专利名称：锆钇合金靶件的制备方法
技术领域：
本发明属于材料制造技术，具体涉及一种合金靶件的制备方法。
技术背景合金靶材是利用离子束、电子束等轰击固体表面，使固体表面原子离开 固体并沉积在基体表面而形成，主要应用在微电子、磁记录、薄膜电阻、导 电膜以及表面改性等领域。 一般的合金靶件在溅射沉积过程中不发生反应， 被轰击溅射出的原子直接沉积在基体上形成薄膜，而锆钇合金靶件在镀膜过 程中，被轰击溅射出来的原子要和通入系统的氧气充分反应，生成氧化物涂 层。这就对合金靶件的质量要求更高。微观成分更均匀、靶材致密度更高，而高熔点易挥发合金溅射靶材一般采用粉末冶金法制备，其致密度在95Y。TD (理论密度)，左右且微观成分存在不均匀。为解决在传统制备氧化钇稳定 的氧化锆(YSZ)涂层工艺中涂层成分不均匀及容易脱落等问题，俄罗斯在 90年代中期开始了采用电弧离子镀膜工艺制备YSZ涂层的研究。通过研究 表明，利用锆钇合金靶件通过真空电弧沉积工艺制备的叶片涂层，不需要后 续的处理工艺，减少了涂层制备成本，沉积的涂层性能比起等离子喷涂(PS) 和电子束-物理气相沉积(EB-PVD)更好，文献《Structure and properties of protective coatings produced by vacuum arc deposition》介绍了电弧离子镀膜制 备YSZ涂层的方法，文献《Deposition of yttria國stablized zirconia films using arc ion plating》介绍了 2005年台湾Feng Chia大学和法国She伤eld University重 复俄罗斯的成果。在上述研究中，在电弧沉积过程中均需要成分均匀的锆钇 合金靶件。经检索，未见关于锆钇合金靶件制备方法的报道。 发明内容本发明的目的在于提供一种锆钇合金靶件的制备方法，以满足制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件成分均匀，致密度高的技术要求。本发明的技术方案如下一种锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于所述的制备方法采用真空 感应熔炼工艺，具体制备步骤如下第一步制备氧化钇料浆在l 10wtM的羧甲基纤维素钠水溶液中添加 3 40wtn/。的化学纯氧化钇；第二步制备氧化钇坩埚涂层将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层厚度0.2jnm-2jim;第三步坩埚涂层烧结..烧结温度120(rC 180(TC ，烧结时间 30min 60min;第四步装料将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至l(^Pa，然后送电加热，每5min增加功率5kw;第五步加热炉保温将加热炉升温，然后在50(TC 88(TC保温。第六步充氩当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001 lMpa;第七步熔炼熔炼温度160(TC 185(TC，熔炼时间3-5min;第八步浇注形成熔池后充分搅拌，升温至1700。C 195(rC浇注成型制成锆钇合金锭；第九步出炉待铸锭冷却后出炉；第十步包覆热轧、淬火将铸锭用包套包覆，热轧前保温500'C 88(TC， 保温时间2h 10h，然后热轧，热轧温度50(TC 800'C，热轧变形量20°/。~80%;热轧后将工件淬火冷却。第十一步去应力退火退火温度2oon so(rc，退火时间2 ioh。第十二步采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成 锆钇合金靶件。其附加特征在于所述方法的第三步中烧结温度为150(TC，时间30min;第五步中保温温度80(TC;第六步中充氩气0.06MPa;第七步中熔炼温度185(TC;第八步中浇注温度1卯0"C;第十步中保温温度80(TC，保温时间4h，热轧温度80(TC，热轧变形量40%;第H^—步中退火温度350'C，退火时间2h;所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。 所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。本发明的效果在于采用真空感应熔炼，充氩抑制挥发，加热炉保温浇 注成型制成锆钇合金锭，再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理 得到锆钇合金靶件。制备的锆钇合金靶件成分均匀，均匀性偏差^1%;致密度高，密度大于98MTD (理论密度)，内部无气孔；晶粒小，晶粒度在5 级以上，可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ) 涂层，满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ) 涂层对靶件的技术要求。
具体实施方式
本发明的锆钇合金靶件采用核纯级金属锆、核纯级金属钇、工业用23 钢和化学纯氧化钇。靶件中金属钇的质量含量为5%~20%。采用真空感应熔 炼，熔炼过程充氩抑制挥发，加热炉保温浇注成型制备合金锭，再通过真空 感应熔炼、包覆热轧、淬火、均匀化退火工艺制备，具体方法步骤如下第一步制备氧化钇料浆在l 10wtM的羧甲基纤维素钠水溶液中添加 3~40\￥1%的化学纯氧化钇；第二步制备氧化钇坩埚涂层；将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层 厚度0.2jim-2nm;第三步坩埚涂层烧结烧结温度120(rC 180(TC，最佳1500'C;烧结 时间30min 60min,最佳30min;第四步装料将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至10,a，然后送电加热，每5min增加功率5kw;第五步加热炉保温将加热炉升温，然后在500。C 88(TC保温，最佳 保温温度80(TC;第六步充氩当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001 lMpa;最佳0.06MPa;
第七步熔炼熔炼温度1600。C 185(TC，最佳185(TC;熔炼时间3-5min; 第八步浇注形成熔池后充分搅拌，升温至170(rC 195(TC，最佳 1900°C，浇注成型制成锆钇合金锭；
第九步出炉待铸锭冷却后出炉；
第十步包覆热轧、淬火将铸锭用普通碳素钢包套包覆，热轧前保温 500°C~880°C，最佳800。C;保温时间2h 10h，最佳4h;然后热轧，热轧温度 500°C 800°C，最佳80(TC;热轧变形量20%~80%，最佳40%;热轧后将工件 用为水或淬火油淬火冷却。
第H^—步去应力退火退火温度20(TC 50(TC，最佳35(TC;时间2 10h， 最佳2h;
第十二步采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成 锆钇合金耙件。
权利要求
1.一种锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于所述的制备方法采用真空感应熔炼工艺，具体制备步骤如下第一步制备氧化钇料浆在1～10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3～40wt％的化学纯氧化钇；第二步制备氧化钇坩埚涂层将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层厚度0.2μm-2μm；第三步坩埚涂层烧结烧结温度1200℃～1800℃，烧结时间30min～60min；第四步装料将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至10-3Pa，然后送电加热，每5min增加功率5kw；第五步加热炉保温将加热炉升温，然后在500℃～880℃保温。第六步充氩当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001～1Mpa；第七步熔炼熔炼温度1600℃～1850℃，熔炼时间3-5min；第八步浇注形成熔池后充分搅拌，升温至1700℃～1950℃浇注成型制成锆钇合金锭；第九步出炉待铸锭冷却后出炉；第十步包覆热轧、淬火将铸锭用包套包覆，热轧前保温500℃～880℃，保温时间2h～10h，然后热轧，热轧温度500℃～800℃，热轧变形量20％～80％；热轧后将工件淬火冷却。第十一步去应力退火退火温度200℃～500℃，退火时间2～10h。第十二步采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成锆钇合金靶件。
2.按照权利要求l所述的锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于所述 方法的第三步中烧结温度为150(TC，时间30min;第五步中加热炉保温温度 80(TC;第六步中充氩气0.06MPa;第七步中熔炼温度185(TC;第八步中浇注 温度190(TC;第十步中保温温度80(TC，保温时间4h，热轧温度80(TC，热轧 变形量40%;第H"^—步中退火温度350。C，退火时间2h;
3. 按照权利要求1或2所述的锆钇合金耙件的制备方法，其特征在于所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。
4. 按照权利要求3所述的锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。
全文摘要
本发明属于材料制造技术领域，提供了一种锆钇合金靶件的制备方法。本发明的制备方法是通过真空感应熔炼，在熔炼过程充氩抑制挥发，加热炉保温浇注成型制成锆钇合金锭，再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理得到锆钇合金靶件。本发明的制备方法制备的锆钇合金靶件金属钇质量含量为5％～20％，钇均匀性偏差在±1％以内，密度大于98％TD(理论密度)，晶粒度在5级以上，可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层，满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件的技术要求。
文档编号C23C14/14GK101629276SQ20091006025
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月5日 优先权日2009年8月5日
发明者刘超红, 姚蜀红, 尹昌耕, 张忠伦, 杨天华, 涛 沈, 潘钱付, 蒋明忠 申请人:中国核动力研究设计院