专利名称：光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种玻璃球罩及其制备方法，具体涉及一种外表面涂敷非晶金 刚石薄膜的玻璃球罩及其制备方法。
技术背景OEPS—27光电探测系统外部的玻璃球罩的本身硬度较低，抗划擦性及耐 腐蚀性较差，表面易造成损伤甚至破裂，导致透过率下降，从而直接影响到 OEPS—27光电系统的正常工作及使用寿命。为了提高玻璃球罩的本身硬度， 通常在其表面涂敷硬质非晶金刚石薄膜，但是由于球罩玻璃与非晶金刚石薄膜 的附着力极差，现有涂敷非晶金刚石薄膜的方法很难在球罩玻璃的表面上牢固 地涂敷非晶金刚石薄膜。发明内容本发明为了解决OEPS—27光电系统外部玻璃球罩所存在的硬度较低、抗 划擦性和耐腐蚀性较差、表面易造成损伤以及现有涂敷非晶金刚石薄膜的方法 不能在球罩玻璃表面牢固地涂敷非晶金刚石薄膜的缺点，而提出一种光电探测 系统的带非晶金刚石薄膜的玻璃球罩及其制备方法。光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩，它包括球罩玻璃基底l、硅 膜中间层2和非晶金刚石膜层3;硅膜中间层2镀制在球罩玻璃基底1的外表 面上，非晶金刚石膜层3镀制在硅膜中间层2的外表面上。光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩的制备方法，具体步骤如下步骤一用丙酮将球罩玻璃基底1在超声波清洗机中清洗15min，然后再 用酒精将球罩玻璃基底1在超声波清洗机中清洗15min，最后用去离子水冲洗 干净后室温干燥；步骤二用单晶硅作为靶材，将清洗干燥后的球罩玻璃基底1放置在磁控 溅射真空室内的样品加热台上，通过真空系统抽取真空室内的空气使真空室的 真空度达到1.5xlO-4Pa~2.0xl(T4Pa,然后对球罩玻璃基底1进行加热至600°C 后保温60min，保温结束后通入纯度为99.999%的氩气使真空室内的气压上升 至5.0 Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流电压对球罩玻璃基底1的表面进行电离反溅，电离反溅的时间为10min 20min;步骤三电离反溅清洗完毕，在单晶硅靶材上施加170W的射频功率进行 启辉，控制氩气的流量为25sccm，对单晶硅靶材预溅3min 5min后将真空室 内的气压降低并保持在1.2Pa，移开单晶硅靶材与球罩玻璃基底1之间的挡板 进行硅膜中间层2的沉积，控制溅射时间的范围为15s 40s，膜层厚度的范围 为10nm 30nm，沉积完毕后关闭电源，待真空室内的温度降至室温时，将镀 有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1取出，完成在球罩玻璃基底1上镀制硅膜中 间层2。步骤四将镀有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1固定在过滤阴极真空电弧 真空室的样品卡盘上并转至刻蚀位置，将过滤阴极真空电弧真空室抽成真空至 真空度为1.5xl(T4 2.0xlO'4-Pa后通入纯度为99.999%的氩气，控制流量为 8sccm，使真空室内的真空度达到1.5xl(^ 2.0xlO々Pa，利用考夫曼离子枪对样 品表面进行刻蚀清理，刻蚀氩离子能量为800 U00eV，刻蚀时间为7min;步骤五刻蚀完毕后，间歇10 20min后将样品盘转至沉积位置，设置电 弧电流为60A，脉冲频率为1500Hz,脉冲脉宽为25ps，连续控制镀有硅膜中 间层2的球罩玻璃基底1脉冲偏压的范围为-3000V -80V，沉积非晶金刚石膜 层3，控制沉积时间的范围为100s 150s,膜层厚度的范围为40nm 60nm， 沉积完毕后，向真空室内通入氮气后打开室门取出在硅膜中间层2上镀制非晶 金刚石膜层3的球罩玻璃基底1 。本发明的有益效果在于使OEPS—27光电系统的玻璃球罩不但具有硬度 高、抗划擦和耐腐蚀性好的优点，而且在OEPS—27光电系统的光学工作波段 还具有良好的透过率，并且有效提高了 OEPS—27光电系统的玻璃球罩的重复 使用率。基于光学膜层通用规范(GJB2485-95)来检测采用本发明的制备方法涂 敷的非晶金刚石薄膜的质量优良，'并与球罩玻璃基底1的结合力极强；基于纳 米压痕试验检测本发明的表面硬度由未涂敷非晶金刚石薄膜的球罩玻璃基底 1的7.5GPa提高到20GPa;杨氏模量由未涂敷非晶金刚石薄膜的球罩玻璃基 底1的114GPa提高到200GPa，见图2和图3;两幅基于光学透过率试验检测 本发明在光学工作波段还保持很高的透过率，见图4。
图1为本发明的结构示意图；图2为表面未涂敷非晶金刚石薄膜的球罩玻 璃的硬度和杨氏模量示意图，附图中的空白柱表示硬度参数，阴影柱表示杨氏 模量参数；图3为本发明的硬度和杨氏模量示意图，附图中的空白柱表示硬度 参数，阴影柱表示杨氏模量参数；图4为本发明制备的球罩玻璃与表面未涂敷 非晶金刚石薄膜的球罩玻璃的傅立叶红外透过率比较示意图，附图中实线为本 发明制备的球罩玻璃的傅立叶红外透过率曲线，虚线为表面未涂敷非晶金刚石 薄膜的球罩玻璃的傅立叶红外透过率曲线。
具体实施方式
具体实施方式
一结合图1说明本实施方式，本实施方式由球罩玻璃基 底1，硅膜中间层2和非晶金刚石膜层3组成；硅膜中间层2镀制在球罩玻璃基底1的外表面上，非晶金刚石膜层3镀制在硅膜中间层2的外表面上。本发明所述的球罩玻璃为一种特殊的光学玻璃，经成分检测其主要成分为氧化铝A1203，氧化钙CaO以及少量金属氧化物与氟化物，属于一种钙铝玻璃，在激 光和中红外波段具有80%~85%的高透过率。球罩玻璃基底1和非晶金刚石膜 层组3之间增加了硅膜中间层2，它在不影响整体光学透过率的前提下，将非 晶金刚石膜层组3牢固地镀在球罩玻璃基底1上，使本发明不但具有硬度高、 抗划擦和耐腐蚀性好的优点，而且在OEPS—27光电系统的光学工作波段还具 有良好的透过率。
具体实施方式
二结合图1说明本实施方式，本实施方式与具体实施方 式一不同点在于在非晶金刚石膜层3的上表面还增加了第二非晶金刚石膜层 4，第二非晶金刚石膜层4镀制在非晶金刚石膜层3的外表面上。其它组成和 连接方式与具体实施方式
一相同。增加第二非晶金刚石膜层4的好处在于进一 步提高表面硬度与抗划擦性能。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同点在于至少包含二 层非晶金刚石膜层。其它组成和连接方式与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式光电探测系统的带非晶金刚石薄膜的玻璃 球罩的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下步骤一用丙酮将球罩玻璃基底1在超声波清洗机中清洗15min，然后再 用酒精将球罩玻璃基底1在超声波清洗机中清洗15min，最后用去离子水冲洗干净后室温干燥；步骤二用单晶硅作为靶材，将清洗干燥后的球罩玻璃基底1放置在磁控溅射真空室内的样品加热台上，通过真空系统抽取真空室内的空气使真空室的真空度达到1.5xlO-4Pa~2.0xl(T4Pa，然后对球罩玻璃基底1进行加热至600°C 后保温60min,保温结束后通入纯度为99.999%的氩气使真空室内的气压上升 至5.0Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流电压对球罩玻璃基底1的表面进行电 离反溅，电离反溅的时间为10min 20min;步骤三电离反溅清洗完毕，在单晶硅靶材上施加170W的射频功率进行 启辉，控制氩气的流量为25sccm，对单晶硅靶材预溅3min 5min后将真空室 内的气压降低并保持在1.2Pa，移开单晶硅靶材与球罩玻璃基底1之间的挡板 进行硅膜中间层2的沉积，控制溅射时间的范围为15s 40s，膜层厚度的范围 为10nm 30nm;沉积完毕后关闭电源，待真空室内的温度降至室温时，将镀 有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1取出，完成在球罩玻璃基底1上镀制硅膜中 间层2。步骤四将镀有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1固定在过滤阴极真空电弧 真空室的样品卡盘上并转至刻蚀位置，将过滤阴极真空电弧真空室抽成真空至 真空度为1.5xl(T4~2.0xlO-4Pa后通入纯度为99.999%的氩气，控制流量为 8sccm，使真空室内的真空度达到1.5xl(r2 2.0xl(T2pa，利用考夫曼离子枪对样 品表面进行刻蚀清理，刻蚀氩离子能量为800 1100eV，刻蚀时间为7min;步骤五刻蚀完毕后，间歇10 20min后将样品盘转至沉积位置，设置电 弧电流为60A，脉冲频率为1500Hz，脉冲脉宽为25jis，连续控制镀有硅膜中 间层2的球罩玻璃基底1脉冲偏压的范围为-3000V -80V，沉积非晶金刚石膜 层3，控制沉积时间的范围为100 150s，膜层厚度的范围为40nm 60nm，沉 积完毕后，向真空室内通入氮气后打开室门取出在硅膜中间层2上镀制非晶金 刚石膜层3的球罩玻璃基底1。本制备方法硅膜中间层2与球罩玻璃基底1和 非晶金刚石膜层3均具有良好的结合性，克服了常规方法无法将非晶金刚石膜 层牢固地镀在此类球罩玻璃基体1的缺点，而通过连续控制镀有硅膜中间层2 的球罩玻璃基底l的偏压制备了多层非晶金刚石薄膜，达到了降低内应力，增 强非晶金刚石膜层附着性的目的。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
四不同点在于步骤五中控制镀有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1脉冲偏压为-1000V -500V。其它参数 和步骤与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
四不同点在于步骤五中非 晶金刚石膜层3的沉积时间为200s 250s。其它参数和步骤与具体实施方式
四 相同。延长非晶金刚石膜层3的沉积时间为了使非晶金刚石膜层3的厚度得以 增加，从而满足各种应用需求。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
四不同点在于在非晶金刚 石膜层3上沉积第二非晶金刚石膜层4的制备方法如下非晶金刚石膜层3沉 积完毕后，间歇10min 20min后，调节镀有硅膜中间层2的球罩玻璃基底1 脉冲偏压为-200V -80V,沉积第二非晶金刚石膜层4，沉积时间的范围为 50s 120S，膜层厚度的范围为20nm 50nm。其它参数和步骤与具体实施方式
四相同。增加第二非晶金刚石膜层4的好处在于进一步提高表面硬度与抗划擦 性能。
权利要求
1、光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩，其特征在于它包括球罩玻璃基底(1)，硅膜中间层(2)和非晶金刚石膜层(3)；硅膜中间层(2)镀制在球罩玻璃基底(1)的外表面上，非晶金刚石膜层(3)镀制在硅膜中间层(2)的外表面上。
2、 根据权利要求1所述的光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩， 其特征在于它在非晶金刚石膜层(3)的上表面还包括第二非晶金刚石膜层(4)， 第二非晶金刚石膜层(4)镀制在非晶金刚石膜层(3)的外表面上。
3、 根据权利要求1所述的光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩， 其特征在于至少包含二层非晶金刚石膜层。
4、 光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩的制备方法，其特征在于 制备方法的步骤如下，.步骤一用丙酮将球罩玻璃基底(l)在超声波清洗机中清洗15min，然后再 用酒精将球罩玻璃基底(l)在超声波清洗机中清洗15min，最后用去离子水冲洗 干净后室温干燥；步骤二用单晶硅作为靶材，将清洗干燥后的球罩玻璃基底(l)放置在磁 控溅射真空室内的样品加热台上，通过真空系统抽取真空室内的空气使真空室 的真空度达到1.5xl(T4 Pa 2.0xl04 Pa，然后对球罩玻璃基底(l)进行加热至 60(TC后保温60min，保温结束后通入纯度为99.999%的氩气使真空室内的气 压上升至5.0 Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流电压对球罩玻璃基底(l)的表 面进行电离反溅，电离反溅的时间为10min 20min;步骤三电离反溅清洗完毕，在单晶硅靶材上施加now的射频功率进行启辉，控制氩气的流量为25sccm，对单晶硅靶材预溅3min 5min后将真空室 内的气压降低并保持在1.2Pa，移开单晶硅靶材与球罩玻璃基底(l)之间的挡板 进行硅膜中间层(2)的沉积，控制溅射时间的范围为15s 40s，膜层厚度的范围 为10nm 30nm，沉积完毕后关闭电源，待真空室内的温度降至室温时，将镀 有硅膜中间层(2)的球罩玻璃基底(1)取出，完成在球罩玻璃基底(l)上镀制硅膜 中间层(2),步骤四将镀有硅膜中间层P)的球罩玻璃基底(1)固定在过滤阴极真空电 弧真空室韵样品卡盘上并转至刻蚀位置，将过滤阴极真空电弧真空室抽成真空 至真空度为1.5xl(T4~2.0xlO-4Pa后通入纯度为99.999%的氩气，控制流量为8sccm，使真空室内的真空度达到1.5xl(r2~2.0xlO-2Pa，利用考夫曼离子枪对样 品表面进行刻蚀清理，刻蚀氩离子能量为800~1100eV，刻蚀时间为7min;步骤五刻蚀完毕后，间歇10 20min后将样品盘转至沉积位置，设置电 弧电流为60A，脉冲频率为1500Hz，脉冲脉宽为25ps，连续控制镀有硅膜中 间层(2)的球罩玻璃基底(1)脉冲偏压的范围为-3000V -80V,沉积非晶金刚石 膜层(3)，控制沉积时间的范围为100s 150s，膜层厚度的范围为40nm 60nm， 沉积完毕后，向真空室内通入氮气后打开室门取出在硅膜中间层(2)上镀制非 晶金刚石膜层(3)的球罩玻璃基底(1)。
5、 根据权利要求4所述的光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩的 制备方法，其特征在于步骤五中控制镀有硅膜中间层(2)的球罩玻璃基底(1)脉 冲偏压为-1000V -500V。
6、 根据权利要求4所述的光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩的 制备方法，其特征在于步骤五中非晶金刚石膜层(3)的沉积时间为200s 250s。
7、 根据权利要求4所述的光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩的 制备方法，其特征在于在非晶金刚石膜层(3)上沉积第二非晶金刚石膜层(4)的 制备方法如下非晶金刚石膜层(3)沉积完毕后，间歇10min 20min后，调节球 罩玻璃基底(1)脉冲偏压为-200V -80V，沉积第二非晶金刚石膜层(4)，膜层厚 度的范围为20nm 50nm，沉积时间的范围为50s 120s。
全文摘要
光电探测系统的带非晶金刚石膜的玻璃球罩及其制备方法，它属于硬质表面的玻璃球罩及制备方法。它为克服OEPS-27光电探测系统外部的玻璃球罩硬度低、抗划擦性和耐腐蚀性较差、表面易损伤以及现有涂敷非晶金刚石薄膜的方法不能在球罩玻璃上牢固地涂敷非晶金刚石薄膜的缺点而提出。它由球罩玻璃基底、硅膜中间层和非晶金刚石膜层组成；硅膜中间层镀在球罩玻璃基底的外表面，非晶金刚石膜层镀在硅膜中间层的外表面。其制备步骤如下一清洗球罩玻璃基底，二电离反溅，三沉积硅膜中间层，四离子刻蚀，五在硅膜中间层上沉积非晶金刚石膜层。本发明有益效果在于使玻璃球罩具有硬度高、抗划擦和耐腐蚀性好、在光学工作波段具有良好的透过率。
文档编号C23C14/34GK101244897SQ20081006417
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日
发明者朱嘉琦, 潇 韩, 韩杰才 申请人:哈尔滨工业大学