专利名称：微复合Fe-Al/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷涂层及制备方法，尤其是一种微复合Fe-Al/Al203陶瓷涂层及其制备 方法。
背景技术：
Fe-Al金属间化合物以其半陶瓷特性及其与A1A陶瓷材料良好的适配性，用作A1A陶瓷 涂层的过渡层和复合相，可明显改善涂层的结合状态、提高其结合强度。目前国内外关于Fe-Al 金属间化合物涂层的报道中，张景德等，Fe3Al-AlA陶瓷梯度涂层性能研究，材料工程，2003 年第4期；Thierry Grosdidier, NANOCRYSTALLINE Fe-40A1 COATING PROCESSED BY THERMAL SPRAYING OF MILLED POWDER, Scripta mater. 44 (2001) 387—393;用机械合金 化经数十小时的机械球磨制取FeAl粉体后，采用预先制备出的Fe-Al金属间化合物(主要是 Fe3AI、 FeAl)粉体，或与市售八1203粉体混合配制成混合粉体,采用热喷涂方法制备涂层。徐 滨士等.高速电弧喷涂Fe-Al金属间化合物涂层，中国有色金属学报，V01.14 Sl， 2004: 254-258;采用粉芯丝材和高速电弧喷涂技术，由Fe、 Al混合粉体制备Fe-Al金属间化合物 涂层；王灿明等.高温扩散法制备铁铝金属间化合物涂层,材料保护，2003年第3期35-37; Shigeaki Kobayashi, Control of intermetallic compound layers at interface between steel and aluminum by diffusion-treatment, Materials Science and Engineering A338 (2002) 44-53;贝U禾U用 高温扩散法获得Fe-Al金属间化合物，这些方法制备出的涂层中Fe-Al金属间化合物和A1203 陶瓷相之间是一种混合状态，不能形成实际意义上的复合材料，界面多为机械钳合，结合强 度低。
也有专利"Fe-Al金属间化合物/ A1A陶瓷复合涂层及其制备方法"(申请号 200810047352)，介绍一种Fe-Al金属间化合物与A1A陶瓷复合涂层及其制备方法，是先采 用热喷涂方法在钢基材料表面获得铝涂层，再经过热处理后，在铝涂层和基材表面间界面上 及铝层内反应形成FeAL和FeAl相，最后再经过微弧氧化处理，在Al涂层表面获得AIA陶 瓷膜层。这种涂层虽然可以获得相对较高的强度，但工艺十分繁杂，制备成本高；而且获得 的A1必陶瓷膜层厚度很小，还很容易在涂层中间残留铝层，不利于涂层性能和寿命的提高； 中间的热处理过程需在真空条件下才能避免加热过程中基材被氧化的问题，致使制品的大小 受到限制，技术的应用具有极大的局限性。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、成本低，界面结合牢固，强度高，使用寿命长的微复合Fe-A1/A1必陶瓷涂层及其制备方法。 为实现上述目的，本发明采用下述技术方案
一种微复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层，以Fe/Al包覆粉体和Fe203/Al包覆粉体为原料，用热 喷涂方法在基材表面涂覆Fe-Al金属间化合物/AlA复合陶瓷层,涂层颗粒为Fe-Al金属间化 合物和A1A的微复合体。
所述Fe/Al包覆粉体中Al含量为14wt% 49wt%。
所述Fe203/Al包覆粉体中Al含量为32wt% 40wt%。
一种微复合Fe-Al/A1A陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤
1) .在Al粉颗粒表面上镀覆Fe的包覆层制备Fe/Al包覆粉体；
2) .将步骤1)所制得的Fe/Al包覆粉体在大气气氛中加热至400 55(TC,使颗粒表面的 Fe氧化转化为Fe203 ，获得Fe203/Al包覆粉体；
3) .将包覆粉体通过送粉器送入热喷涂焰流，并通过热喷涂焰流将包覆粉体喷涂于钢基 材料表面上，即可获得微观复合Fe-Al/Al203陶瓷涂层。
所述步骤3)中的包覆粉体是指步骤2)中制备的Fe203/Al包覆粉体，Fe203/Al包覆粉 体通过送粉器送入热喷涂焰流后，经热喷涂焰流将Fe203/Al包覆粉体喷涂到钢基材料表面上， Fe203/Al包覆粉体颗粒经加热熔融、Fe2Cb与Al发生化学反应并放出热量，反应生成Fe-Al 金属间化合物和A1A沉积在钢基材料表面上，即可获得微观复合Fe-A1/AL03陶瓷涂层；微 观复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层厚度0.01mm 2mm，与钢基材料基体的平均结合强度42 95MPa。
所述步骤3)中的包覆粉体包括歩骤1)中制备的Fe/Al包覆粉体、步骤2)中制备的 Fe203/Al包覆粉体以及A1203粉体，将Fe/Al包覆粉体、Fe203/AI包覆粉体及AI203粉体通过 不同的送粉器分别送入热喷涂焰流，先送入Fe/Al包覆粉体在钢基材料表面沉积一层0.01 lmm厚的Fe-Al金属间化合物作为底层；逐渐减少Fe/Al包覆粉体的送入量wl直至为零，同 时送入Fe203/Al包覆粉体由零逐渐增大其送入量w2，当wl变为零时w2达到最大值，以 Fe203/Al包覆粉体为涂层原材料，喷涂过程中反应生成Fe-Al金属间化合物和AIA陶瓷微复 合体；再逐渐减少w2，同时送入Al203粉由零逐渐增大其送入量w3，当w2变为零时w3达 到最大值；由Fe203/Al包覆粉体反应生成Fe-Al金属间化合物和A1203的微复合体沉积于底层 上形成Fe-A1/A1A复合陶瓷涂层，由此实现涂层成分沿厚度方向的连续变化，即可获得微观 复合Fe-Al/A1A陶瓷梯度涂层；复合Fe-Al/A1A陶瓷梯度涂层厚度0.05 2mm，与钢基材 料基体的平均结合强度42 95MPa。
本发明中的Fe/Al包覆粉体的制备方法是现有技术，例如《人工晶体学报》2008年8月 (第37巻第4期)上第825-827页上公开了一种化学镀法制备Fe包覆Al粉末，本发明中的Fe/Al包覆粉体的制备方法与其是完全相同的；另外机械吸附方法制备Fe/Al包覆粉体也是 一种常规技术，在此不再赘述。
本发明通过上述过程制备的Fe-Al金属间化合物/Al203复合陶瓷涂层，工艺简单、成本低， Fe-Al金属间化合物和A1A在同一颗粒内反应生成，实现了涂层材料颗粒内部的微观复合。 反应过程释放大量热量，又会提高热喷涂焰流的热焓，促进颗粒的熔融，使涂层颗粒间实现 冶金结合，结合强度高。基于上述优点，提高了涂层的性能和使用寿命，并且具有节能等特 点。 .
本发明可广泛用于冶金、石油、化工等行业的耐磨、耐热、耐腐蚀部件(如，炉底辊、 轧钢线托辊、抽油杆、抽油泵等)的表面，并在航空航天领域(如航空发动机涡轮叶片和涡 轮盘、喷管等)、电子工业(如金属-陶瓷复合基板)、生物材料(如金属基生物陶瓷人工骨骼 材料)等领域得到越来越多的应用，应用前景广阔。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例l:一种微复合Fe-Al/A1A陶瓷涂层，以Fe/Al包覆粉体(Al含量14wt%)和 Fe203/Al包覆粉体(Al含量32wt%)为原料，用热喷涂方法在基材表面涂覆Fe-Al金属间 化合物/AlA复合陶瓷层，涂层颗粒为Fe-Al金属间化合物和A1A的微复合体。
微复合Fe-Al/Al203陶瓷涂层的制备方法如下
① 采用化学镀或机械吸附方法在Al粉颗粒表面上镀覆Fe的包覆层制备Fe/Al包覆粉体；
② 将所制得的Fe/Al包覆粉体在氧化气氛中加热至550°C ，使颗粒表面的Fe氧化转化为 Fe203，获得Fe203/Al包覆粉体；
③ 将Fe203/Al包覆粉体通过送粉器送入热喷涂焰流后，经热喷徐焰流将Fe203/Al包覆 粉体喷涂到钢基材料表面上，Fe203/Al包覆粉体颗粒经加热熔融、Fe203与Al发生化学反应 并放出热量，反应生成Fe-Al金属间化合物和Al203沉积在钢基材料表面上，即可获得微观复 合Fe-A1/A1A陶瓷涂层；微观复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层厚度0.5mm，微观复合Fe_Al/Al203 陶瓷涂层与钢基材料基体的平均结合强度65MPa。
实施例2:与实施例l不同的是，以Fe/Al包覆粉体(Al含量35wt%)和Fe203/Al包 覆粉体(Al含量36wt%)为原料；制备方法步骤③中的微观复合Fe-Al/AlA陶瓷涂层厚度 0.01mm,微观复合Fe-Al/Al力:,陶瓷涂层与钢基材料基体的平均结合强度42MPa。其余相同， 不再赘述。
实施例3:与实施例1不同的是，以Fe/Al包覆粉体(Al含量49wt%)和Fe203/Al包 覆粉体(Al含量40wt%)为原料；制备方法步骤③中的微观复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层厚度2mm，微观复合Fe-Al/AlA陶瓷涂层与钢基材料基体的平均结合强度50MPa。其余相同，不 再赘述。
实施例4: 一种微复合Fe-Al/Al203陶瓷涂层，包括以下重量份成分以Fe/Al包覆粉体 (Al含量14wt%)和Fe203/Al包覆粉体(AI含量32wt%)为原料，用热喷涂方法在基材 表面涂覆Fe-Al金属间化合物〃1203复合陶瓷层，涂层颗粒为Fe-Al金属间化合物和A1A的 微复合体。
① 采用化学镀法在Al粉颗粒表面上镀覆Fe的包覆层制备Fe/Al包覆粉体；
② 将所制得的Fe/Al包覆粉体在氧化气氛中加热至55CTC ，使颗粒表面的Fe氧化转化为 Fe203，获得Fe203/Al包覆粉体；
③ 将Fe/Al包覆粉体、Fe203/Al包覆粉体及A1203粉体通过不同的送粉器分别送入热喷涂 焰流，先送入Fe/Al包覆粉体在基材表面沉积一层O.lmm厚的Fe-Al金属间化合物作为底层。 逐渐减少Fe/Al包覆粉体的送入量wl直至为零，同时送入Fe203/Al包覆粉体由零逐渐增大 其送入量w2,当wl变为零时w2达到最大值。逐渐减少w2，同时送入A1203粉由零逐渐增 大其送入量w3，当w2变为零时w3达到最大值。由Fe203/Al包覆粉体反应生成Fe-Al金属 间化合物和Al203的微复合体沉积于底层上形成Fe-Al/A:U03复合陶瓷涂层，由此实现涂层成 分沿厚度方向的连续变化，即可获得微观复合Fe-Al/A1A陶瓷梯度涂层。获得微观复合 Fe-Al/AlA陶瓷梯度涂层厚度lmm，与基体的平均结合强度90MPa。
实施例5:与实施例4不同的是以Fe/Al包覆粉体(Al含量35wt")和Fe203/Al包覆 粉体(Al含量36wt%)为原料；制备方法步骤③中的先送入Fe/Al包覆粉体在基材表面沉 积一层O.Olmm厚的Fe-Al金属间化合物作为底层；微观复合Fe-A1/A1A陶瓷梯度涂层厚度 0.05mm,微观复合Fe-Al/Al203陶瓷梯度涂层与钢基材料基体的平均结合强度42MPa。其余 相同，不再赘述。
实施例6:与实施例4不同的是以Fe/Al包覆粉体(Al含量49wt%)和Fe203/Al包覆 粉体(Al含量40wt%)为原料；制备方法步骤③中的先送入Fe/Al包覆粉体在基材表面沉 积一层lmm厚的Fe-Al金属间化合物作为底层；微观复合Fe-Al/Al203陶瓷梯度涂层厚度 2mm，微观复合Fe-Al/A1A陶瓷梯度涂层与钢基材料基体的平均结合强度50MPa。其余相同， 不再赘述。
权利要求
1. 一种微复合Fe-Al/Al2O3陶瓷涂层，其特征在于，以Fe/Al包覆粉体和Fe2O3/Al包覆粉体为原料，用热喷涂方法在基材表面涂覆Fe-Al金属间化合物/Al2O3复合陶瓷层，涂层颗粒为Fe-Al金属间化合物和Al2O3的微复合体。
2. 根据权利要求1所述的微复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层的制备方法，其特征在于Fe/Al 包覆粉体中Al含量为14wt% 49wt°/。。
3. 根据权利要求1所述的微复合Fe-Al/Al20:,陶瓷涂层的制备方法，其特正在于，所述 Fe203/Al包覆粉体中Al含量为32wt% 40wt%。
4. 一种微复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1) .在Al粉颗粒表面上镀覆Fe的包覆层制备Fe/Al包覆粉体；2) .将步骤1)所制得的Fe/Al包覆粉体在大气气氛中加热至400 55(TC,使颗粒表面的 Fe氧化转化为Fe203，获得Fe203/Al包覆粉体；3) .将包覆粉体通过送粉器送入热喷涂焰流，并通过热喷涂焰流将包覆粉体喷涂于钢基 材料表面上，即可获得微观复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层。
5. 根据权利要求4所述的微复合Fe-Al/AlA陶瓷涂层的制备方法，其特正在于，所述步 骤3)中的包覆粉体是指步骤2)中制备的Fe203/Al包覆粉体，Fe203/Al包覆粉体通过送粉 器送入热喷涂焰流后，经热喷涂焰流将Fe203/Al包覆粉体喷涂到钢基材料表面上，Fe203/Al 包覆粉体颗粒经加热熔融、Fe203与AI发生化学反应并放出热量，反应生成Fe-Al金属间化 合物和Al必沉积在钢基材料表面上，即可获得微观复合Fe-A1/A1A陶瓷涂层；微观复合 Fe-Al/AlA陶瓷涂层厚度0.01mm 2mm，与钢基材料基体的平均结合强度42 95MPa。
6. 根据权利要求4所述的微复合Fe-A1/AU)3陶瓷涂层的制备方法，其特正在于，所述步 骤3)中的包覆粉体包括步骤l)中制备的Fe/Al包覆粉体、步骤2)中制备的Fe203/Ai包覆 粉体以及A1203粉体，将Fe/Al包覆粉体、Fe203/Al包覆粉体及A1203粉体通过不同的送粉器 分别送入热喷涂焰流，先送入Fe/Al包覆粉体在钢基材料表面沉积一层0.01 lram厚的Fe-Al 金属间化合物作为底层；逐渐减少Fe/Al包覆粉体的送入量wl直至为零，同时送入Fe203/Al 包覆粉体由零逐渐增大其送入量w2,当wl变为零时w2达到最大值，以Fe203/Al包覆粉体 为涂层原材料，喷涂过程中反应生成Fe-Al金属间化合物和AlA陶瓷微复合体；再逐渐减少 w2,同时送入Al203粉由零逐渐增大其送入量w3，当w2变为零时w3达到最大值；由Fe203/Al 包覆粉体反应生成Fe-Al金属间化合物和Al几的微复合体沉积于底层上形成Fe-Al/A1A复 合陶瓷涂层，由此实现涂层成分沿厚度方向的连续变化，即可获得微观复合Fe-A1/A1A陶瓷 梯度涂层；复合Fe-Al/AlA陶瓷梯度涂层厚度0.05 2mm，与钢基材料基体的平均结合强度 42 95MPa。
全文摘要
本发明涉及一种微复合Fe-Al/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层，以Fe/Al包覆粉体(Al含量14wt％～49wt％)和Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Al包覆粉体(Al含量32wt％～40wt％)为原料，用热喷涂方法在基材表面涂覆Fe-Al金属间化合物/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合陶瓷层，涂层颗粒为Fe-Al金属间化合物和Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的微复合体，涂层厚度0.01mm～2mm。该发明是这样完成的在Al粉颗粒表面涂镀Fe的包覆膜，制备Fe/Al包覆粉体，对Fe/Al包覆粉体进行氧化处理，获得Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Al包覆粉体。采用热喷涂方法，将包覆粉体喷涂在基材表面，即获得具有微复合结构的Fe-Al金属间化合物/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合陶瓷涂层。本发明具有制备工艺简单、成本低，界面结合牢固，强度高，使用寿命长等优点。
文档编号C23C4/10GK101545087SQ20091002059
公开日2009年9月30日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者张景德, 李春胜, 李爱菊, 毕见强, 赵天平 申请人:山东大学