钼金属粉末的生产的制作方法

专利名称：钼金属粉末的生产的制作方法
钼金属粉末的生产 本发明涉及一种用于在移动床中生产可烧结钼金属粉末的方法、可烧结钼粉末及其用途。钼金属粉末，后文也被称作Mo粉末，被大规模用于通过粉末冶金(“PM”)过程生产烧结的固体钼。“PM”指的是压制任意金属或合金粉末来产生坯块，所述坯块随后在减压下或在氢中或者在相继的两者中被烧结。对钼来说，烧结之后是热或冷成形步骤(例如轧制、锻造、挤出或深冲压以及拉丝)用以生产成品部件，例如片、成形的坯料(body)、 圆棒或丝。由于这些成形步骤中作用于固体钼上的张力，必须尽可能地避免烧结部件中孔与夹杂物(“缺陷”)的发生(理论密度的约94%是合乎期望的，假设理论密度为10.22g/ cm3)。这些缺陷会导致低的拉伸强度和/或低的断裂伸长率，这是因为它们是裂纹和断裂的起始点，并由此是成形步骤中故障的原因。ASTM B 386-03要求特定的最小拉伸强度，该最小拉伸强度仅能当在成形之前的烧结状态中达到特定的最小密度并且成形的部件不含有任何缺陷时达到。诸如氧或碳的非金属元素也必须被保持在最低可能的水平，因为这些元素使钼变脆(即降低韧性或可锻性(maleability))，这在成形步骤中也导致断裂。ASTM D386-03描述了这些元素(例如氧和碳)的最大含量。对借助于PM生产的钼部件来说，规定最多70ppm的氧(ASTM材料编号361)，而针对通过真空电子束过程熔融的钼的规格则是 (15ppm 的氧。因此，为了避免成形步骤中由于断裂而造成的高废品率，有必要在烧结之后使密度达到高的值并将烧结部件中的氧含量降到非常低的值。这有时是借助于PM过程非常难达到的，并且如ASTM B 386-03中规定的70ppm的氧被认为是一种让步，其仅代表成形步骤的要求与借助于PM过程可达到的结果之间的妥协。这意味着用于生产烧结部件的Mo金属粉末应具有有助于达到烧结后70ppm或更佳目标的固有性质，其中15ppm是合乎期望的目标。第二，烧结的密度应非常高。烧结部件中氧的控制要求对于在烧结过程期间竞争的两个过程的控制第一是关于烧结期间收缩的烧结过程自身，该过程导致孔隙的丧失和减少，以及第二是对借助于氢到坯块的孔中的扩散，接着水蒸气通过孔的输出扩散，而从粉末移除残留氧的控制。后一过程要求开口孔隙的存在，开口孔隙如同网络，具有到外表面的连接。坯料的致密化与此竞争，使得孔隙变得越来越封闭并且通过孔的扩散停止。这两个过程本质上服从于特定的动力学，并因此不同程度地依赖于温度。因此，烧结期间温度增加速率的正确选择是最重要的因素。钼的粉末冶金领域的技术人员会假设具有大于1500ppm的氧含量的Mo粉末对于生产低氧烧结部件是不合适的，因为该氧含量不能在烧结期间完全移除。具有相对高 BET比表面积的Mo粉末即使是在它们已被完全还原时仍含有太多氧。这可以被归因于水或氧，被例如筛分或填充过程期间空气中的粉末吸附。不再含有MoO2的完全还原的Mo粉末，当其在还原并且避免与潮湿空气的长时间接触之后被立即分析时，具有每m2/g比表面积(BET) IOOOppm的典型氧含量。由于表面能的降低是烧结的驱动力，因此Mo粉末的烧结活性随着增加比表面积而增加。也已知，粉末开始烧结时的温度也随着增加比表面积而降低；由于烧结的驱动力随着增加比表面积而增加，收缩率类似。两种性质均可以容易地被测量，例如通过膨胀分析或者通过使用气体吸附建立的各种方法确定比表面积。当Mo粉末的比表面积超过特定阈值时，收缩率可以超过氧移除的速率。这导致Mo粉末不能够被烧结以生产特定比表面积限度以上的致密部件或坯料。然而，当Mo粉末的比表面积太低时，在烧结状态中达到要求的密度所必需的温度增加。然而，当粉末中的初始值相对低时，氧的移除变得较容易。因此， 对于用于烧结目的的Mo粉末来说，具有在比表面积的中间范围内的比表面积是实用的，从而，两个方面(收缩和除气)均被考虑到并且均可以被控制。用于生产烧结部件的钼金属粉末通常通过如下的两阶段过程在工业规模上生产 第一阶段中，钼盐，例如二钼酸铵(ADM)在含氢气氛中被加热并被转化为主要由MoO2组成并且可以含有相对小比例的元素^^(^(^或临仏的中间体。该中间体还含有另外的痕量元素，例如Fe、Cr、Si、CU、K、Na，这些元素源自于所用的钼酸铵。第二过程步骤中，中间体随后在含氢气氛中被加热，并被还原成Mo金属粉末。还原的Mo粉末接下来被筛分、均质化并在被压制和烧结之前表征。第一过程步骤以及第二过程步骤一般均在推送式炉中进行，尽管第一步骤也可以在旋转炉中进行。根据现有技术的两阶段过程的第二步骤中，还原气体在相对于材料的逆流中引入。现有技术还允许第二过程步骤中加热区域的额定温度(即，炉管和炉外壁之间的受热空间的温度)从第一加热区域上升到最末加热区域，其中第一加热区域是材料首先进入炉中的区域，A. N. klikman等，“Metallurgiya redkych metal low", Metallurgiya, Moscow 1978,146 页。当所描述的两个过程步骤与必要地作为孤立中间体用于生产Mo金属粉末的MoA 组合时，这被称作“两阶段过程”。用于生产Mo金属粉末的该两阶段过程常常以各种方式变化。也有可能在用于生产中间体MoO2的第一步骤中使用七钼酸铵(AHM)、任何其他的钼酸铵或钼酸，而不是ADM。两阶段过程的第一步骤的供给材料也可以是除MoA以外的钼的氧化物，例如 MoO3, MoO3通过钼酸铵、钼酸、不纯的或技术级MoO3或者钼屑的热处理而获得。由于两阶段过程的第一步骤前面还有另一过程步骤，则结果是三阶段过程，如在例如，Powder Metallurgy and Metal Ceramics (粉末冶金与金属陶瓷)38 (9-10)，4 (1999)中所描述的。三阶段过程的优点在于，两个过程步骤，即钼酸铵到MoO3的吸热分解和MoA从MoO3的放热形成，可以作为不同设备(Plant)中的两个不同过程来进行，从而这些过程可以更容易地被控制。另一优点在于，从MoO3制备MoA期间，不会在炉内形成难以处理的氨/氢气体混合物。这种混合物在被焚化时，形成对环境有害的氧化氮；当其被填送到闭合的氢再循环环路时，很难以受控方式移除由其形成的氨和氮。然而，三阶段过程中，两种废气可以被分开处理，并且完全没有非必要消耗的氢或是形成二氧化氮气体。两阶段过程也可以通过在一个并且是相同的炉中合并第一步骤和第二步骤来被改良(“单阶段过程”)，如US 2006/0086205A1中所描述的。该过程的缺点是形成了含有氨和氢的气氛(气体混合物)。过程控制以及产品性质的控制也似乎更难实现，因为必须在此控制具有不同反应焓变的三种化学反应，即钼酸铵到MoO3的分解(吸热)、从MoO3形成 MoO2 (放热)以及从MoA形成Mo (吸热)。US 20010049981A公开临03到临金属粉末的单阶段还原。该过程要求炉内非常陡峭的温度梯度，以避免MoO3到MoA的第一放热还原中的热逃逸。当氢在相对于材料的逆流中流动通过炉时，由于氢的料流将额外的热引入到炉管中，因此难以在第一低温区域控制材料的温度。此外，US 20010049981既没有公开从所述过程得到的Mo粉末的性质，也没有公开其用于生产压制或烧结部件的适用性。烧结钼的化学纯度由ASTM B 386-3来定义。这些要求可以使用作为第一过程步骤中原材料的来自化学精炼的钼酸铵，或者使用从这些钼酸铵制备的MoO3来满足。当，例如作为来自矿物矿石浮选产物的升华MoO3、煅烧Mo屑或者煅烧M0&浓缩物被用作原材料时， 这些要求不能被满足。也有可能使用具有足够纯度的钼酸，而不是钼酸铵。除了用于生产Mo金属粉末的推送式炉中的传统热处理(其中装载有材料(主要是MoO2)的舟皿或盘被推动通过炉)之外，旋转管式炉也越来越受到关注。旋转管式炉中， 待处理的材料通过重力被移动通过倾斜的旋转管，旋转管从外部被加热到期望的温度。由于其运动以及粉末床(后文也称之为“移动床”)的雪崩状下降，传递通过管并到粉末床中的热更加有效的多，而当作为绝对参数的反应焓变高且为正(即，进行的反应是吸热的) 时，这对于反应的控制是重要的。这使得反应速率的控制较之舟皿或盘中的静态还原更容易。这还适用于气态反应产物或原材料(例如水或氢)的输送。由于这些原因，用于从MoO3 或钼酸铵制备MoA的过程步骤优选地在旋转管式炉中进行，以帮助MoA的强放热形成中热的散逸。移动床也可以以不同方式发生，例如通过流化床技术，流化床技术甚至产生更有效的气体和热传递。旋转管式炉中还原的另一优点在于，管的材料的寿命大于静态还原过程中的情况。静态还原中，管的材料在1000°c以上温度的舟皿和材料的持续负载下，开始蠕变，这会限制最大操作温度和寿命。在旋转管式炉中，管持续处于运动中，从而当管的旋转速度足够高，或者在任意旋转速度可逆时，本质上避免了由于材料蠕变而导致的管的永久变形。如在任何粉末冶金过程中，对烧结部件性质的控制借助于粉末加工步骤(例如压制、烧结)，以及借助于粉末性质来实现。下文描述重要的粉末加工步骤和粉末性质的重要性。压制影响烧结坯料的压制密度和收缩。压制中的调节参数是压制压力、压制模式 (等静、单轴或多轴)、有没有有机润滑剂以及压制模的填充均勻度。相对大的钼部件的优选压制模式是等静压制。压制密度越高并且其空间分布越均勻，烧结的压制部件的密度以及压制部件的强度(“生坯强度”)越高，这使得处理没有断裂的大压制部件越容易。大多数意图用于随后的成形步骤的烧结钼是在室温等静压制的。与自动轴向压制(其中良好且可再生的模填充品质(压制模的填充均勻性)取决于粉末特定的最小流动性)形成对比， 等静压制的模大得多，并且用手填充，从而填充品质不依赖于Mo粉末的流动性。烧结过程的调节参数是时间、温度、加热速率和烧结气氛。较高的烧结温度和较长的烧结时间提高了烧结状态中压制部件的密度。加热速率必须与压制部件的大小和氧含量匹配，后者与粉末的氧含量非常相似。压制部件的最小尺寸越大并且用于生产该压制部件的Mo粉末的氧含量越高，不合期望的氧以水蒸气(通过与扩散进来的氢反应而形成)形式扩散出多孔压制部件用时越长。当该加热速率没有被正确选择时，则如已知的，烧结之后难以达到ASTM B 386-03指定的期望的低氧含量。
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影响烧结性质的粉末的性质在下文描述。已知与烧结相关的Mo粉末的具体性质如下烧结活性(与原颗粒大小关联，并且例如通过比表面积(BET)，或FSSS实验室研磨的，ASTM B 330来表征)、氧、团聚态和压制密度。后者通过在特定压力下压制Mo粉末，确定压制部件的外部形状与重量，并且将这两个参数相除得到。如果压制密度显著低于钼的理论密度的50%，则难以达到烧结状态中可接受的密度。呈现50%及以上压制密度的常规工业Mo粉末一般具有不大于2的FSSS =FSSS实验室研磨的比率。“FSSS”指代根据ASTM B 330的平均颗粒大小，“实验室研磨的”是解聚状态中的平均颗粒大小，如ASTM B 330中所描述的。当该比率在2以下时，Mo金属粉末弱团聚。这减小了压紧期间用于破坏团聚所要求的力。这还导致压制期间内部摩擦的降低，内部摩擦的降低导致在给定压制压力时更高且更均勻的压制密度。Mo粉末的性质由Mo02(其性质反过来又取决于一或两代以前的原材料的那些性质，以及取决于生产它的特定生产参数)的性质，以及MoA到Mo粉末的还原步骤的热过程参数，例如温度和停留时间确定。所有这些参数必须是已知且受控的，以在处理Mo粉末中获得期望的行为。粗Mo粉末，即具有小于0. 5m2/g的低比表面积的那些，通常具有低的表面氧含量， 并且导致高的压制密度。另一方面，较细的Mo粉末，呈现适中的性质，但却具有较高的烧结活性。烧结状态中的密度由压制密度和烧结活性确定。粗Mo粉末一般优选用于烧结应用， 因为它们含有较少的氧，氧在烧结期间必须被移除。这些市售粉末通常具有从3到8 μ m的颗粒大小(依照ASTM B 330确定)、从0. 1到0. 9m2/g的比表面积(BET)和< lOOOppm，优选地< 700ppm或者甚至更低的氧含量。它们通常通过150 μ m筛网被筛分。当于2000巴或以上进行压制时，这些粉末的压制密度通常大于5g/cm3。FSSS/FSSS实验室研磨的比率一般小于1. 5，但可以高至2。如可以从例如H. C. Starck, Inc. ,Osram Sylvania，以及从其他供应商获得的这种市售粉末是通过在推送式炉中MoA的静态还原生产的，并且是用于具有低氧含量和高密度的烧结部件的优质材料。US 2006/0086205A1公开了这种粉末的收缩开始于1500°C，氧从多孔的烧结部件内部移除是确定无疑的，因此确保烧结部件中低的氧含量。由于以上与过程相关联的原因，如已经描述的，一直存在将借助于氢的旋转管式炉金属粉末还原(如已知用于从氧化钨生产钨金属粉末的)应用到可烧结Mo金属粉末的生产的持续关注。由于临03到彻02的反应的放热特性，用于生产Mo金属粉末的优选原材料是二氧化钼(MoO2),其是从，例如钼酸铵，借助于热过程步骤制备的。该MoO2也可以从MoO3 来生产，MoO3又是从钼酸铵或者钼酸通过化学转化制备的。Radschenko 等，Powder Metallurgy and Metal Ceramics (粉末冶金与金属陶瓷)38 (9-10)，429页(1999)，描述了三阶段过程，其中第一步骤与合并的第二和第三步骤在旋转管式炉中进行。得到的Mo粉末具有从0. 8到1. 2m2/g的比表面积，在200MPa约50% 的压制密度，从2000到3000ppm范围内的氧含量以及自1/10英寸漏斗从115到136秒的流动性。已在旋转管式炉中被还原的Mo粉末在1200°C被压制并烧结2小时。在这样的低烧结温度，这样的粉末不能被加工来生产具有90%及以上密度的烧结部件或烧结坯料。 Radschenko既没有指出烧结状态中的密度，也没有指出氧含量。基于Radschenko报道的压制密度于200MPa的计算以及所报道的体积收缩表明，烧结部件的密度是理论密度的约 86%。因此，并不清楚所描述的粉末是否适用于在合适条件下生产符合规范的烧结部件，并且该文件因此也没有给出关于这种部件的生产的教导。US 2006/0086205A1描述了由单阶段过程生产的Mo粉末，具有从1到3m2/g的比表面积，并且在950°C开始烧结。因为收缩在氧的移除结束之前开始，所以该起始温度被认为对于烧结来说太低。没有报道烧结之后的压制性质或结果。因此，US 2006/0086205中描述的粉末不适于生产具有高密度和低氧含量的烧结部件。此外，还提到了流动性质和具有至少30%在150 μ m以上的特定粒度级，该粒度级对于达到流动性是重要的。流动性对于用借助于填充块的自动填充模的轴向压制是重要的，但对于CIP(冷等静压制)则不重要，因为此种情况下模的填充以手动方式进行，并且因此流动性不是与可加工性相关的性质。尽管指出粉末的流动性对于50g是在从四秒到约64秒范围内，却并未指出流动性是如何确定的。US 20060204395A1描述了具有从1到约4m2/g范围内比表面积的Mo粉末的热后处理。结果得到具有不大于0. 5m2/g比表面积和大于32秒每50g的流动性的Mo粉末。该粉末呈现流动性和从3. 2到6. 5g/cm3的非常高的拍实密度。由于通过在等离子中快速加热的致密化，氧被包含在其形成的闭合孔中，从而尽管粉末的名义氧含量可能为低的，但却不能在烧结期间进一步降低，产生具有高氧含量的烧结部件。总而言之，可以说导致烧结后高烧结密度和低氧含量的钼金属粉末不能在通过从现有技术已知的方法在移动床中生产。因此已知的在移动床中生产的Mo粉末不满足用于生产致密烧结部件或坯料所必须的要求。从现有技术出发，本发明的目的是提供一种使用移动床，并且借助于移动床而有可能生产Mo金属粉末的方法，所述Mo金属粉末可以被加工来得到具有>94%理论密度的密度和< 70ppm残余氧含量的烧结部件或烧结坯料。本发明的另一目的是提供一种钼金属粉末，所述钼金属粉末具有低BET比表面积和低氧含量，并且能被加工来生产具有96%及以上的烧结密度的致密烧结部件，或者具有小于30ppm的残余氧含量的烧结坯料。本发明是基于以下出人意料的认识，即Mo金属粉末可以以这样的方式在移动床中生产，在该方式中，如果在氢条件下由含钼前体(例如，氧化物(Μο03、ΜΟ02))形成的Mo金属核的形成速率和生长速率通过过饱和的控制而受控，则Mo金属粉末可以被压制并烧结以生产具有期望性质的烧结部件。因此，本发明提供一种用于通过在移动床中还原含钼前体来生产钼金属粉末的方法，其特征在于，所述还原是借助于含有水蒸气和氢并且在进入反应空间时具有>+20°C露点的流入气氛来进行的。晶核的形成速率和生长速率取决于过饱和，如由通过浓度的控制从熔体或溶液的固体的结晶已知的。Mo还原的热力学变量不是如在结晶作用中那样的浓度，而是由热力学限定的氧活性，当Mo和MoA在特定温度的平衡态时，氧活性具有固定值。另一方面，水蒸气对氢的浓度比率(源自MoA到Mo的还原的水)也决定氧活性。如果该后一氧活性比第一氧活性(=当Mo处于与MoO2的平衡态时的活性)更低，则反应中晶核的形成速率大于零。 当它们相等时，还原过程停止，而当氧活性更高时，Mo被氧化为MoO2或者甚至被氧化为更高氧化物。含钼前体的还原在彡+20°C，尤其优选彡+25°C，并且非常尤其优选彡+30°C的还原气体混合物的露点进行。露点是含有水蒸气的气体样品在呈现最初冷凝的液体或固体水时的温度。具有特定露点的气体的水蒸气压等于在可以从露点计算得到的温度时水的分压。移动床中，粉末床中的氧活性比静态粉末床中低得多，从而具有更高的水蒸气含量的结果是，过饱和以及由此晶核的形成速率更高。因此，形成许多小颗粒并且Mo粉末的比表面积高于静态还原中的情形。这导致烧结来自旋转管还原的Mo粉末的上述问题。本发明的方法中，含有氢和水蒸气的气氛(后文也称作还原气体混合物或还原性气体混合物) 的引入，可以以各种方式进行。为了减少或者完全避免过饱和，还原气体混合物优选地在相对于待还原的含钼前体移动的逆流中被引入。在此，非常重要的是设置并且维持还原气体混合物的规定露点。根据本发明的还原气体混合物优选地含有至多50%体积的氮和/或稀有气体，例如Ar或He，尤其优选地至多30%体积的氮和/或稀有气体，尤其优选地至多25%体积的氮和/或稀有气体。还原可以在可以生产材料的移动床的各种炉中进行，例如鼓形炉(也被称作旋转管式炉)中，流化床中，移动床式炉中。还原优选地在任意大小的旋转管式炉中进行。在此， 旋转管可以是水平的或倾斜的。旋转管的倾斜度可以直到10°，优选地直到7°，尤其优选地直到5°，并且非常尤其优选地直到4°。出于过程控制的原因，重要的是旋转管的倾斜度是可调节的，其中存在产品的管的旋转速度可以被更改，受热空间具有多于一个的加热区域，并且材料的引入是连续的。为了预防本发明的方法中形成的Mo金属粉末的再氧化，氢优选地同时以两个支流的方式被填送到反应空间中，第一支流是具有至少+20°C，优选地至少+25°C，尤其优选地至少+30°C的露点的潮湿支流，并且第二支流是另一干燥支流。干燥支流避免了 Mo金属粉末的再氧化。此外，干燥支流确保排除了冷却区域中水冷凝到Mo粉末上。两个支流可以在反应空间中彼此混合。然而，干燥支流还可以以另一种方式使用。本发明的一个优选实施方案中，含钼前体的还原是在借助于至少两个加热区域被加热的反应空间中进行的，所述至少两个加热区域可以彼此独立地被调节。本发明的另一优选实施方案中，干燥支流在还原钼金属粉末被填送到还原区域中之前通过还原钼金属粉末的冷却区域，其中干燥支流具有同时低于冷却区域中存在的钼金属粉末的温度以下并且低于反应区域中发生的最低露点的露点。因此，干燥支流的露点有利地低于+20°C，优选地低于+10°C，尤其优选地低于0°C。尤其地，其低于环境温度并且还低于移除冷却区域中热的冷却水的温度。潮湿氢支流优选地借助于气体喷枪被填送到第三加热区域中，其喷射通过冷却区域。两个氢支流(干燥和潮湿的)优选地在第三加热区域中混合，由此，设定用于控制晶核形成速率所要求的期望的水浓度或露点。作为用于进行本发明的方法的原材料，有可能使用各种钼的氧化物，例如Mo03、 Mo4O7或MoA或其混合物。当二氧化钼MoA被用作原材料时，得到良好的结果，因为在该情况中仅需要一个反应步骤来得到元素钼，并且因为不再有热生成，因此使反应能够尤其容易地被控制。优选使用具有依照ASTM 3663测量的<2m2/g，优选彡1.8m2/g，尤其优选 ^ 1.5m2/g的比表面积(BET)的二氧化钼粉末。这些原材料的低BET显著改进炉中材料的流动性。也已发现，所用MoA的物理和化学性质对Mo粉末的性质以及其在后续压制和烧结期间的行为具有关键影响。例如，为了将Mo金属粉末得自还原过程的趋势保持持续低或者对其完全避免，重要的是所用的二氧化钼不超过特定的还原损失。二氧化钼优选地具有不大于27%重量，尤其优选地不大于25%重量的还原损失。如果具有高至0. 25%碱金属 (例如，Na、K、Li)含量的二氧化钼被用于还原，则可能生产出尤其粗的Mo金属粉末。已惊人地发现，已借助于氢/水混合物还原的Mo粉末具有与已借助于纯氢使用相同的过程参数还原的粉末相比更低的氧含量。这可以从实施例看出。通过用氢还原的Mo 金属粉末的粉末冶金生产领域技术人员则预期相反。本发明还提供可以通过本发明的方法获得的钼金属粉末。本发明还提供这样的钼金属粉末，所述粉末具有依照ASTM 3663测量的从0. 5到 2m2/g,优选地从0. 5到1. 5m2/g，尤其优选地从0. 5到1. 2m2/g,尤其优选地从0. 5到1. Om2/ g，非常尤其优选地从0. 5到0. 8m2/g的比表面积(BET)，依照ASTM B 213测量的彡140秒每50g粉末的流动性，以及从0. 07到0. 5 %，优选地从0. 07到0. 3 %，尤其优选地从0. 07 到0.1%，非常尤其优选地从0. 08到0. 1 %的氧含量。根据本发明进一步优选的Mo粉末具有表1中汇总的性质表 权利要求
1.用于通过含钼前体在移动床中的还原生产钼金属粉末的方法，其特征在于，所述还原作用是利用含有水蒸气和氢，并且在进入反应空间时具有>+20°C的露点的流入气氛进行的。
2.权利要求1的方法，其中所述还原气体混合物以相对于待还原的所述含钼前体运动的逆流被引入。
3.权利要求1或2的方法，其中所述还原气体混合物含有高至50%体积的氮气和/或稀有气体。
4.前述权利要求中至少一项的方法，其中所述氢同时在2个支流中被引入，即进入所述反应空间中的具有至少+20°C的露点的潮湿支流，以及进入冷却区域中的干燥支流。
5.前述权利要求中至少一项的方法，其中所述反应空间通过至少两个加热区域被加热，所述至少两个加热区域可以彼此独立地被调节。
6.权利要求4的方法，其中所述干燥支流在经还原的钼金属粉末被填送到所述还原区域中之前经过所述经还原的钼金属粉末的冷却区域，其中所述干燥支流具有的露点既低于所述冷却区域中存在的所述钼金属粉末的温度，又低于所述反应区域中出现的最低露点。
7.前述权利要求中至少一项的方法，其中二氧化钼(MoO2)被用作含钼前体。
8.权利要求7的方法，其中依照ASTM3663测量，所述二氧化钼具有的彡2m2/g的BET 比表面积。
9.权利要求7或8的方法，其中所述MoA具有不大于27%重量的还原损失。
10.可根据前述权利要求中至少一项获得的钼金属粉末。
11.钼金属粉末，依照ASTM3663测量，具有0.5到2m2/g的比表面积，依照ASTM B 213 测量，具有彡140秒每50g粉末的流动性，以及0. 07到0. 5%氧含量。
12.权利要求11的钼金属粉末，其中所述粉末具有彡1.4并且彡5的FSSS/FSSS实验室研磨的比率。
13.权利要求11的钼金属粉末，其中所述粉末具有彡1.4并且彡3的FSSS/FSSS实验室研磨的比率。
14.权利要求11至13中至少一项的钼金属粉末，依照ASTMB330测量，其中所述粉末的FSSS颗粒大小为2至8 μ m。
15.权利要求11-14中至少一项的钼金属粉末用于生产压制部件和/或烧结部件的用途。
全文摘要
本发明涉及一种用于在移动床中生产可烧结钼金属粉末的方法、可烧结钼粉末及其用途。
文档编号C22B34/34GK102369075SQ200980151595
公开日2012年3月7日 申请日期2009年10月14日 优先权日2008年10月17日
发明者B·格里斯 申请人:H.C.施塔克公司