专利名称：一种微细球形钛粉的短流程制备方法
技术领域：
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种微细球形钛粉的短流程制备方法。
背景技术：
钛及钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、耐热性高、无磁、焊接性能好等优良 性能，可广泛应用于航空航天、汽车、生物工程、手表、体育用品、环保等领域。但目前在制备 形状复杂、结构均匀、高性能的钛及钛合金近净成形产品方面，应用最多的粉末注射成形及 凝胶注摸成型在工艺上对粉体的要求较高，它要求钛粉粒度细小、均匀，形状规则，流动性 好，且氧含量低，而普通钛粉难于满足其要求。对于气雾化法制备的钛粉形状虽为球形，流 动性好、氧含量低，但粒度分布不均匀，且生产成本高，因此提供一种制备微细球形钛粉的 方法是很重要的。 目前制备细小球形金属钛粉末的方法，生产率较低，成本较高。射频等离子体法是 制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的钛粉或钛合金粉，又兼备较低的生产成本， 较高的生产率，是一种较好的技述途径。等离子体具有高温、高焓、高活性和温度梯度大的 特性，用等离子体做热源在微米亚微米以及某些纳米粉末材料的球化处理方面，具有较大 的技术优势。射频等离子体技术和设备由于其不引入任何杂质、运行持续稳定、材料处理 速度快、产能高和设备造价适中，使之较微波和直流弧等离子体热源更广泛地应用于粉末 材料技术领域。在高性能结构材料或功能材料制备和加工领域具有更高的应用价值。射频 (RF)等离子体球化处理金属粉末的原理为在保护气氛下用载气将金属粉末送入高温等 离子体中，粉末颗粒迅速吸热使其表面(或整体)熔融，并在表面张力作用下縮聚成球状， 粉末通过等离子高温区后进入冷却室，由于骤冷作用而将球形固定下来，从而获得球形粉 末。等离子熔融球化技术被认为是获得致密、规则球形颗粒的最有效手段。射频(RF)等离 子体熔融球化技术制备的粉末球形度高、流动性好、粒度均匀、杂质含量低。
以氢化钛为原料，应用上述射频(RF)等离子体球化处理金属粉末的原理制备微 细球形钛粉的方法，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决微细钛粉球化和球化过程中的氧化等问题，提供一种用于 粉末冶金中的注射成形、凝胶注模成形技术等工艺使用的微细球形钛粉的制备方法，本方 法节约能源、减少污染、提高生产效率、降低生产成本。 本发明的目的通过以下方式实现，一种微细球形钛粉的短流程制备方法，以氢化 钛(TiH2)粉末为原料，直接通过射频(RF)等离子体球化处理脱氢、破碎、熔融球化制备球 形钛粉，实现球形钛粉的短流程制备。 —种微细球形钛粉的短流程制备方法，包括以下步骤 (1)选取氢化钛(TiH2)粉末为原料，以氩气为保护气充满整个反应装置，避免粉末球化过程中的氧化。 (2)建立稳定运行的射频等离子体，其主要工艺参数为功率30 80KW，氩气工作 气流量20 35slpm，氩气保护气流量150 300slpm，系统负压200 280mm汞柱。
(3)以氩气为携带气将氢化钛(TiH2)粉末送入等离子高温区，其携带气流量4 7slpm，送粉速率为25 80g/min。 (4)氢化钛(TiH2)粉末在高温射频等离子体中吸热并迅速分解脱氢，同时在脱氢 过程中由于迅速吸热和释放出大量氢气使颗粒裂解、破碎生成微细钛粉，钛粉吸热熔融球 化并骤冷固化成球形粉末；旋风分离收集微细球形钛粉。 所述的氢化钛粉末原料的平均粒度为50 250ym，制备出的微细球形钛粉的粒 度为10 50um。 所述氢化钛粉末从射频等离子体中心上部注入，使氢化钛粉末加热充分，防止电 极污染。 本发明的优点在于 (1)采用氢化钛粉末为原料，减少了氢化_脱氢工艺流程的脱氢工序，縮短工艺流 程，提高生产效率，节约能源，降低生产成本。 (2)采用较大粒度氢化钛粉末为原料，解决微细粉末输送过程中存在的粉末团聚 和输送不连续等问题。
(3)采用射频等离子体为热源，氩气为等离子工作气，减少球化过程中钛粉的氧化
问题，同时粉末可从等离子体中心上部注入，体积大，加热充分，无电极污染。
(4)制备的微细球形钛粉粒度细小、均匀，流动性好、球形度高、氧含量低。
图1是本发明短流程制备微细球形钛粉的示意图；
图2是本发明使用的氢化钛(TiH2)原粉扫描电镜图；
图3是本发明制备的微细球形钛粉的扫描电镜图。
具体实施例方式
—种微细球形钛粉的短流程制备方法，该方法按以下步骤进行 首先选取氢化钛(TiH2)粉末为原料，以氩气为保护气充满整个反应装置，避免粉
末球化过程中的氧化。 采用氢化钛粉末为原料，减少了氢化_脱氢工艺流程的脱氢工序，縮短工艺流程， 节约能源，降低生产成本。氢化钛(TiH2)属于一种金属型氢化物，其本身可以作为储氢材 料，利用其脆性及在真空高温下的脱氢行为，可以用它来制备高纯微细钛粉。
TiH2在无氧、氮气存在的条件下620 72(TC发生如下分解反应
TiH2 = Ti+H2个 向射频等离子体输入所需要的氩气工作气流量20 35slpm，保持30 80KW的功 率，输入氩气保护气流量150 300slpm，系统负压200 280mm汞柱，建立稳定运行的射频 等离子体。 以氩气为携带气将氢化钛(TiH2)粉末送入等离子高温区，其携带气流量4 7slpm，送粉速率为25 80g/min。氢化钛粉末还可从射频等离子体中心上部注入，使氢化 钛粉末加热充分，防止电极污染。采用较大粒度氢化钛粉末为原料，解决微细粉末输送过程 中存在的粉末团聚和输送不连续等问题。 在保护气氛下，用载气将氢化钛(TiH2)粉末送入高温等离子体中，利用氢化_脱 氢(HDH)技术与射频等离子体熔融球化技术相结合，氢化钛(TiH2)粉末在高温等离子体中 吸热并迅速分解脱氢，同时在脱氢过程中由于迅速吸热和释放大量氢气使颗粒裂解、破碎 生成微细钛粉，钛粉吸热熔融球化并在表面张力作用下縮聚成球状，粉末通过等离子高温 区后进入冷却室，由于骤冷作用而将球形固定下来，从而获得球形粉末。图1是本发明短流 程制备微细球形钛粉的示意图，如图所示大颗粒氢化钛粉末输送到射频等离子体中，由于 迅速吸热而分解脱氢，粉末裂解、破碎为微细钛粉，钛粉在经过射频等离子体后吸热熔融形 成球形钛粉。 图2提供了氢化钛原粉的扫描电镜图，如图所示，氢化钛原粉形状不规则，粉末颗 粒具有多边的棱角，大部分颗粒在100 250iim左右。图3提供了本发明制备的微细球形 钛粉的扫描电镜图，如图所示，制备的球形钛粉球化率高，球形度好，并且粒度均匀细小，大 部分粉末粒度在10 25 ii m左右。 本发明的制备方法直接通过等离子体处理使氢化钛粉的脱氢与球化处理过程一
步完成，实现短流程制备微细球形钛粉。
实例1 制备平均粒径为15 ii m的微细球形钛粉。 以平均粒度为lOOym的氢化钛(TiH2)粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离 子体功率为50KW，氩气工作气流量为30slpm，氩气保护气的流量为150slpm，系统负压为 200mm汞柱。以流量为4slpm的氩气将氢化钛粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为 40g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为15 ii m的微细球形钛粉。
实例2 制备平均粒径为20 ii m的微细球形钛粉。 以平均粒度为150ym的氢化钛(TiH2)粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离 子体功率为60KW，氩气工作气流量为40slpm，氩气保护气的流量为200slpm，系统负压为 230mm汞柱。以流量为4. 5slpm的氩气将氢化钛粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为 50g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为20 ii m的微细球形钛粉。
实施例3 制备平均粒径为10 ii m的微细球形钛粉。 以平均粒度为50 ii m的氢化钛(TiH2)粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体 功率为45KW，氩气工作气流量为30slpm，氩气保护气的流量为200slpm，系统负压为200mm 汞柱。以流量为4slpm的氩气将氢化钛粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为30g/ min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为lOym的微细球形钛粉。
实施例4 制备平均粒径为40 ii m的微细球形钛粉。 以平均粒度为250ym的氢化钛(TiH2)粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离 子体功率为65KW，氩气工作气流量为40slpm，氩气保护气的流量为280slpm，系统负压为260mm汞柱。以流量为6slpm的氩气将氢化钛粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为 60g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为40 ii m的微细球形钛粉。
权利要求
一种微细球形钛粉的短流程制备方法，包括以下步骤以氩气为保护气充满整个反应装置，建立稳定运行的射频等离子体，以氩气为携带气将原料送入等离子体高温区后，原料迅速吸热裂解生成的微细钛粉，钛粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末，其特征在于，所述制备方法选取氢化钛粉末为原料，所述氢化钛粉末在高温射频等离子体中吸热并迅速分解脱氢，并在脱氢过程中裂解、破碎生成微细钛粉。
2. 根据权利要求1所述的微细球形钛粉的短流程制备方法，其特征在于，所述氢化钛粉末平均粒度为50 250 ii m。
3. 根据权利要求1所述的微细球形钛粉的短流程制备方法，其特征在于，所述射频等 离子体的功率为30 80KW，氩气工作气流量20 35slpm，氩气保护气流量150 300slpm， 系统负压200 280mm汞柱。
4. 根据权利要求1或2所述的微细球形钛粉的短流程制备方法，其特征在于，所述氢化 钛粉末携带气流量为4 7slpm，送粉速率为25 80g/min。
5. 根据权利要求1或3所述的微细球形钛粉的短流程制备方法，其特征在于，所述氢化 钛粉末从射频等离子体中心上部注入，氢化钛粉末加热更充分。
6. 根据权利要求1或2所述的微细球形钛粉的短流程制备方法，其特征在于，所述的微 细球形钛粉的短流程制备方法制备出的微细球形钛粉的粒度为10 50iim。
全文摘要
本发明提供一种短流程制备微细球形钛粉的方法，属于粉末制备的技术领域。将氢化-脱氢技术与射频等离子体熔融球化技术相结合，选取氢化钛粉末为原料，所述氢化钛粉末在高温等离子体中吸热并迅速分解脱氢，并在脱氢过程中裂解、破碎生成微细钛粉。该方法直接通过等离子体处理使氢化钛粉的脱氢与生成钛粉的球化过程一步完成，实现短流程制备微细球形钛粉。本发明的优点在于氢化-脱氢技术与射频等离子体熔融球化技术相结合，缩短生产工艺流程、提高生产效率、降低生产成本。同时，制备出的球形钛粉粒度细小、均匀，流动性好、球形度高、氧含量低，满足注射成形和凝胶注模成形等技术工业生产的需要。
文档编号B22F9/30GK101716686SQ201010033730
公开日2010年6月2日 申请日期2010年1月5日 优先权日2010年1月5日
发明者曲选辉, 林涛, 王述超, 盛艳伟, 罗骥, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申请人:北京科技大学