专利名称：氮化铬系合金制备方法
技术领域：
本发明属于冶炼，具体涉及一种生产氮化铬系合金的新方法。
背景技术：
氮化铬系合金主要应用于不锈 钢、高氮合金钢的生产工艺和高档耐火材料中。传 统氮化铬制备工艺包括液态渗氮和固态渗氮工艺。这两种方法的成品中氮含量比较低，仅 仅为3 5%，且反应过程中难以控制氮化物料临界熔融的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术的不足，提供一种氮化铬系合金制备方法，既 可以提高成品的含氮量，又可以有效控制氮化物料临界熔融的问题。本发明的技术方案是以下述方法实现的氮化铬系合金制备方法，是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，按 照下述步骤进行的(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电，从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. OSMpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力-0. 12Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气保持炉内压力为0. 1 0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。所述铬系合金是固体合金或者是60-325目的粉末合金。所述铬系合金为金属铬或者铬硅合金或者铬铁合金。室温 1100°C的升温速率为20 60°C /h。1100 1450°C的炉内压力在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为15 25°C /h。本发明中，将1100°C以下的温度范围设为负压，可有效抽排反应物料析出的CO等 气体，将1100 1450°C转为正压充入氮气，促使物料高温高压渗氮，可使成品中氮的含量 提高到5 10%，并有效控制反应物料临界熔融的问题。
具体实施例方式实施例1将60-325目低碳铬硅合金粉或由低碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. lOMpa，升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 14Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。
其中从室温 1100°C的升温速率为20°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为15°C /h。反应 过程中，当温度升到1200°C时分三次排放炉内积水；1100 1450°C期间出现 渗氮反应高峰(即炉内压力快速下降)现象，此期间保持间隔充氮气(即炉内压力低于已 设定的低值时，开充氮阀充氮气，之后渗氮反应会逐渐减弱，直到升至1450°C时保温2 4h 至无渗氮反应(即炉内压力不下降)可断电，降温至600°C时出炉、精整、包装、入库。实施例2将60-325目中碳铬硅合金粉或由中碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 09Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 13Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IlMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为25°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为17°C /h。其他同实施例1。实施例3将60-325目高碳铬硅合金粉或由高碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. OSMpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 12Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为30°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为19°C /h。其他同实施例1。实施例4将60-325目低碳铬铁合金粉或由低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 07Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. IlMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为35°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为21 °C /h。其他同实施例1。
实施例5将60-325目中碳铬铁合金粉或由中低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设 模具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 06Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. IMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IlMpa ；
(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为40°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为23°C /h。其他同实施例1。实施例6将60-325目高碳铬铁合金粉或由高低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设 模具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. IMpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. IMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为45°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为25°C /h。其他同实施例1。实施例7将60-325目金属铬粉或由金属铬粉制成的固体状物料放入预设模具中，放入真 空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 09Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. IlMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为50°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为16°C /h。其他同实施例1。实施例8将60-325目金属铬粉或由金属铬粉制成的固体状物料放入预设模具中，放入真 空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. OSMpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 12Mpa ；
(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IlMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为55°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为18°C /h。其他同实施例1。实施例9将60-325目低碳铬硅合金粉或由低碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的
(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 07Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 13Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为60°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为20°C /h。其他同实施例1。实施例10将60-325目中碳铬铁合金粉或由中碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模 具中，放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的(1)从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 06Mpa,升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 14Mpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. IMpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。其中从室温 1100°C的升温速率为40°C /h。1100 1450°C的炉内压力保持在在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为22°C /h。其他同实施例1。实施例11氮化铬系合金制备方法，是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，按 照下述步骤进行的(1)将铬系合金放入真空氮化炉通电后通电，从室温升到300°C时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0. 1 -0. 06Mpa，升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0. 14 -0. IMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气至炉内压力为0. 1 0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。所述铬系合金是固体合金或者是60 325目的粉末合金。所述铬系合金为金属铬或者铬硅合金或者铬铁合金。室温 1100°C的升温速率为20 60°C /h。1100 1450°C的炉内压力在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为15 25°C /h。
其他同实施例1。
权利要求
1.氮化铬系合金制备方法，是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，其特 征在于是按照下述步骤进行的(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电，从室温升到300°c时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0.1 -0. 06Mpa，升温到500°C后送冷却循环水；(3)升温至900°C时抽真空到炉内压力为-0.14 -0. IMpa ；(4)升温至1100°C时充入氮气保持炉内压力为0.1 0. 12Mpa ；(5)升温至1450°C后保温2 4h，渗氮反应结束后断电降温至600°C后出炉。
2.根据权利要求1所述的氮化铬系合金制备方法，其特征在于所述铬系合金为金属 铬或者铬硅合金或者铬铁合金。
3.根据权利要求2所述的氮化铬系合金制备方法，其特征在于所述铬系合金是固体 合金或者是60 325目的粉末合金。
4.根据权利要求1所述的氮化铬系合金制备方法，其特征在于室温 1100°C的升温 速率为20 60°C /h。
5.根据权利要求1所述的氮化铬系合金制备方法，其特征在于1100 1450°C的炉内 压力在0. 10 0. 12Mpa，升温速率为15 25°C /h。
全文摘要
本发明公开一种氮化铬系合金制备方法，是按照下述步骤进行的(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电，300℃时封闭炉门；(2)抽真空至炉内压力为-0.08MPa，升温到500℃后送冷却循环水；(3)升温至900℃时抽真空至-0.12MPa；(4)升温至1100℃时充入氮气保持炉内压力为0.1～0.12MPa；(5)升温至1450℃后保温2～4h。本发明中，1100℃以下的温度范围内为负压，有效抽排反应物料析出的CO等气体，1100～1450℃为正压且充入氮气，促使物料高温高压渗氮，可使成品中氮的含量提高到5～10％，并有效控制反应物料临界熔融的问题。
文档编号C22C1/04GK102080163SQ200910227229
公开日2011年6月1日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日
发明者姜霞, 宁俊才, 陈奎生 申请人:姜霞, 宁俊才, 陈奎生