研磨浆料、其制造方法、研磨方法及磁盘用玻璃基板的制造方法

专利名称：研磨浆料、其制造方法、研磨方法及磁盘用玻璃基板的制造方法
技术领域：
本发明涉及含SiO2的磁盘用玻璃基板的主表面等的研磨方法、适合于在这样的研 磨方法中使用的研磨浆料及其制造方法。
背景技术：
近年来对于硬盘驱动器等信息处理设备中所搭载的磁盘的高记录密度化的需求 不断提升，在这样的状况下，开始广泛使用玻璃基板来代替以往的铝基板。但是，高记录密度化的需求进一步提升，为了满足这样的需求，对于以高精度研磨 玻璃基板主表面的方法提出了各种技术方案(例如参照专利文献1)。专利文献1 日本专利特开2008-105168号公报发明的概要作为可以高精度研磨磁盘用玻璃基板(以下也简称玻璃基板)的主表面的技术方 案提出的专利文献1中所记载的发明为，使用通过熔剂法制成的氧化铈结晶微粒以高精度 研磨主表面的发明。—般采用氧化铈粒子时的研磨速度比采用胶态二氧化硅时的研磨速度高，但在为 了获得高精度的表面性状而采用氧化铈结晶微粒的玻璃基板研磨中，由于粒子微小，因此 存在与胶态二氧化硅相比研磨速度不够快的课题。本发明的目的在于提供即使在采用氧化铈结晶微粒或氧化铈_氧化锆固溶体结 晶微粒时也可以高速地研磨玻璃基板主表面的研磨方法、适合于这样的研磨方法的研磨浆 料及这样的研磨浆料的制造方法。本发明提供一种pH为2 7的研磨浆料的制造方法，其特征在于，制成包含由氧 化铈粒子或氧化铈-氧化锆固溶体粒子形成的研磨颗粒、由2-吡啶羧酸或谷氨酸形成的分 散剂、水的研磨浆料原液，以研磨颗粒的微晶径的减少比例在10%以下的条件对该研磨浆 料原液的研磨颗粒进行分散，然后加水，再添加与所述分散剂相同的材料。此外，还提供一种PH为2 7的研磨浆料的制造方法，其特征在于，制成包含由氧 化铈粒子或氧化铈-氧化锆固溶体粒子形成的研磨颗粒、由2-吡啶羧酸或谷氨酸形成的分 散剂、水的研磨浆料原液，通过湿式喷射磨对该研磨浆料原液的研磨颗粒进行分散，然后加 水来调整研磨颗粒的浓度，再添加与所述分散剂相同的材料。此外，本发明提供通过所述研磨浆料的制造方法制成的研磨浆料。此外，本发明提供一种研磨方法，其特征在于，使用所述研磨浆料对被研磨的表面 含有SiO2的被研磨体进行研磨。此外，本发明提供一种含有SiO2的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，玻璃基板的 主表面的研磨中采用所述研磨方法。本发明人为了实现上述目的而对分散剂、分散后的添加剂、分散方法进行了认真 研究后发现，通过以藉由X射线衍射测定使用谢乐(Scherrer)法计算而得的研磨颗粒的微晶径不减少或不显著减少的方法进行分散，作为分散剂和添加剂采用在特定的PH范围内 容易形成研磨颗粒带正电、被研磨物带负电的状态的物质，在该PH范围内进行研磨，藉此 可以高速地研磨，从而完成了本发明。如果采用本发明，则可以使用氧化铈结晶微粒或氧化铈-氧化锆固溶体结晶微粒 高速地研磨磁盘用玻璃基板的主表面等。实施发明的最佳方式本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，通常经如下的各工序制成玻璃基板。艮口， 依次进行在含有SiO2的圆形玻璃板的中央开圆孔、倒角、主表面抛光、端面镜面研磨。然后， 层叠进行了这样的加工的圆形玻璃板并对内周端面进行蚀刻处理，对于经过该蚀刻处理的 内周端面例如通过喷雾法等涂布含聚硅氮烷化合物的液体，进行烧成而在内周端面形成被 膜(保护被膜)。接着，对在内周端面形成有被膜的圆形玻璃板的主表面进行研磨而使其成 为平坦且平滑的面，从而制成磁盘用玻璃基板。本发明的制造方法并不限于这样的方法，例如可以进行内周端面的刷研磨来代替 对于内周端面的保护被膜形成，可以将主表面抛光工序分为粗抛光工序和精抛光工序并在 它们之间设置形状加工工序(圆形玻璃板中央的开孔、倒角、端面研磨)，可以在主表面研 磨工序之后设置化学强化工序。还有，制造中央不具有圆孔的玻璃基板时，不需要圆形玻璃 板中央的开孔。主表面抛光通常使用平均粒径为6 8 μ m的氧化铝研磨颗粒或氧化铝质的研磨 颗粒进行。经抛光的主表面通常如下进行研磨。首先，使用包含平均粒径为0. 9 1. 8 μ m的氧化铈的浆料和聚氨酯制研磨垫进行 研磨。还有，典型的板厚的减少量(研磨量)为30 40 μ m。接着，使用本发明的研磨方法进行研磨。作为垫，使用例如聚氨酯制研磨垫。为了提高研磨速度或研磨精度，本发明的研磨浆料中的研磨颗粒通常采用由氧化 铈粒子或氧化铈_氧化锆固溶体粒子形成的颗粒。研磨浆料原液中所用的由氧化铈粒子或氧化铈-氧化锆固溶体粒子形成的研磨 颗粒(以下也简称研磨颗粒)的微晶径Dc较好是5 lOOnm。不足5nm时，研磨可能会无 法充分地进行。更好是在IOnm以上，典型的是在20nm以上。超过IOOnm时，可能会产生刮 痕。更好是在50nm以下，典型的是在40nm以下。还有，这里所说的微晶径根据通过X射线 衍射装置测得的衍射峰的范围基于谢乐公式算出。研磨浆料原液中所用的研磨颗粒的平均一次粒径Da较好是5 lOOnm。不足5nm 时，研磨速度可能会下降。更好是在IOnm以上，典型的是在20nm以上。超过IOOnm时，被 研磨面上可能会产生刮痕。更好是在50nm以下，典型的是在40nm以下。还有，这里所说的 平均一次粒径通过由采用BET法的比表面积测定进行球形近似而算出。所述平均一次粒径Da相对于所述微晶径Dc的比值、即粒径比Da/Dc较好是0. 8 2.5。认为通过使其在0.8以上，容易维持单晶的形状，可以减少晶格缺陷，因而可以始终确 保在研磨粒子的外表面存在有利于研磨速度的提高的活性部位，能够高速地进行研磨。更 好是在1. O以上。此外，认为通过使DA/D。在2. 5以下，容易将氧化物微粒的形状维持为单 晶的形状，因而因混杂由多晶形成的粗大粒子而导致的刮痕的产生得到抑制。更好是在2. O以下，特别好是在1.8以下。研磨颗粒可以通过熔剂法、水热法、固相反应法、溶胶凝胶法或气相法等公知的方 法制成。其中，如果使用熔剂法和固相反应法，则可获得结晶性高的粒子，因此在获得0/ 在0. 8 2. 5的范围内的保持有单晶的形状的氧化物微粒方面非常合适。熔剂法中，如果使用在玻璃基体中使氧化物粒子结晶后除去玻璃基体成分的被称 为玻璃结晶化法的方法，则可获得小粒径且保持有单晶的形状的结晶质的微粒，因此特别 优选。即，预先使将要作为氧化物微粒析出的成分熔解于玻璃基体熔融液中，将熔融液急速 冷却而玻璃化后，再次进行加热处理，从而使氧化物微粒析出于玻璃基体中的方法。析出的 氧化物微粒通过以适当的药液溶解玻璃基体而取出。作为上述玻璃基体，可以使用硼酸盐 类、磷酸盐类、硅酸盐类等，从熔融性、与目标氧化物的复合化合物的制造的难易度以及玻 璃基体的溶去的容易性等来看，优选使用硼酸盐类的玻璃母材。通过所述玻璃结晶化法制造研磨颗粒时，较好是通过以依次包括下述工序为特征 的制造方法制造获得以氧化物基准的摩尔％表示含有5 50% CeO2或CeO2和&02的混 合物、10 50% RO(R为选自Mg、Ca、Sr和Ba的1种以上)、30 75% B2O3的熔融物的工 序；将所述熔融物急速冷却而形成非晶质物质的工序；使氧化铈结晶或氧化铈_氧化锆固 溶体结晶从所述非晶质物质析出而形成结晶物的工序；将氧化铈结晶或氧化铈_氧化锆固 溶体结晶从所得的结晶物分离的工序。通过这样制造，可以容易地获得组成和粒径的均勻 性良好且小粒径的氧化铈结晶微粒或氧化铈_氧化锆结晶微粒。所述的获得熔融物的工序的温度较好是1200 1600°C，更好是1400 1550°C。 此外，该工序的时间包括升温时间在内较好是1 6小时。将所述熔融物急速冷却而形成 非晶质物质的工序中的冷却速度较好是IO3 106°C /秒，更好是IO4 106°C /秒。此外， 将氧化铈结晶或氧化铈-氧化锆固溶体结晶从所得的结晶物分离的工序中，较好是通过硝 酸、盐酸等无机酸或有机酸等适当的药液在20 90°C用1 100小时使上述玻璃基体从所 得的结晶物溶解，然后通过过滤、干燥或离心分离等方法分离氧化铈结晶或氧化铈-氧化 锆固溶体结晶。这时，使氧化铈结晶或氧化铈-氧化锆固溶体结晶从非晶质物质析出的工序较好 是在大气中于600 850°C进行。通过在600°C以上的温度下进行该结晶化工序，可以使氧 化铈结晶或氧化铈-氧化锆固溶体结晶充分析出。另一方面，通过在850°C以下的温度下 进行该结晶化工序，容易获得粒径比Da/D。为0. 8 2. 5的具有单晶的形状的氧化铈结晶微 粒或氧化铈_氧化锆结晶微粒。更好是在大气中于650 800°C进行上述的结晶化工序， 特别好是在680 800°C进行。还有，因为存在进行加热的温度越高则析出的结晶的Dc越 大的倾向，所以根据所需的微晶径设定加热温度即可。该结晶化工序的时间较好是0. 5 128小时，更好是2 32小时。研磨浆料原液以其研磨颗粒的D。的减少比例在10%以下的条件进行分散，或者通 过湿式喷射磨进行分散。还有，在通过湿式喷射磨进行分散的情况下，也较好是使研磨颗粒 的Dc的减少比例在10%以下。研磨颗粒的Dc的减少比例较好是在2%以下，特别好是0%。作为以研磨浆料原液的研磨颗粒的D。的减少比例在10%以下的条件进行分散的 方法，只要是不使用粉碎介质的分散方法即可，可以是一般的分散方法，可以例示例如周知的湿式喷射磨和超声波分散法。在这里，湿式喷射磨与球磨机等不同，是在不使用粉碎介质的情况下混合悬浮液 或溶液等的方法，使浆料、悬浮液、溶液等高速地相互撞击，可实现短时间内的混合、分散。作为浆料的湿式喷射磨，已知以下的设备通过使从2个以上的喷嘴喷流的高压 浆料撞击而使粒子相互撞击，从而藉由撞击的动能使凝集体粉碎、分散的设备(速技能有 限公司(^ < 〉>社)^夕一K一;^卜(商品名))；藉由使浆料高速地通过狭缝，以 其剪切力使凝集体粉碎、分散的设备(吉田机械兴业株式会社(吉田機械興業社)t ) ι ^〒一(商品名))。此外，超声波分散法是通过超声波的能量使凝集体粉碎、分散的方法。还有，与这样的无介质分散不同，如球磨机等使用介质的分散中，施加于粒子的剪 切力过大，因此粒子在分散的同时被破坏，Dc减少超过10%，因而研磨速率也容易下降，不
王困相若Dc减少超过10%则研磨速率容易下降的原因并不清楚，但发明人认为伴随结晶 的破坏，粒子表面也受损，形成惰性层而阻碍研磨。为了促进采用如上所述的分散法的分散，减小浆料中的研磨颗粒的分散粒径(作 为粒度分布的累计50%粒径的中值粒径)，抑制研磨中的刮痕的产生，研磨浆料原液包含 由2-吡啶羧酸或谷氨酸形成的分散剂。所述分散剂在研磨浆料原液中的含有比例优选0. 1 5质量％。不足0. 1质量％ 时，促进所述分散的效果小。较好是在0.15质量％以上。超过5质量％时，可能会发生凝集。将研磨浆料原液如上所述分散而得的分散液中，可以为了调整研磨颗粒的浓度而 加水。此外，该分散液中添加与所述分散剂相同的材料。即，分散剂为2-吡啶羧酸时分 散液中添加2-吡啶羧酸，分散剂为谷氨酸时分散液中添加谷氨酸。通过在分散液中添加与所述分散剂相同的材料，可以提高研磨颗粒的ζ _电位， 在作为玻璃基板的等电点的ΡΗ2至作为研磨颗粒的等电点的ρΗ7之间形成研磨颗粒带正 电、玻璃基板带负电的状态，研磨颗粒与玻璃基板的相互作用强，因此可以提高研磨速率。此外，如果不在分散液中添加与所述分散剂相同的材料，则贮存期、即研磨浆料的 使用期限可能会缩短，或者研磨颗粒变得容易凝集。与所述分散剂相同的材料的添加比例以研磨浆料中的含有比例计较好是0. 01 2质量％。不足0.01质量％时，可能会无法获得足够的研磨速率。更好是在0.03质量％以 上，特别好是在0.3质量％以上。超过2质量％时，可能会发生凝集。更好是在1.5质量％ 以下，特别好是在1质量％以下。还有，为了除去分散液中的凝集粒子和粗大粒子，可以实施采用滤器的过滤处理 或离心分离。这样制成的研磨浆料的ρΗ调整至2 7。不足2时，容易凝集。较好是在3以上。 超过7时，也容易凝集，或者研磨颗粒的电位容易呈负值。较好是在5以下。还有，作为ρΗ调整剂或ρΗ缓冲剂，优选使用硝酸等无机酸，琥珀酸、柠檬酸等有机 酸，氨水，氢氧化四甲铵等季铵氢氧化物以及碱金属氢氧化物等。
研磨浆料的研磨颗粒的含有比例考虑到研磨速率、均勻分散性、分散时的稳定性 等适当设定即可，通常设在0. 1 40质量％的范围内。含有比例不足0. 1质量％时，研磨 可能会无法充分进行。较好是在0.5质量％以上。超过40质量％时，浆料的粘度升高，或 者难以保持足够的分散性，作为研磨浆料的处理困难。较好是在20质量％以下，更好是在 10质量％以下。研磨浆料的中值粒径较好是10 300nm。不足IOnm时，研磨可能会无法充分地进 行。更好是在20nm以上。超过300nm时，可能会产生刮痕。更好是在200nm以下。本发明的研磨浆料包含研磨颗粒、水、2-吡啶羧酸或谷氨酸，除此之外可以在不有 损于本发明的目的的范围内包含其他成分。例如，可以根据需要包含如前所述的pH调整剂或pH缓冲剂，可以为了调整浆料的 粘度而包含聚乙二醇、聚乙烯亚胺等，可以为了提高研磨特性和分散稳定性而包含甲醇、乙 醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等水溶性或可与水混合的介电常数高的溶剂。此外，还可以包含氧 化剂、还原剂、成为微粒的稳定剂的树脂、凹陷(dishing)防止剂、侵蚀(erosion)防止剂寸。本发明的研磨方法中，因为研磨浆料包含2-吡啶羧酸或谷氨酸，所以通常研磨浆 料的研磨颗粒的ζ-电位为正值，被研磨体的ζ-电位为负值。如果是这样的研磨浆料，则 研磨颗粒与被研磨体的相互作用强，优选。较好是研磨颗粒的ζ-电位为30 50mV，被研 磨体的ζ ~电位为-50 -10mV。
实施例以下，例举实施例和比较例进一步对本发明进行说明，但本发明并不因其受到任 何限制。(实施例1)称量氧化铈(CeO2)、碳酸钡(BaCO3)和氧化硼(B2O3)，使得以CeO2、BaO和B2O3基准 的摩尔％表示依次分别达到33. 4%U3. 3%和53. 3%，使用少量乙醇通过自动研钵充分进 行湿法混合后，干燥而制成原料混合物。将所得的原料混合物填充于装有熔融液滴加用喷嘴的钼制容器(含10质量％ 铑)，在以硅化钼为发热体的电炉中于1350°C加热2小时，使其完全熔融。接着，加热喷 嘴部，将熔融液滴加至设置于电炉下的双辊(辊径150mm，辊转速300rpm，辊表面温度 30°C )，得到薄片状的固体。所得的薄片状固体呈透明，由粉末X射线衍射的结果确认为非 晶质物质。将该非晶质物质用5πιπιΦ的氧化锆球进行8小时的干式球磨机粉碎，得到粉碎物。将所得的粉碎物在700°C加热32小时，使氧化铈结晶析出。接着，将该结晶物添加至保持于80°C的lmol/L的乙酸水溶液中，搅拌12小时后， 进行离心分离、水洗、干燥，获得作为研磨颗粒的氧化铈结晶微粒(以下也称微粒A)。使用X射线衍射装置鉴定了微粒A的矿物相，结果明确呈立方晶，而且与已有的 Ce02(JCPDS卡片编号34-0394)的衍射峰一致，是由CeO2单相形成的结晶性高的微粒。此 夕卜，微粒A的微晶径为31nm，平均一次粒径为32nm，微晶径平均一次粒径=1 1.0。还有，微晶径根据通过株式会社理学(1J力社)制X射线衍射装置(型号RINT2500)测得的衍射线的范围基于谢乐公式算出，平均一次粒径通过根据藉由微观测量 设备公司(Micrometrics社)制比表面积测定装置(型号:ASAP2020)由多点BET法求得 的比表面积进行球形近似而算出。然后，将450g微粒A、1036. 5g纯水和13. 5g作为分散剂的2_吡啶羧酸混合，获得 研磨浆料原液(分散剂的含有比例=0. 9质量％ )。对于该研磨浆料原液，使用速技能有限公司制湿式喷射磨装置(型号 HJP-25005)进行分散处理，制成分散液A。分散液A的微粒的微晶径为31nm，微晶径的减少 为0%。接着，将分散液A用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到2质量％，将其与0. 4 质量％的2_吡啶羧酸水溶液以1 1的质量比搅拌混合，获得研磨浆料1。还有，分散液A 中所添加的2-吡啶羧酸以研磨浆料1中的含有比例计为0. 2质量％，研磨浆料1中的研磨 颗粒的含有比例为1质量％。研磨浆料1的中值粒径为148nm，pH为3. 6，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 38mV，玻璃基板的ζ -电位为-13mV。还有，中值粒径使用日机装株式会社(日機装株式会社)制粒度分布测定装置 (型号UPA-ST150)求得，ζ -电位使用大塚电子株式会社(大塚電子社)制ζ _电位测定 装置(型号:ELS-8000)测定。接着，使用研磨浆料1，通过斯皮法姆公司(7 C — K 7 τ· Λ社)制小型研磨机 (型号FAM12BS)进行硅酸盐玻璃基板的研磨。其研磨速率为0. 116 μ m/分钟。还有，其研 磨速率较好是在0. 1 μ m/分钟以上。(实施例2)将所述分散液A用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到2质量％，将其与1质 量％的2_吡啶羧酸水溶液以1 1的质量比混合，获得研磨浆料2。还有，分散液A中所添 加的2-吡啶羧酸以研磨浆料2中的含有比例计为0. 5质量％，研磨浆料2中的研磨颗粒的 含有比例为1质量％。研磨浆料2的中值粒径为148nm，pH为3. 3，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 38mV，玻璃基板的ζ -电位为-llmV。接着，使用研磨浆料2与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 135 μ m/分钟。(实施例3)将所述分散液A用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到2质量％，将其与2质 量％的2_吡啶羧酸水溶液以1 1的质量比混合，获得研磨浆料3。还有，分散液A中所添 加的2-吡啶羧酸以研磨浆料3中的含有比例计为1质量％，研磨浆料3中的研磨颗粒的含 有比例为1质量％。研磨浆料3的中值粒径为145nm，pH为3. 2，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 39mV，玻璃基板的ζ -电位为-14mV。接着，使用研磨浆料3与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 119 μ m/分钟。(实施例4)将450g微粒A、1045. 5g纯水和4. 5g作为分散剂的谷氨酸混合，获得研磨浆料原 液(分散剂的含有比例=0. 3质量％ )。
对于该研磨浆料原液，使用速技能有限公司制湿式喷射磨装置(型号 HJP-25005)进行分散处理，制成分散液B。分散液B的微粒的微晶径为31nm，微晶径的减少 为0%。将所述分散液B用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到2质量％，将其与1质 量％的谷氨酸水溶液以1 1的质量比混合，获得研磨浆料4。还有，分散液B中所添加的 2-吡啶羧酸以研磨浆料4中的含有比例计为0. 5质量％，研磨浆料4中的研磨颗粒的含有 比例为1质量％。研磨浆料4的中值粒径为137nm，pH为3. 1，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 44mV，玻璃基板的ζ -电位为-45mV。接着，使用研磨浆料4与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 125 μ m/分钟。(实施例5)称量氧化铈、碳酸钡、碳酸钙(CaCO3)和氧化硼，使得以Ce02、Ba0、Ca0和B2O3基准 的摩尔％表示依次分别达到17. 8%、4. 4%、35. 6%和42. 2 %，使用少量乙醇通过自动研钵 进行湿法混合后，干燥而制成原料混合物。将所得的原料混合物与实施例1同样地进行熔融等，获得薄片状的固体，将其粉碎。将所得的粉碎物在800°C加热8小时，使氧化铈_氧化锆固溶体结晶析出。接着，将该结晶物添加至保持于80°C的lmol/L的乙酸水溶液中，搅拌12小时后， 进行离心分离、水洗、干燥，获得作为研磨颗粒的氧化铈-氧化锆固溶体结晶微粒(以下也 称微粒B)。此外，微粒B的微晶径为22nm，平均一次粒径为25nm，微晶径平均一次粒径= 1 1. 1。然后，将450g微粒B、1036. 5g纯水和13. 5g作为分散剂的2_吡啶羧酸混合，获得 研磨浆料原液(分散剂的含有比例=0. 9质量％ )。对于该研磨浆料原液，使用速技能有限公司制湿式喷射磨装置(型号 HJP-25005)进行分散处理，制成分散液C。分散液C的微粒的微晶径为22nm，微晶径的减少 为0%。接着，将分散液C用纯水进行浓度调整，使微粒B的浓度达到1质量％，将其与1 质量％的2_吡啶羧酸水溶液以1 1的质量比搅拌混合，获得研磨浆料5。还有，分散液C 中所添加的2-吡啶羧酸以研磨浆料5中的含有比例计为0. 5质量％，研磨浆料5中的研磨 颗粒的含有比例为1质量％。研磨浆料5的中值粒径为132nm，pH为3. 3，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 43mV，玻璃基板的ζ -电位为-12mV。接着，使用研磨浆料5与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 110 μ m/分钟。(比较例1)除了将450g所述微粒A、1047. 7g纯水、2. 3g聚丙烯酸铵混合并进行分散处理以 外，与实施例1同样地进行操作，获得分散液D。分散后的微粒的微晶径为31nm，微晶径的 减少为0%。接着，将上述分散液D用纯水进行浓度调整，使微粒浓度达到3质量％，获得研磨浆料11。研磨浆料11的中值粒径为131nm，pH为8. 1。然后，使用研磨浆料11，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0. 055 μ m/分 钟，微粒的ζ -电位为_38mV，玻璃基板的ζ -电位为-42mV。(比较例2)将所述分散液D用纯水进行浓度调整，使微粒浓度达到6质量％，将其与1质量％ 的2-吡啶羧酸水溶液以1 1的重量比混合，获得研磨浆料12。研磨浆料12的中值粒径 为 480nm, pH 为 7. 0。然后，使用研磨浆料12，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0.034 μ m/分 钟，微粒的ζ _电位为_46mV，玻璃基板的ζ -电位为_43mV。(比较例3)除了将450g所述微粒B、1047. 7g纯水、2. 3g聚丙烯酸铵混合并进行分散处理以 外，与实施例1同样地进行操作，获得分散液E。分散后的微粒的微晶径为22nm，微晶径的 减少为0%。接着，将分散液E用纯水进行浓度调整，使微粒浓度达到3质量％，获得研磨浆料 13。研磨浆料13的中值粒径为125nm，pH为8. 1。然后，使用研磨浆料13，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0.069 μ m/分 钟，微粒的ζ _电位为_40mV，玻璃基板的ζ -电位为_45mV。(比较例4)将450g所述微粒A、1036. 5g纯水、13. 5g 2_吡啶羧酸混合，通过采用直径0. 5mm 的氧化锆球的球磨机进行72小时的分散处理，获得分散液F。分散后的微粒的微晶径为 25nm，微晶径的减少为19%。接着，将分散液F用纯水进行浓度调整，使微粒浓度达到2质量％，将其与1质 量％的2-吡啶羧酸水溶液以1 1的重量比混合，获得研磨浆料14。研磨浆料14的中值 粒径为99nm，pH为3. 8。然后，使用研磨浆料14，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0. 040 μ m/分 钟，微粒的ζ _电位为41mV，玻璃基板的ζ -电位为-8mV。(比较例5)将450g所述微粒A、1047. 7g纯水、2. 3g聚丙烯酸铵混合，通过采用直径0. 5mm的 氧化锆球的球磨机进行72小时的分散处理，获得分散液G。分散后的微粒的微晶径为25nm， 微晶径的减少为19%。接着，将分散液G用纯水进行浓度调整，使微粒浓度达到3质量％，获得研磨浆料 15。研磨浆料15的中值粒径为72nm，pH为8. 2。然后，使用研磨浆料15，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0.005 μ m/分 钟，微粒的ζ -电位为_39mV，玻璃基板的ζ -电位为-42mV。(比较例6)将粒径30nm的胶态二氧化硅调整至15. 7质量％的浓度，用硝酸调至pH2，获得研 磨浆料16。研磨浆料16的中值粒径为37nm。然后，使用研磨浆料16，与实施例1同样地进行研磨。其研磨速率为0.040 μ m/分 钟，微粒的ζ -电位为_2mV，玻璃基板的ζ -电位为-4mV。
(比较例7)将450g所述微粒A、1050g纯水混合，使用速技能有限公司制湿式喷射磨装置(型 号HJP-25005)进行了分散处理。所得的浆料呈现沉降性，未分散。(比较例8)将450g所述微粒A、1045. 5g纯水、4. 5g甘氨酸混合，使用速技能有限公司制湿式 喷射磨装置(型号HJP-25005)进行了分散处理。所得的浆料呈现沉降性，未分散。(比较例9)将450g所述微粒A、1045. 5g纯水、4. 5g 2，3_吡啶二羧酸混合，使用速技能有限公 司制湿式喷射磨装置(型号HJP-25005)进行了分散处理。所得的浆料呈现沉降性，未分散。(比较例10)将所述分散液A用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到1质量％，获得研磨 浆料17。研磨浆料17的中值粒径为148nm，pH为4. 2，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 25mV，玻璃基板的ζ -电位为-18mV。接着，使用研磨浆料17与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 037 μ m/分钟。(比较例11)将所述分散液B用纯水进行浓度调整，使微粒A的浓度达到1质量％，获得研磨 浆料18。研磨浆料18的中值粒径为141nm，pH为3. 8，作为研磨颗粒的微粒的ζ -电位为 17mV，玻璃基板的ζ -电位为-35mV。接着，使用研磨浆料18与实施例1同样地测得的研磨速率为0. 031 μ m/分钟。产业上利用的可能性本发明可用于磁盘、光盘、半导体器件、显示器等的玻璃基板或光学透镜等的研 磨。在这里引用2008年10月1日提出申请的日本专利申请2008-256103号的说明书、 权利要求书和说明书摘要的全部内容，作为本发明说明书的揭示采用。
权利要求
一种pH为2～7的研磨浆料的制造方法，其特征在于，制成包含由氧化铈粒子或氧化铈 氧化锆固溶体粒子形成的研磨颗粒、由2 吡啶羧酸或谷氨酸形成的分散剂、水的研磨浆料原液，以研磨颗粒的微晶径的减少比例在10％以下的条件对该研磨浆料原液的研磨颗粒进行分散，然后加水，再添加与所述分散剂相同的材料。
2.一种pH为2 7的研磨浆料的制造方法，其特征在于，制成包含由氧化铈粒子或氧 化铈_氧化锆固溶体粒子形成的研磨颗粒、由2-吡啶羧酸或谷氨酸形成的分散剂、水的研 磨浆料原液，通过湿式喷射磨对该研磨浆料原液的研磨颗粒进行分散，然后加水，再添加与 所述分散剂相同的材料。
3.如权利要求2所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，通过湿式喷射磨对研磨浆 料原液的研磨颗粒进行分散而导致的该研磨颗粒的微晶径的减少比例在10%以下。
4.如权利要求1 3中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，研磨浆料原 液中的分散剂的含有比例为0. 1 5质量％。
5.如权利要求1 4中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，研磨浆料原 液中的研磨颗粒的微晶径为5 lOOnm。
6.如权利要求1 5中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，研磨浆料原 液中的研磨颗粒的平均一次粒径为5 lOOnm。
7.如权利要求1 6中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，研磨浆料原 液中的研磨颗粒的平均一次粒径相对于微晶径的比值为0. 8 2. 5。
8.如权利要求1 7中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，通过湿式喷 射磨对研磨浆料原液的研磨颗粒进行分散后所添加的与所述分散剂相同的材料的添加比 例以研磨浆料中的含有比例计为0. 01 2质量％。
9.如权利要求1 8中的任一项所述的研磨浆料的制造方法，其特征在于，研磨浆料 原液的研磨颗粒通过以依次包括下述工序为特征的制造方法制造获得以氧化物基准的摩 尔％表示含有5 50% 0602或0602和&02的混合物、10 50% R0、30 75% B2O3的熔 融物的工序，R为选自Mg、Ca、Sr和Ba的1种以上；将所述熔融物急速冷却而形成非晶质物 质的工序；使氧化铈结晶或氧化铈-氧化锆固溶体结晶从所述非晶质物质析出而形成结晶 物的工序；将氧化铈结晶或氧化铈_氧化锆固溶体结晶从所得的结晶物分离的工序。
10.一种研磨浆料，其特征在于，通过权利要求1 9中的任一项所述的研磨浆料的制 造方法制成。
11.如权利要求10所述的研磨浆料，其特征在于，研磨颗粒的含有比例为0.1 40质量％。
12.如权利要求10或11所述的研磨浆料，其特征在于，中值粒径为10 300nm。
13.一种研磨方法，其特征在于，使用权利要求10 12中的任一项所述的研磨浆料对 所研磨的表面含有SiO2的被研磨体进行研磨。
14.如权利要求13所述的研磨方法，其特征在于，所述研磨浆料的研磨颗粒的ζ-电位 为正值，所述被研磨体的ζ-电位为负值。
15.一种含有SiO2的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，玻璃基板的主表面的研 磨中采用权利要求13或14所述的研磨方法。
全文摘要
本发明提供在采用氧化铈结晶微粒或氧化铈-氧化锆固溶体结晶微粒时也可以高速地研磨玻璃基板主表面的研磨浆料的制造方法。一种pH为2～7的研磨浆料的制造方法，其特征在于，制成包含由氧化铈粒子或氧化铈-氧化锆固溶体粒子形成的研磨颗粒、由2-吡啶羧酸或谷氨酸形成的分散剂、水的研磨浆料原液，以研磨颗粒的微晶径的减少比例在10％以下的条件对该研磨浆料原液的研磨颗粒进行分散，然后加水，再添加与所述分散剂相同的材料。
文档编号B24B37/00GK101909816SQ200980101730
公开日2010年12月8日 申请日期2009年9月16日 优先权日2008年10月1日
发明者别府义久, 朝长浩之, 酒井智弘 申请人:旭硝子株式会社