专利名称：一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法
技术领域：
本发明涉及一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的工艺方法。
背景技术：
SiC (碳化硅)具有耐高温、高辐射、耐磨损和抗粒子冲击，化学稳定性 好，以及高强度等力学和热学性能。SiC的发射率在0.9以上，这使其成为制 备抗高温辐射涂层的首选材料。SiC涂层应用在金属材料上后，不仅可以大幅 提高金属材料的抗高温、抗磨损以及抗辐射等性能，而且所有性能均可在一 定范围内加以设计，因而受到越来越多的重视。但是直到现在其仍然未能广 泛应用，这主要是因为碳化硅涂层的制备通常在极高温度下进行，且工艺复 杂、成本过高。磁控溅射是一种十分有效的薄膜沉积方法，能实现薄膜的低 温和高速沉积。采用磁控溅射制备SiC涂层是低温生长SiC涂层的重要方法。
对于衬底和涂层材料性能接近、热膨胀系数相差较小和晶格失配相差较小的 情况，人们大多采用衬底不施加脉冲偏压的磁控溅射方法制备薄膜，沉积薄 膜的效果比较理想，但是对于钴基高温合金衬底与碳化硅涂层来讲，二者材 料性能相差较大，二者的热膨胀系数和晶格失配相差也较大，界面处易有残 余应力和缺陷产生，这严重影响了碳化硅涂层在钴基高温合金表面的附着。 如采用常用的磁控溅射方法，很难实现碳化硅涂层与钴基高温合金之间良好 的结合，薄膜沉积效果差。
发明内容
本发明的目的是解决在钴基高温合金表面沉积碳化硅涂层采用常用的磁 控溅射方法很难实现碳化硅涂层与钴基高温合金之间良好的结合，薄膜沉积 效果差的问题，设计一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法。
本发明实现在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法包括以下
步骤
步骤一、将钴基高温合金用氢氟酸清洗10 20分钟；然后放入丙酮溶液 中，用超声波清洗10 20分钟；再放入酒精溶液中，用超声波清洗10 20 分钟；最后用去离子水清洗10 20分钟；
步骤二、将处理后的钴基高温合金送入磁控溅射真空仓内，并将磁控溅 射真空舱抽真空，当磁控溅射真空仓内的真空度达到104Pa时，对钴基高温 合金加热，加热温度为25 50(TC，然后进行保温10分钟 2小时；
步骤三、将磁控溅射真空仓内通入Ar气，当磁控溅射真空仓内压强达到 4 6Pa时，施加300 500V脉冲负偏压对钴基高温合金表面进行反溅射清洗 10 20分钟；
步骤四施加溅射功率启辉，功率为60 200W,调节Ar气流量在 10sccm 50sccm之间，对碳化硅涂层表面预溅射3 5分钟；
步骤五、调节磁控溅射真空仓内气体压强至0.1 2Pa之间时，在钴基高 温合金表面施加40 200V的脉冲负偏压，溅射功率为150W， Ar气流量在 10sccm 50sccm之间，在钴基高温合金表面进行正式溅射，沉积碳化硅高辐 射涂层；
步骤六、正式溅射结束，关闭所有电源，待磁控溅射真空仓内温度降至 室温，完成对钴基高温合金表面碳化硅高辐射涂层的沉积。
本发明的优点是本发明是利用磁控溅射在钴基高温合金表面实现低温 沉积碳化硅高辐射涂层。通过施加适当的脉冲偏压将与高温合金衬底附着不 牢固的原子清除，净化高温合金衬底表面，使得碳化硅涂层与钴基高温合金 衬底的附着力大大增强，实现碳化硅高辐射涂层和钴基高温合金之间良好的 结合。与常用的化学气相沉积，分子束外延等薄膜制备技术相比，利用通过 施加一定的脉冲偏压制备出的碳化硅涂层具有良好的致密性；消除钴基高 温合金与SiC涂层界面缺陷和残余应力，实现碳化硅涂层与高温合金衬底之 间良好的结合；具有较好的辐射特性，发射率较高。
图1是钴基高温合金衬底上所沉积涂层作傅立叶红外光谱分析图。
具体实施例方式
具体实施方式
一下面结合图1说明本实施方式，本实施方式实现在钴 基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法包括以下步骤
步骤一、将钴基高温合金用氢氟酸清洗10 20分钟；然后放入丙酮溶液
中，用超声波清洗10 20分钟；再放入酒精溶液中，用超声波清洗10 20 分钟；最后用去离子水清洗10 20分钟；
步骤二、将处理后的钴基高温合金送入磁控溅射真空仓内，并将磁控溅 射真空舱抽真空，当磁控溅射真空仓内的真空度达到10 a时，对钴基高温 合金加热，加热温度为25 50(TC，然后进行保温10分钟 2小时；
步骤三、将磁控溅射真空仓内通入Ar气，当磁控溅射真空仓内压强达到 4 6Pa时，施加300 500V脉冲负偏压对钴基高温合金表面进行反溅射清洗 10 20分钟；
用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表 面的原子离开固体，这一过程称为溅射。
我们称冲击靶材为溅射，冲击衬底为反溅射。
步骤四施加溅射功率启辉，功率为60 200W，调节Ar气流量在 10sccm 50sccm之间，对碳化硅涂层表面预溅射3 5分钟；
荷能离子(Ar+)的获得是溅射技术的关键，这些荷能离子(Ar+)是在 辉光放电中产生的，因此辉光放电是溅射的基础，辉光放电是指在真空度约 为1Pa 10Pa真空中，两个电极之间加上高压时所产生的放电现象，通常我 们简称之为"通氩气(Ar)启辉"。
在正式溅射之前，为了去除靶材表面的氧化物及其他杂质，首先施加一 定的功率进行启辉，本实施方式选用60 200W，使荷能离子(Arf)对耙材 表面进行预溅射，此时，在靶材和衬底之间用挡板将两者隔开，因此衬底表 面不会形成薄膜，时间通常是3 5分钟。
步骤五、调节磁控溅射真空仓内气体压强至0.1 2Pa之间时，在钴基高 温合金表面施加仰 200V的脉冲负偏压，溅射功率为150W， Ar气流量在 10sccm 50sccm之间，在钴基高温合金表面进行正式溅射，沉积碳化硅高辐 射涂层；
正式溅射时移开挡板，在衬底表面沉积薄膜。
在钴基高温合金表面施加脉冲负偏压是指偏压的正极接地(零点位)，负 极接钴基高温合金(衬底)。
对衬底施加一定脉冲负偏压，使涂层在沉积过程中表面不断地受到电场 的清洗，随时消除可能进入涂层的电子或其他杂质，有利于提高薄膜的纯度， 使薄膜致密性更好。
本步骤沉积薄膜的时间由沉积厚度决定。
步骤六、正式溅射结束，关闭所有电源，待磁控溅射真空仓内温度降至 室温，完成对钴基高温合金表面碳化硅高辐射涂层的沉积。
磁控溅射一般是在阴极靶材内装上永磁铁或电磁铁，并使穿出靶材阴极 的磁力线的路径与电场方向垂直，以便约束带电粒子运动。加装永磁铁的称 为永磁靶，加装电磁铁的称为电磁靶。其原理是靶材表面处的带电粒子不但 受到电场作用，同时也受到靶材磁场作用，但在弱磁场中，质量比离子小得 多的电子受影响更大。靶材表面电子受正交电磁场作用，其运动方向不断改 变，绕靶材阴极表面不断作回旋运动。在向衬底阳极方向运动的同时，实际 上大大延长了运动的路径，也就使电子与中性气体分子的碰撞次数增加，并 使其电离的次数显著增加。经多次碰撞的电子到达衬底阳极时能量显著下降， 这不仅提高溅射效率，又保证不引起基片温升过高，实现了低温和高速的溅 射效果。
图1是钴基高温合金衬底上所沉积涂层作傅立叶红外光谱分析图，由图 可知利用磁控溅射方法可实现低温沉积碳化硅涂层。
按照国家标准GB/T 5210-1985涂层附着力测定法测定钴基高温合金衬底 与碳化硅涂层的结合情况。采用胶带法测试碳化硅涂层的附着情况，经测试 涂层并没有脱落，表明钴基高温合金与碳化硅涂层结合良好。
以中华人民共和国国家军用标准"红外辐射率测量方法，，为基础，采用发射 法测试碳化硅涂层的发射率。室温下，SiC涂层的平均发射率为0.85，其光谱 发射率最大值超过0.9。在钴基高温合金衬底上沉积的碳化硅涂层具有较好的 热辐射特性，发射率较高，满足作为金属表面高辐射涂层的要求。
具体实施方式
二本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤一中将 钴基高温合金用氢氟酸清洗15 20分钟；然后放入丙酮溶液中，用超声波清 洗15 20分钟；再放入酒精溶液中，用超声波清洗15 20分钟；最后用去 离子水清洗15 20分钟。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
三本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤二中加
热温度为25 20(TC，然后进行保温40 80分钟。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
四本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤二中加 热温度为100'C，然后进行保温l小时。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
五本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤三中施 加450V脉冲负偏压对钴基高温合金表面进行反溅射清洗15 20分钟。其它 与实施方式一相同。
具体实施方式
六本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤四中施
加溅射功率启辉，功率为60 150W，调节Ar气流量在20sccm 30sccm之间，
对碳化硅涂层表面预溅射3 5分钟。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
七本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤五中在
钴基高温合金表面施加40 120V的脉冲负偏压。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
八本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤五中在
钴基高温合金表面施加80V的脉冲负偏压。其它与实施方式一相同。
具体实施方式
九本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤五中Ar
气流量在20sccm 30sccm之间。其它与实施方式一相同。 .
权利要求
1、一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法，其特征在于实现该包方法包括以下步骤步骤一、将钴基高温合金用氢氟酸清洗10～20分钟；然后放入丙酮溶液中，用超声波清洗10～20分钟；再放入酒精溶液中，用超声波清洗10～20分钟；最后用去离子水清洗10～20分钟；步骤二、将处理后的钴基高温合金送入磁控溅射真空仓内，并将磁控溅射真空舱抽真空，当磁控溅射真空仓内的真空度达到10-4Pa时，对钴基高温合金加热，加热温度为25～500℃，然后进行保温10分钟～2小时；步骤三、将磁控溅射真空仓内通入Ar气，当磁控溅射真空仓内压强达到4～6Pa时，施加300～500V脉冲负偏压对钴基高温合金表面进行反溅射清洗10～20分钟；步骤四施加溅射功率启辉，功率为60～200W，调节Ar气流量在10sccm～50sccm之间，对碳化硅涂层表面预溅射3～5分钟；步骤五、调节磁控溅射真空仓内气体压强至0.1～2Pa之间时，在钴基高温合金表面施加40～200V的脉冲负偏压，溅射功率为150W，Ar气流量在10sccm～50sccm之间，在钴基高温合金表面进行正式溅射，沉积碳化硅高辐射涂层；步骤六、正式溅射结束，关闭所有电源，待磁控溅射真空仓内温度降至室温，完成对钴基高温合金表面碳化硅高辐射涂层的沉积。
2、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤一中将钴基高温合金用氢氟酸清洗15 20分钟； 然后放入丙酮溶液中，用超声波清洗15 20分钟；再放入酒精溶液中，用超 声波清洗15 20分钟；最后用去离子水清洗15 20分钟。
3、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤二中加热温度为25 200。C，然后进行保温40 80 分钟。
4、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤二中加热温度为IO(TC，然后进行保温l小时。
5、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤三中施加450V脉冲负偏压对钴基高温合金表面进 行反溅射清洗15 20分钟。
6、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤四中施加溅射功率启辉，功率为60 150W，调节 Ar气流量在20sccm 30sccm之间，对沉积的碳化硅涂层表面预溅射3 5分 钟。
7、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤五中在钴基高温合金表面施加40 120V的脉冲负 偏压。
8、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤五中在钴基高温合金表面施加80V的脉冲负偏压。
9、 根据权利要求1所述的一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂 层的方法，其特征在于步骤五中Ar气流量在20sccm 30sccm之间。
全文摘要
一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的方法，涉及一种在钴基高温合金表面沉积碳化硅高辐射涂层的工艺方法。目的是解决在采用常用的磁控溅射方法很难实现碳化硅涂层与钴基高温合金之间良好结合的问题。实现本发明方法包括的步骤一、将钴基高温合金用氢氟酸清洗、丙酮溶液超声波清洗、酒精溶液超声波清洗和去离子水清洗；二、将处理后的钴基高温合金送入磁控溅射真空仓内，并抽真空，对钴基高温合金加热并保温；三、将仓内通入Ar气，施加脉冲负偏压对钴基高温合金表面反溅射；四、溅射功率启辉，对碳化硅涂层表面预溅射；五、钴基高温合金表面进行正式溅射，沉积碳化硅高辐射涂层；六、关闭所有电源，待仓内温度降至室温，完成沉积。
文档编号C23C14/35GK101343731SQ20081013704
公开日2009年1月14日 申请日期2008年9月2日 优先权日2008年9月2日
发明者曹世成, 朱嘉琦, 祝元坤 申请人:哈尔滨工业大学