专利名称：一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，特别是提供了一种在真 空中，用煤还原菱镁矿制备金属镁的方法。属于真空冶金技术领域，二、 技术背景镁是一种轻质有延展性且非常活泼的金属。镁的应用主要集中在铝合金生产、压 铸生产、炼钢脱硫三大领域,还用在稀土合金、金属还原及其他领域。而镁的比重只有 1.74，镁合金有着明显的比重优势、良好的机械性能及加工性能、独特的电磁屏蔽能 力和可再生性，被誉为"绿色"环保材料，镁合金被广泛应用于汽车工业、3C行业、军 事航空及其他行业。随着镁应用领域的不断扩大，对金属镁的需求也在不断增加。目前原镁的冶炼方 法主要分为两种 一是硅热还原法；二是电解法。皮江法作为目前普遍采用的热还原 炼镁方法，主要是以硅铁为还原剂，在一定真空度和温度下，将经过煅烧后的白云石 还原，镁被还原成蒸气后再经过冷凝得到金属镁。缺点是还原剂硅铁的成本较高，而 所使用的还原罐价格昂贵，而且受材料的限制其尺寸不能过大，作业温度不能高于1170 'c，使用寿命短。熔融盐电解是以氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融状态下通入直流电进行电解，阴极得到金属镁沉积，阳极放出氯气。其工艺的缺点 在于要求镁的氯化物不含水，阴极放出的是氯气，而且，设备投资大，能耗也高。电 解法生产原镁设备投入是皮江法的十倍以上，其能耗也远高于皮江法。目前国内的原 镁厂家大都采用硅热还原法中的皮江法，而国外因镁矿石资源缺乏以及环保要求，大 多采用的是电解法从海水中提取镁。我国专利CN93115701.3中公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法炼镁方 法，以铝粉为原料，先将铝粉、菱镁矿、白云石按l: 2~4: 6 15重量比例混合，然 后将菱镁矿和白云石放在回转窑中煅烧经磨粉后，并与粒度为80 100目的铝粉混料， 在15 35兆帕的压力下压团使呈团状，装入金属料槽，放入还原罐，在1100 117(TC 和真空条件下，经6 8小时的还原制备金属镁。专利CN95100495.6涉及一种电炉炼镁 新方法及其装置，其特征在于以白云石，铝矾土，硅铁为原料，将煅烧过的温度在700 'C以上的白云石，铝矾土以及硅铁热装入电炉，在真空条件下，硅热还原制镁。
三、 发明内容本发明的目的在于提供一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，采用真空冶 金的方法，煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，在不同条件下，同一真空炉内完成原 料分解焦结、碳热还原制得结晶良好的块状金属镁。工艺流程如附图l，其按以下步骤完成(1) 采用菱镁矿粉为原料，以反应(a)菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1 5倍 配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到菱镁矿和煤的混合原料；Mg0(s) + C(s)= C0(g) + Mg(g) (a) 所述原料为MgO》41wt。/。的菱镁矿，催化剂纯度为99wt。/。以上的氟化钓，添加量占 混合原料量的7 12wt。/。；(2) 将上述混合原料，以5MPa 50MPa压力压制成高0.5-1.5X直径1-3cm的块料；(3) 将块料装入真空炉中，控制炉内压力20 700Pa、以5 15°C/min的升温速率 升温至500 700。C，保温20 50min，使物料完成热分解及焦结过程；(4) 保持炉内压力20Pa 700Pa、以5 15°C/min的升温速率升温至1300 1500°C 的条件下还原熔炼40 60min，得到镁蒸气；保持炉内温度1300 1500°C，使镁蒸气在200 550。C的冷凝器上冷凝，炉内压力控 制在60 300Pa;(5) 当真空炉内压力达到〈20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在 冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。本发明的优点是在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原过程， 流程简单，便于操作;原料价格低廉、易得，金属镁块结晶良好;整个反应过程在真空 中进行，减少了对环境的污染。四
:图l是本发明的工艺流程图。五具体实施方式
实施例1:将含MgO为43%的菱镁矿粉作为原料,加入摩尔化学当量2倍的还原 剂煤，添加占总物料量8%的氟化钙混合均匀，15MPa压力下压制成块，装入真空炉， 开启真空系统，当压力〈20Pa后开始升温，升温至50(TC煅烧焦结40min后，升温至 150(TC时还原50min后停止加热，并使镁蒸气在450 55(TC的冷凝器上冷凝，当炉 内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下 冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>95%。实施例2:将含MgO为46%的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量3倍的还原剂
煤，添加占总物料量11%的氟化钙混合均匀，30MPa压力下压制成块，装入真空炉， 开启真空系统，当压力〈20Pa后开始升温，升温至550'C煅烧焦结30min后，升温至 1400'C时还原40rnin后停止加热，并使镁蒸气在350 45(TC的冷凝器上冷凝，当炉 内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下 冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>97%。实施例3:将含MgO为47%的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量5倍的还原剂煤 混合均匀，40MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力〈OPa后开 始升温，升温至65(TC煅烧焦结25rain后，升温至130(TC时还原60min后停止加热， 并使镁蒸气在250 35(TC的冷凝器上冷凝，当炉内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待 炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析， 确定为金属镁，其纯度>91%。
权利要求
1、一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于其按以下步骤完成1)、采用菱镁矿粉为原料，以菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1～5倍配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到混合原料；2)、将上述混合原料，以5MPa～50MPa压力压制成块料；3)、将块料装入真空炉中，控制炉内压力20～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；4)、保持炉内压力20Pa～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到镁蒸气；5)保持炉内温度1300～1500℃，使镁蒸气在200～550℃的冷凝器上冷凝，炉内压力控制在60～300Pa；6)当真空炉内压力达到<20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。
2、 根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于 所述原料为MgO》41wt。/。的菱镁矿粉，所述催化剂纯度为99 wt。/。以上的氟化钙，添 加量占混合原料量的7 12wt%。
3、 根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于 所述混合原料压块，是压制成高0.5-1.5X直径卜3cm的块料。
全文摘要
本发明涉及一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，采用真空冶金的方法，以煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，控制炉内压力20～700Pa、升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；再升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到块状金属镁。在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原，流程简单；原料价格低廉、易得；金属镁块结晶良好；整个反应过程在真空中进行，减少了对环境的污染。
文档编号C22B26/00GK101397609SQ200810058928
公开日2009年4月1日 申请日期2008年9月18日 优先权日2008年9月18日
发明者刘大春, 刘永成, 刘红湘, 周晓奎, 徐宝强, 戴永年, 涛 曲, 李一夫, 斌 杨, 汪镜福, 林 王, 阳 田, 郁青春, 马文会 申请人:昆明理工大学