专利名称：金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属多孔膜管的烧结工艺，尤其是涉及一种金属多孔 膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺。
背景技术：
随着现代工业技术的发展，过滤行业对材料的过滤精度要求越来越
高，透过量也越来越大。传统金属多孔材料其过滤精度值在1 70jam,当 过滤精度为lwm时，其相对透气系数小于10nr7 (m2 h Kpa)，这已经 不能满足现代工业的要求，因此具有高过滤精度、大透过量的金属多孔材 料成了近年来金属多孔材料的研究热点。金属多孔膜通过材料结构优化， 有效的缓解了传统金属多孔材料的孔径和透气系数此消彼涨的矛盾关系。
金属多孔膜材料具有高过滤精度的同时，也具有较大的透过系数。通 常，金属微孔膜的孔径在0. 01 10;im之间，相对透气系数大于50 ni3/ (m、h.Kpa),膜层的厚度小于0. 5mm，膜的形状有管状与片状。由于 膜层的厚度小，管状膜常常附着于具有较大孔径的多孔支撑体上以提高强 度，膜层一般釆用粒径较小粉末。由于膜层和支撑体粉末粒径不同，其烧 结收缩不同。同时，在金属膜制备过程中一般均有添加剂加入，在烧结过 程中要将其脱除，如果烧结方法不当，则在金属多孔膜烧结过程中常常发 生烧结开裂、变形或者金属多孔性能不佳等问题。通常金属多孔管与法兰 之间的联接釆用的是氩弧焊联接，在管体与法兰之间产生热影响区，形成 微裂紋，影响管体与法兰的联结强度，缩短了金属多孔管的使用寿命，对 于金属多孔膜管来说，同样也存在这个问题，同时，由于焊接影响了膜层 的完整性，降低了金属膜管的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，其工艺步骤合理且操作 控制简便，能有效克服金属多孔膜管与法兰因釆用氩弧焊焊接而产生的热 影响区以及金属膜层在烧结过程中所产生的起皮、脱落等现象。
为解决上述技术问题，本发明釆用的技术方案是 一种金属多孔膜管的 整体分步多阶段保温烧结工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤
步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并 将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其 上的金属膜层组成，所述金属膜层包括金属粉末和溶胶分散剂和/或水；
步骤二、装炉首先，在料舟底层铺垫50 - 100mm厚的填料；接着， 将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管 体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实 后，将整个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷 材料；
步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤
(1) 水分蒸发阶段温升范围为(TC ~ IO(TC且升温速率为1~5°C
/mirr，
(2) 溶胶分散剂挥发初期温升范围为IOO'C L且升温速率为1~ 2。C/min, T为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至L时，保温30 ~ 60min后，再继续进行烧结；
(3) 溶胶分散剂挥发中期温升范围为L-T2且升温速率为1~2°C /min， L为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至L时，保温30 60min 后，再继续进行烧结；
(4) 溶胶分散剂挥发末期温升范围为T「T3且升温速率为1~2°C /min， T3为溶胶分散剂挥发末期温度；当温度升高至L时，保温30~60min 后，再继续进行烧结；(5) 升温阶段温升范围为T广Ts且升温速率为10士5。C/min, T4=500 °C ± 30°C , T5=780°C ~ 900°C;
(6) 预烧结收缩阶段在Ts温度条件下保温60± 30min后，再继续 进行升温且温升范围为T5~T6,升温速率为1±0. 5°C/min, T6=0. 6T。 ~ 0. ST。，其中T。为步骤一中所述金属粉末的熔点温度，且所述金属粉末的 粒度越小，L越低；
(7) 烧结阶段温度为T6,保温120土20min后，完成烧结；
(8) 降温阶段将烧结完成的带法兰的金属多孔膜管随所述真空高 温烧结炉进行冷却。
步骤三中所述的整个烧结过程中，当所述真空高温烧结炉内的真空度 低于5x10—2Pa时，保温直至所述真空高温烧结炉内的真空度>5><10—2Pa 时，继续进行升温烧结。
步骤一中所述的氧化物陶瓷材料为氧化铝砂材料或氧化锆砂材料。
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述的升温速率均 为rC/min;步骤(5)中所述的升温速率均为10°C/min。
步骤(6)中所述的升温速率为rC/min。
步骤一中所述金属多孔膜管的外径为50土5mm,内径为44 ± 4mm。 本发明与现有技术相比具有以下优点，其工艺步骤简单合理且操作控 制简便，能够克服现有技术即将金属多孔膜管与法兰因釆用氩弧焊焊接而 产生的热影响区以及金属膜层在烧结过程中而产生的起皮、脱落等现象， 釆用本工艺烧结的金属多孔膜管，其法兰和金属多孔膜管管体的联结处无 热影响区和微裂紋，并且烧结后，金属膜层与多孔支撑管体结合牢固，不 会发生起皮脱落等现象。本发明适合于制备粉末钛或钛合金、不锈钢、镍 及镍合金等微孔金属膜，亦适合于制备微孔陶瓷膜，如果用亚微米级和纳 米级粒度的粉末，则也可以用于成型亚微米级和纳米级孔径的微孔金属 膜。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。'
图1为本发明烧结温度随烧结时间的变化曲线。
具体实施例方式
实施例1
如图1所示，本发明所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结
工艺，包括以下步骤
步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并 将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其 上的金属膜层组成，所述金属膜层包括金属粉末和溶胶分散剂和/或水。 步骤一中所述金属多孔膜管的外径为50±5,,内径为44±4,。
本实施例中，所述金属膜层是由不锈钢粉末、聚乙烯醇和水等物质构 成，所述不锈钢粉末的粒度为-500目。另外，所述金属多孔膜管的外径为 5 0mra, 内径为44mm。
步骤二、装炉首先，在料舟底层铺垫50 100mm厚的填料；接着， 将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管 体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实 后，将整个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷 材料。本实施例中，所述氧化物陶瓷材料为氧化铝砂材料或氧化锆砂材料， 实践中，可根据金属多孔膜管材质选用其他相应不同填料。
步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤
(1) 水分蒸发阶段温升范围为(TC ~ IO(TC且升温速率为1~5°C
/ m i n 。
(2) 溶胶分散剂挥发初期温升范围为IO(TC T,且升温速率为1~ 5'C/min, T,为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至L时，保温30~ 60min后，再继续进行烧结。本实施例中，所述溶胶分散剂为聚乙烯醇。(3) 溶胶分散剂挥发中期温升范围为L T2且升温速率为1~5°C /min, T2为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至T2时，保温30~60min 后，再继续进行烧结。
(4) 溶胶分散剂挥发末期温升范围为T「L且升温速率为1~5°C /min, T3为溶胶分散剂挥发末期温度；当温度升高至L时，保温30~60min 后，再继续进行烧结。
本实施例中，0°C 50(TC为水分和聚乙烯醇的挥发阶段，升温速率1 °C/min,也就是说，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所 述的升温速率均为rC/min。具体而言，溶胶分散剂挥发初期温升范围 为IO(TC ~ 18(TC且升温速率为rC/min， 18(TC为聚乙烯醇开始挥发温度； 当温度升高至18(TC时，保温30min后，再继续进行烧结。溶胶分散剂挥 发中期温升范围为180°C ~ 36(TC且升温速率为rC/min, 360。C为聚乙 烯醇大量挥发温度；当温度升高至36(TC时，保温30min后，再继续进行 烧结。溶胶分散剂挥发末期温升范围为36(TC 450'C且升温速率为1°C /min, 45(TC为聚乙烯醇挥发末期温度；当温度升高至45(TC时，保温30min 后，再继续进行烧结，待温度升至50(TC后，进入升温阶段。
(5) 升温阶段温升范围为T广T5且升温速率为10±5°C/min, T4=500 °C ± 30°C， T5=7 8 0 °C ~ 900°C。
本实施例中，烧结预热阶段的温升范围为500°C ~ 800°C,其升温速率 为10°C/min,并且T4=800°C。
(6) 预烧结收缩阶段在T5温度条件下保温60土30min后，再继续 进行升温且温升范围为T5~T6,升温速率为l±0.5°C/min， T6=0. 6T0 ~ 0. 8T。，其中T。为步骤一中所述金属粉末的熔点温度，且所述金属粉末的 粒度越小，L越低。本阶段所述金属粉末将会发生重排，其金属粉末颗粒 间的烧结应力较大，因此要保温一段时间，使得不同粒度层的金属粉末同 步收缩。本阶段升温速率要慢，确保所述金属膜层不开裂。
本实施例中，预烧结收缩阶段的温升范围为800°C ~ 1150°C,具体是在80(TC温度条件下保温60min后开始升温，将温度从80(TC升高至1150 'C且升温速率为10°C/min。
(7) 烧结阶段温度为T6,保温120土20min后，完成烧结； 本实施例中，烧结阶段的温度为1150°C,保温时间为120min。
(8) 降温阶段将烧结完成的带法兰的金属多孔膜管随所述真空高 温烧结炉进行冷却。
在整个步骤(1)至步骤(8)的烧结过程中，当所述真空高温烧结炉 内的真空度低于5x10—2Pa时，保温直至所述真空高温烧结炉内的真空度 》5x10-2pa时，继续进行升温烧结。
总之，升温速率对所述金属膜层的完整性有很大的影响，如果升温速 率太快，聚乙烯醇和水分的蒸发就快，就会产生应力集中，导致所述金属 膜层开裂。所述金属膜层在烧结时也需慢升温，尤其是在溶胶分散剂挥发 完之前。在分散剂挥发温度时要保温，等分散剂挥发完之后再升温。而要 充分保证分散剂挥发完全，否则会产生裂紋或针孔，并且升温速率不宜过 快。
实施例2
本实施例中，所述金属膜层是由不锈钢粉末和石蜡物质构成，所述不 锈钢粉末的粒度为300目~ 400目。另外，所述金属多孔膜管的外径为 5 0,, 内径为44,。
本实施例中，40°C ~ IO(TC为石蜡软化和开始分解阶段，其升温速率 为2°C/min。溶胶分散剂挥发初期即石蜡分解挥发初期温升范围为100 °C ~ 18(TC且升温速率为rC/min， 18(TC为石蜡开始挥发温度；当温度升 高至180。C时，保温30min后，再继续进行烧结。溶胶分散剂挥发中期即 石蜡分解挥发中期温升范围为18(TC ~ 36(TC且升温速率为rC/min, 360 。C为石蜡大量挥发温度；当温度升高至36(TC时，保温30min后，再继续 进行烧结。溶胶分散剂挥发末期即石蜡分解挥发末期温升范围为360°C ~ 500。C且升温速率为rC/min, 5 O(TC为石蜡挥发末期温度；当温度升高至500。C时，保温30min后，再继续进行烧结。
升温阶段的温升范围为50(TC 80(TC，其升温速率为1(TC/min，并 且T4=8 00 °C。预烧结收缩阶段的温升范围为800°C ~ 1200°C,具体是在800 。C温度条件下保温60min后开始升温，将温度从80(TC升高至1M(TC且升 温速率为10°C/min。烧结阶段的温度为120(TC,保温时间为120min。
其余步骤以及相关工艺条件均与实施例l相同。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是所述金属膜层是由镍粉、聚乙烯醇、 水等物质物质构成，所述镍粉的粒度为-500目。另外，所述金属多孔膜管 的外径为50nim，内径为44mm。其余步骤以及相关工艺条件均与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是所述金属膜层钛粉末、聚乙烯醇和水 等物质构成，所述钛粉的粒度为-400目。另外，所述金属多孔膜管的外径 为50mm,内径为44mm。其余步骤以及相关工艺条件均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是 根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构 变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1. 一种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其上的金属膜层组成，所述金属膜层包括金属粉末和溶胶分散剂和/或水；步骤二、装炉首先，在料舟底层铺垫50～100mm厚的填料；接着，将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实后，将整个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷材料；步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤(1)水分蒸发阶段温升范围为0℃～100℃且升温速率为1～5℃/min；(2)溶胶分散剂挥发初期温升范围为100℃～T1且升温速率为1～2℃/min，T1为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至T1时，保温30～60min后，再继续进行烧结；(3)溶胶分散剂挥发中期温升范围为T1～T2且升温速率为1～2℃/min，T2为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至T2时，保温30～60min后，再继续进行烧结；(4)溶胶分散剂挥发末期温升范围为T2～T3且升温速率为1～2℃/min，T3为溶胶分散剂挥发末期温度；当温度升高至T3时，保温30～60min后，再继续进行烧结；(5)升温阶段温升范围为T4～T5且升温速率为10±5℃/min，T4＝500℃±30℃，T5＝780℃～900℃；(6)预烧结收缩阶段在T5温度条件下保温60±30min后，再继续进行升温且温升范围为T5～T6，升温速率为1±0.5℃/min，T6＝0.6T0～0.8T0，其中T0为步骤一中所述金属粉末的熔点温度，且所述金属粉末的粒度越小，T6越低；(7)烧结阶段温度为T6，保温120±20min后，完成烧结；(8)降温阶段将烧结完成的带法兰的金属多孔膜管随所述真空高温烧结炉进行冷却。
2. 按照权利要求1所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工 艺，其特征在于步骤三中所述的整个烧结过程中，当所述真空高温烧结 炉内的真空度低于5xiO—2pa时，保温直至所述真空高温烧结炉内的真空 度>5><10，&时，继续进行升温烧结。
3. 按照权利要求l或2所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，其特征在于步骤一中所述的氧化物陶瓷材料为氧化铝砂材料或 氧化锆砂材料。
4. 按照权利要求1或2所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧 结工艺，其特征在于步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中 所述的升温速率均为rC/min;步骤(5 )中所述的升温速率均为1(TC/min。
5. 按照权利要求l或2所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧 结工艺，其特征在于步骤U)中所述的升温速率为rC/min。
6. 按照权利要求1或2所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧 结工艺，其特征在于步骤一中所述金属多孔膜管的外径为50土5mm，内 径为44 ± 4mm。
全文摘要
本发明公开了一种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，该工艺包括以下步骤步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并将二者进行紧配合装配；步骤二、装炉将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入真空高温烧结炉中进行烧结；步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤水分蒸发阶段；溶胶分散剂挥发初期；溶胶分散剂挥发中期；溶胶分散剂挥发末期；升温阶段；预烧结收缩阶段；烧结阶段；降温阶段。本发明工艺步骤合理且操作控制简便，能有效克服金属多孔膜管与法兰因采用氩弧焊焊接而产生的热影响区以及金属膜层在烧结过程中所产生的起皮、脱落等现象。
文档编号B22F3/22GK101433809SQ200810232609
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月5日 优先权日2008年12月5日
发明者奚正平, 张文彦, 杨保军, 汤慧萍, 汪强兵, 萍 谈 申请人:西北有色金属研究院