专利名称：一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高性能W-Ni-Fe高密度合金的方法；特别是指一种微波烧结制备 W-Ni-Fe高密度合金的方法。
背景技术：
钨基高密度合金具有密度高、强度高、延性好、韧性好、热膨胀系数小、吸收射线能力 强、导热性及耐蚀性好，以及优良的机械加工性能和可焊性，被广泛地应用于惯性元件、配 重元件、防射线屏蔽元件，在尖端科学领域、国防工业和民用工业有着广泛的应用。
传统的W-Ni-Fe合金烧结工艺是在常规电阻炉内采取缓慢的升温速度(约5-10 。C/min) 和中间温度保温等措施，以避免温度梯度过大而引起合金变形、鼓泡等缺陷，从而整个烧结 周期较长、生产效率较低、能耗较大。
近年国内外有关微波烧结高密度合金的研究中，A. Upadhyaya采用微波烧结技术制备了 92. 5W-6. 4Ni-1. 1Fe合金，但其综合力学性能较低(A. Upadhyaya， Microwave sintering of W-Ni-Fe alloy, Scripta Materialia， Vol :56， Page :5-8， 2007);彭元东在微波高温 炉内烧结了90W-7Ni-3Fe合金，未能获得全致密的合金(相对密度〈98%)，对应力学性能也较 低(彭元东，微波烧结W-Ni-Fe高比重合金及其机理研究，vol:37， No. 1， Page: 125-129， 2008);这些研究均存在一些不足，即所获得该成分的合金性能未达到工业应用的鸭基高密 度合金的性能范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺合理、操作方便、烧结周期短 、能源消耗少、烧结所获得的W-Ni-Fe高密度合金性能好的微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金 的方法。
本发明一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步骤
第一步将纯度大于99. 5%、粒度小于1.98微米的还原W粉，纯度大于99. 5%、粒度小于
2. 3微米的羰基Ni粉，纯度大于99%、粒度小于2. 3微米的羰基Fe粉按质量百分比配料，球磨
混合5 7小时；
第二步将混合好的粉料在300 400 MPa压力下模压制成压坯；
第三步将第二步所得压坯及辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温包套内，放入 微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度100 Pa以内；第四步向微波炉炉腔内通入N2、 H2混合保护气体，调整微波高温炉的输出功率，控制
升温速度75 85。C/min，加热至1480 150(TC，保温2-5分钟，关闭微波炉，冷却后即获得 理想的合金。
本发明中，所述球磨装置为不锈钢球磨筒，球磨介质为无水酒精或丙酮，球料比l:l、 转速100 200 rpm。
本发明中，所述辅助加热材料SiC片的加入量为100 140 g。
本发明中，所述N2、 H2混合保护气体中N2、 H2气体体积比为N2: H2= (80 90):( 20 10)
本发明由于采用上述工艺方法，利用微波加热将电磁能在材料内部直接转化为热能的体 积加热行为而引起粉末固结和合金化，具有烧结周期短、能量消耗低以及环境友好的优点， 获得的材料表现出快速致密、组织均匀、机械性能优异等特征。本发明工艺方法中，添加适 量的SiC辅助加热材料，可以有效提升加热速度，使升温速度提高至8(TC/min左右，有效改 善了被烧结合金温度的均匀性，使烧结时间縮短至5分钟以内，大大縮短了烧结周期；制得 的合金致密度高，晶粒细小，提高了W-Ni-Fe高密度合金的性能。与现有技术相比，本发明 具有以下优点
1. 本发明工艺简单、能量消耗小、成本较低。采用微波烧结高密度合金仅需25-30分钟 即可完成整个烧结过程，炉冷l. 5小时即可取出合金。
2. 本发明制备的高密度合金致密度高，晶粒细小，组织均匀，各项性能相比常规电阻炉 中烧结的合金均有较大提高。
综上所述，本发明工艺合理、操作方便、烧结周期短、能源消耗少、烧结所获得的 W-Ni-Fe高密度合金性能好，致密度高，晶粒细小，组织均匀，适于工业化生产，可替代现 有W-Ni-Fe高密度合金烧结工艺。
具体实施例方式
实施例l:
第一步将纯度大于99. 5%、粒度小于1.98微米的还原W粉，纯度大于99. 5%、粒度小于 2. 3微米的羰基Ni粉，纯度大于99%、粒度小于2. 3微米的羰基Fe粉按93W-4. 9Ni-2. 1Fe质量 百分比配料，在不锈钢球磨筒中球磨混合5小时，球磨介质为无水酒精或丙酮，球料比l:l、 转速IOO rpm;
第二步将混合好的粉料在300MPa压力下模压制成长度为27mm，宽度为9 mm，厚度为4 mm的标准拉伸样品；
4第三步将第二步所得标准拉伸样品及100g辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温 包套内，放入微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度100 Pa以内；
第四步向微波炉炉腔内通入N2、 H2气体体积比为N2: H2=85: 15的混合保护气体，调
整微波高温炉的输出功率，控制升温速度75'C/min，加热至148(TC，保温2分钟，关闭微波 炉，冷却后即获得理想的合金。冷却后获得的合金相对密度达99. 78%、屈服强度达739 MPa 、抗拉强度达974 MPa、延伸率19. 9%、硬度达29. 3 HRC。 实施例2:
第一步将纯度大于99. 5%、粒度小于1.98微米的还原W粉，纯度大于99. 5%、粒度小于 2. 3微米的羰基Ni粉，纯度大于99%、粒度小于2. 3微米的羰基Fe粉按95W-3. 5Ni-l. 5Fe质量 百分比配料，在不锈钢球磨筒中球磨混合6小时，球磨介质为无水酒精或丙酮，球料比l:l、 转速150 rpm;
第二步将混合好的粉料在350MPa压力下模压制成长度为27 mm，宽度为9 mm，厚度为4 mm的标准拉伸样品；
第三步将第二步所得标准拉伸样品及120g辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温 包套内，放入微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度IOO Pa以内；
第四步向微波炉炉腔内通入N2、 H2气体体积比为N2: H2=90: IO的混合保护气体，调
整微波高温炉的输出功率，控制升温速度8(TC/min，加热至149(TC，保温3分钟，关闭微波 炉，冷却后即获得理想的合金。冷却后获得的合金相对密度达99. 67%、屈服强度达739 MPa 、抗拉强度达995 MPa、延伸率20. 4%、硬度达30. 5HRC。 实施例3:
第一步将纯度大于99. 5%、粒度小于1.98微米的还原W粉，纯度大于99. 5%、粒度小于 2. 3微米的羰基Ni粉，纯度大于99%、粒度小于2. 3微米的羰基Fe粉按98W-l. 4Ni-0. 6Fe质量 百分比配料，在不锈钢球磨筒中球磨混合7小时，球磨介质为无水酒精或丙酮，球料比l:l、 转速200 rpm;
第二步将混合好的粉料在400MPa压力下模压制成长度为27 mm，宽度为9 mm，厚度为4 mm的标准拉伸样品；
第三步将第二步所得标准拉伸样品及140g辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温 包套内，放入微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度IOO Pa以内；
第四步向微波炉炉腔内通入N2、 H2气体体积比为N2: H2=80: 20的混合保护气体
，调整微波高温炉的输出功率，控制升温速度85'C/min，加热至150(TC，保温5分钟，关闭微波炉，冷却后即获得理想的合金。冷却后获得的合金相对密度达99.73°/。、屈服强度达754 MPa、抗拉强度达885 MPa、延伸率8. 5%、硬度达31.4 HRC。
权利要求
1.一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步骤第一步将纯度大于99.5％、粒度小于1.98微米的还原W粉，纯度大于99.5％、粒度小于2.3微米的羰基Ni粉，纯度大于99％、粒度小于2.3微米的羰基Fe粉按质量百分比配料，球磨混合5～7小时；第二步将混合好的粉料在300～400MPa压力下模压制成压坯；第三步将第二步所得压坯及辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温包套内，放入微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内；第四步向微波炉炉腔内通入N2、H2混合保护气体，调整微波高温炉的输出功率，控制升温速度75～85℃/min，加热至1480～1500℃，保温2-5分钟，关闭微波炉，冷却后即获得理想的合金。
2.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特征在于所述球磨装置为不锈钢球磨筒，球磨介质为无水酒精或丙酮，球料比l:l、转速100 200 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特征在于所述辅助加热材料SiC片的加入量为100 140 g。
4.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特征在于所述N2、 H2混合保护气体中N2、 H2气体体积比为N2: H2= (80 90):(20 10)。
全文摘要
一种微波烧结制备W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步骤1.将还原W粉，羰基Ni粉，羰基Fe粉按质量百分比配料，球磨混合；2.将混合好的粉料在300～400MPa压力下模压制成压坯；3.将所得压坯及辅助加热材料SiC片放置于氧化铝纤维保温包套内，放入微波高温炉炉腔中，用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内；4.向微波炉炉腔内通入N<sub>2</sub>、H<sub>2</sub>混合保护气体，控制升温速度75～85℃/min，加热至1480～1500℃，保温，关闭微波炉，冷却后即获得理想的合金。工艺合理、操作方便、烧结周期短、能源消耗少、烧结所获得的W-Ni-Fe高密度合金性能好，致密度高，晶粒细小，组织均匀，适于工业化生产，可替代现有W-Ni-Fe高密度合金烧结工艺。
文档编号C22C1/04GK101624663SQ20091030412
公开日2010年1月13日 申请日期2009年7月8日 优先权日2009年7月8日
发明者周承商, 彭元东, 易健宏, 李丽娅, 罗述东, 郭颖利 申请人:中南大学