷化渣配制复合磷化液的方法；其特征是按下述步骤 进行(a) 、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在 混合液中加入过量30 50 %的工业磷酸，在70 90 。C的条件下搅拌反应时间 为20 30min，待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；(b) 、将磷化液基础液200m1/1、工业磷酸2 9g/l和工业硝酸14 21 g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌3 6g/l溶液，边加 边搅拌；(c) 、然后再依次加入硫酸铜0.2 0.4g/1、添加剂6 llg/l及自来水， 搅拌至完全溶解；(d) 、用碳酸钠5 19g/l调节溶液的酸度。
全文摘要
一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其属于环境保护与资源的重复利用。这种复合磷化液含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。磷化液基础液是由磷化渣在反应器中加入适量蒸馏水、浓磷酸充分溶解后过滤获得；将磷化液基础液、磷酸和硝酸在耐酸容器中缓慢加入氧化锌溶液搅拌；然后再依次加入硫酸铜、添加剂及自来水，搅拌至完全溶解；最后用碳酸钠调节溶液的酸度。这样配制的复合磷化液磷化速度快，磷化膜均匀、连续、致密和附着牢固。复合磷化液无毒环保，不含有害物质。并提供一种切实可行的磷化渣处理方法，将固废磷化渣回收利用，减轻环境污染。
文档编号C23C22/05GK101215697SQ20081001017
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月18日 优先权日2008年1月18日
发明者李淑英, 范洪强 申请人:大连理工大学