专利名称：从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg<sub>2</sub>Si晶体的方法
技术领域：
本发明涉及一种从合金中提取金属间化合物的方法，具体涉及从高硅镁合金中反 应萃取金属间化合物Mg^i晶体的方法。
背景技术：
金属间化合物Mg2Si因其具有高熔点(1085°C )、低密度(1. 99X 103Kg m—3)、高硬 度(4.5X109N m—2)、低热膨胀系数(7.5X10—I—1)和高弹性模量(120Gpa)等独特优点，因 此，常被用作轻金属如镁、铝合金的增强相。此外，Mg2Si单晶是一种窄带n型半导体，特别 是其热电材料性能化指标P值高达14，因此Mg^i又是潜在的可作为锂离子电池的负极材 料和中温区(400-700K)使用的热电材料。 金属间化合物Mg^i的制备方法主要有熔体生长法、固相反应合成法(机械合金 化法、粉末冶金法、自蔓延高温合成法)、沉积法(CVD或PVD)、传统熔炼法(感应炉熔炼、电 阻炉熔炼)、放电等离子烧结法(SPS)等。其中传统熔炼法是制备Al-Mg-Si和Mg-Si合金最 常用的方法。目前，由于Al是两性金属，可用浓度为25vol. %的NaOH强碱水溶液将Mg2Si 从Al-Mg-Si合金中萃取出来，如吉林大学博士学位论文-Mg2Si/Al复合材料组织与性能的 研究(P26);可用浓度为25vo1. % 45vol. %的丽03酒精溶液将1%251从含O. 3 10wt. % Si的镁合金中萃取出来，可参阅张春香等人申请号为200710180531. 3的"从镁合金中萃取 金属间化合物Mg2Si或Al8Mn5的方法"的发明专利。由于该专利采用高浓度(25vol. % 45vol. % )易挥发的丽03洒精溶液作为萃取剂，在敞口玻璃反应容器中反应萃取，可能对 环境产生腐蚀、污染等不利影响。而且Mg^i与酸反应会产生一种无色、遇空气能发生爆炸 性自燃的甲硅烷(SiH4)气体，因而存在一定的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可获得几乎不受萃取剂腐蚀影响的金属间化合物 Mg2Si晶体，同时对周围环境的污染大大减小的从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg^i晶 体的方法。 本发明的目的是这样实现的 本发明的从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg2Si晶体的方法为 1、配制萃取剂配制含铵根离子(NH4+)和氯离子(CI—)的饱和盐水，用作从高硅镁
合金中反应萃取金属间化合物Mg^i晶体的萃取溶剂； 2、反应萃取将高硅镁合金铸锭机加工成碎屑后，再将其分次放入装有上述萃取 剂的敞口透明玻璃器皿中反应萃取；同时，需不断加入含有铵根离子(NH4+)和氯离子(CI—) 的盐，维持盐水饱和； 3、反复过滤一清洗、烘干当观察到高硅镁合金碎屑在盐水中全部腐蚀溶解，将萃 取物用滤纸过滤，随后放入水中清洗，反复过滤一清洗几次，最后放入80 IO(TC的干燥箱 中烘干；
3
4、超声波清洗将干燥的萃取物放入无水乙醇中超声波清洗； 5、过滤、干燥将上述无水乙醇清洗过的萃取物过滤，自然干燥后即可得到金属间
化合物Mg2Si晶体。 本发明还可以包括 所述的高硅镁合金是指合金中硅的质量百分含量大于1.34wt. %的镁_硅基合 金。 本发明所述的一种从高硅镁合金中反应萃取金属间化合物Mg^i晶体的方法，其 设计的理论依据在于高硅镁合金熔体，在实际的非平衡凝固条件下，首先凝固析出金属间 化合物Mg^i初生晶体，随后初生Mg^i晶体将被a -Mg所包裹。因此，只要将包裹着金属间 化合物Mg2Si晶体的a -Mg腐蚀溶解掉，便可将金属间化合物Mg2Si晶体萃取出来。a -Mg 在含有氯离子(cr)的盐水中很容易发生腐蚀溶解，即发生下式反应
Mg+2H20 = Mg (OH) 2 I +H2个 (1)
同时，由于铵盐会产生一定程度的水解
NH4++H20 = NH3 H20+H+ (2)
而且含强酸酸根离子(如Cl—、 S042—、 N03—)的铵盐水解后溶液呈酸性，既可加速 a -Mg腐蚀溶解，同时又能有效去除氢氧化镁沉淀。因此，利用上述诸反应便可将金属间化 合物Mg^i晶体从高硅镁合金中萃取出来。 与现有技术相比，本发明提供的一种从高硅镁合金中反应萃取金属间化合物 Mg2Si晶体的方法，可获得几乎不受萃取剂腐蚀影响的金属间化合物Mg^i晶体，同时对周 围环境的污染大大减小。为制备金属间化合物M&Si晶体粉体提供了一条新途径。
图1为高硅镁合金金相试样的一个磨面上金属间化合物Mg2Si枝晶形貌一四边形 串(右上角为八面体及其一个四边形截面示意图)。 图2为本发明实施例1所述的技术方案反应萃取得到的树枝状、八面体状及其它 一些不规则形状的金属间化合物Mg^i初生晶体。 图3为本发明实施例2所述的技术方案反应萃取得到的树枝状(或八面体串状)、 八面体状及其它一些不规则形状的金属间化合物Mg2Si初生晶体。 图4为本发明实施例3所述的技术方案反应萃取得到的树枝状(或八面体串状)、 八面体状及其它一些不规则形状的金属间化合物Mg2Si初生晶体。
具体实施例方式
实施例1 :从Mg-3Si镁合金中反应萃取金属间化合物Mg2Si晶体 1.配制萃取剂配制NH4C1饱和盐水(室温下，将372gNH4Cl溶入1000ml水中)，
用作从高硅镁合金中反应萃取金属间化合物Mg^i晶体的萃取溶剂； 2.反应萃取将高硅镁合金铸锭去除表面氧化皮后，铣成lmm以下的碎屑，再将其 按镁合金萃取剂=1 : 200比例分次放入装有NH4C1饱和盐水的敞口透明玻璃器皿中反 应萃取；同时，需不断加入NH4C1并搅拌，以维持盐水饱和； 3.反复过滤一清洗、烘干当观察到高硅镁合金碎屑在盐水中全部腐蚀溶解，即几乎看不到盐水中有气泡逸出时，表明反应萃取结束。将萃取物用滤纸过滤，随后放入
1000ml水中清洗，再过滤，反复过滤一清洗几次，最后放入8(TC的干燥箱中烘干； 4.超声波清洗将干燥的萃取物放入无水乙醇中超声波清洗10分钟； 5.过滤、干燥用滤纸将上述无水乙醇清洗过的萃取物过滤，自然干燥后即可得
到金属间化合物Mg2Si晶体。 实施例2 :从Mg-5Si镁合金中反应萃取金属间化合物Mg2Si晶体 1.配制萃取剂配制NH4N03和NaCl饱和盐水(室温下，将1920g NH4N03和359g
NaCl溶入1000ml水中)，用作从高硅镁合金中反应萃取金属间化合物Mg2Si晶体的萃取溶
剂； 2.反应萃取将高硅镁合金铸锭去除表面氧化皮后，铣成1mm以下的碎屑，再将其
按镁合金萃取剂=1 : 200比例分次放入装有NH4N03和NaCl饱和盐水的敞口透明玻璃
器皿中反应萃取；同时，需不断加入NH4N03和NaCl并搅拌，以维持盐水饱和； 3.反复过滤一清洗、烘干当观察到高硅镁合金碎屑在盐水中全部腐蚀溶解，即
几乎看不到盐水中有气泡逸出时，表明反应萃取结束。将萃取物用滤纸过滤，随后放入
1000ml水中清洗，再过滤，反复过滤一清洗几次，最后放入IO(TC的干燥箱中烘干； 4.超声波清洗将干燥的萃取物放入无水乙醇中超声波清洗15分钟； 5.过滤、干燥用滤纸将上述无水乙醇清洗过的萃取物过滤，自然干燥后即可得
到金属间化合物Mg2Si晶体。 实施例3 :从Mg-5Si镁合金中反应萃取金属间化合物Mg2Si晶体 1.配制萃取剂配制(NH4) 2S04和KC1饱和盐水(室温下，将754g (NH4) 2S04和342g
KC1溶入1000ml水中)，用作从高硅镁合金中反应萃取金属间化合物Mg2Si晶体的萃取溶
剂； 2.反应萃取将高硅镁合金铸锭去除表面氧化皮后，铣成1mm以下的碎屑，再将其
按镁合金萃取剂=1 : 200比例分次放入装有(NH》^04和KC1饱和盐水的敞口透明玻
璃器皿中反应萃取；同时，需不断加入(NH》^04和KC1并搅拌，以维持盐水饱和； 3.反复过滤一清洗、烘干当观察到高硅镁合金碎屑在盐水中全部腐蚀溶解，即
几乎看不到盐水中有气泡逸出时，表明反应萃取结束。将萃取物用滤纸过滤，随后放入
1000ml水中清洗，再过滤，反复过滤一清洗几次，最后放入8(TC的干燥箱中烘干； 4.超声波清洗将干燥的萃取物放入无水乙醇中超声波清洗10分钟； 5.过滤、干燥用滤纸将上述无水乙醇清洗过的萃取物过滤，自然干燥后即可得
到金属间化合物Mg2Si晶体。
权利要求
从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg2Si晶体的方法，其特征是(1)、配制萃取剂配制含铵根离子和氯离子的饱和盐水；(2)、反应萃取将高硅镁合金铸锭机加工成碎屑后，再将其分次放入装有上述萃取剂的敞口透明玻璃器皿中反应萃取；同时，不断加入含有铵根离子和氯离子的盐，维持盐水饱和；(3)、反复过滤—清洗、烘干当观察到高硅镁合金碎屑在盐水中全部腐蚀溶解，将萃取物用滤纸过滤，随后放入水中清洗，反复过滤—清洗几次，最后放入80～100℃的干燥箱中烘干；(4)、超声波清洗将干燥的萃取物放入无水乙醇中超声波清洗；(5)、过滤、干燥将上述无水乙醇清洗过的萃取物过滤，自然干燥后即可得到金属间化合物Mg2Si晶体。
2. 根据权利要求1所述的从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg^i晶体的方法，其特 征是所述的高硅镁合金是指合金中硅的质量百分含量大于1. 34wt. %的镁_硅基合金。
全文摘要
本发明提供的是从高硅镁合金中萃取金属间化合物Mg2Si晶体的方法。将高硅镁合金铸锭机加工成碎屑后，将其分次放入盛有含铵根离子(NH4+)和氯离子(Cl-)饱和盐水的敞口透明玻璃器皿中，反应萃取后反复过滤—清洗、烘干，再放入无水乙醇中超声波清洗，随后过滤、干燥即可得到金属间化合物Mg2Si晶体。本发明可获得具有树枝晶、完美或带有缺陷的八面体等不同形貌特征的Mg2Si晶体，从而有利于研究并揭示高硅镁合金中金属间化合物Mg2Si晶体的生长机制。同时，为制备金属间化合物Mg2Si晶体粉体提供了一条新途径。
文档编号C22B3/00GK101760622SQ20101003241
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月6日 优先权日2010年1月6日
发明者冯丹, 张春敏, 李新林, 李莉, 王香 申请人:哈尔滨工程大学