专利名称：用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法
技术领域：
本发明提供一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，是一种有效的 实现特殊形态纳米颗粒的方法，电弧能够产生温差梯度极大的温区，是一种简单的、可控的 制备Al纳米蝌蚪的方法，属于纳米制备领域。
背景技术：
:A1纳米颗粒作为复合材料的增强与改性成分、助燃剂和助烧剂受到了 广泛的关注。Al纳米颗粒可改善金属、陶瓷、树脂、塑料、水泥等材料原有的性能；作为高效 催化剂添加到火箭的固体燃料推进剂中可大幅度提高燃料的燃烧速度、燃烧热、增大推进 剂的温度敏感性和改善燃烧的稳定性。将Al纳米颗粒引入高能炸药中，同样加快了炸药的 反应速率，并提高了炸药加速金属的能量利用率。但是，Al纳米颗粒所具有的特殊体积和表 面效应使其处于高度活化状态，对所处环境特别敏感，容易与环境中的气体、液体分子发生 交互作用，使得暴露于空气中的Al纳米颗粒表面极易氧化甚至在空气中自燃，从而引起Al 纳米颗粒稳定性下降并丧失其活性，给存储和使用带来很大的困难。因此，需要制备在空气 中稳定的Al纳米颗粒-Al纳米蝌蚪。随着科学技术的发展，纳米材料的性能、结构、制备及其应用的研究已成为当今世 界材料学的热点。目前纳米颗粒制备方法有机械法、物理法和化学法，其中物理法制备的纳 米颗粒纯度高，活性大。由于电弧等离子体能产生极高的非平衡态，它是形成特殊纳米结构 的有效方法。对Al纳米颗粒材料的研究将有望进一步提高其性能，使其得到更广泛的应 用。但目前的物理法仍然没有彻底解决Al纳米颗粒所存在的问题。
发明内容
发明目的本发明提供一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其目的是解决 以往的常规物理方法制备的特殊结构形态的Al纳米颗粒在空气中不够稳定的技术问题。技术方案本发明是通过以下技术方案来实现的一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其采用常规物理法制备所需的工具，其特征在于该方法的具体步骤如下①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒作为阴极；将工作室利用抽真空的方法 抽成气压为KT1Pa的环境；②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压 强为0.95X IO5Pa,其中氩气与氢气的压强比为Pto Ph2 = 1 1 ；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体流量为2X10_3m3/S 8X10_3m3/ s ；打开循环水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间1 4h ；④、停弧后用IX IO4Pa 2X IO4Pa空气和8xl04Pa氩气的混合气体循环钝化1 4h，停Ih后充入IXlO4Pa空气，再循环钝化lh，制取Al纳米蝌蚪。制备出的Al纳米蝌蚪头部越小，尾长与头径比越大，Al的头部的直径分布在15 IlOnm左右，平均粒径在7 Inm左右。待蒸发的纯Al柱的直径(Φ)为16mm、长为200mm;钨棒的直径(Φ)为5mm、长 150mm ；所述用来冲洗的氩气的纯度为99. 99% ；所述氢氩混合气体中的氢和氩的纯度均为99. 95%。优点及效果本发明提供一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其采用常规 物理法制备所需的工具，其特征在于该方法的具体步骤如下①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒作为阴极；将工作室利用抽真空的方法 抽成气压为KT1Pa的环境；②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压 强为0.95X IO5Pa,其中氩气与氢气的压强比为Pto Ph2 = 1 1 ；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体流量为2X10_3m3/S 8X10_3m3/ s ；打开循环水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间1 4h ；④、停弧后用1 X IO4Pa 2X IO4Pa空气和8xl04Pa氩气的混合气体循环钝化1 4h，停Ih后充入IX IO4Pa空气，再循环钝化lh，制取Al纳米蝌蚪。该方法中的电弧产生的 温度梯度较大，较容易生成特殊形态和结构的物质，为机理研究提供很好的样品制备方法。 解决了常规物理方法不能彻底产生新型结构的难题，并且可以通过调节电流、电压、弧形、 工作气氛和流速有效控制Al纳米蝌蚪的尺寸和形貌，因此该法是一种简单的、可控性强的 制备Al纳米蝌蚪的方法。该方法用电弧等离子体法制备Al新型纳米颗粒一Al纳米蝌蚪，通过调节电流、 电压、工作气氛和流速有效控制Al纳米蝌蚪的尺寸和形貌，因此该法是一种简单的、可控 性强的制备Al新型纳米颗粒的方法。
图1是以该法制备的Al纳米蝌蚪的扫描电子显微镜照片；
图2是Al纳米蝌蚪的XRD谱线；图3是一个Al蝌蚪型的纳米颗粒高分辨透射电镜照片；图4是Al纳米蝌蚪头部的高分辨透射电镜照片和对应的衍射图；图5是Al纳米蝌蚪尾部的高分辨透射电镜照片和对应的衍射图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步的说明其采用常规物理法制备所需的工具；实施例1 ①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上的中间，钨棒固定在阴极架上作为阴极；将工 作室利用抽真空的方法抽成气压为KT1Pa的环境；②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压 强为0.95X IO5Pa,其中氩气与氢气的压强比为Pto Ph2 = 1 1 ；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体流量为2X 10_3m3/S ；打开循环水和 电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间Ih ；④、停弧后用IX IO4Pa空气和SxlO4Pa氩气的混合气体循环钝化lh，停Ih后充入 1 X IO4Pa空气，再循环钝化lh，制取Al纳米蝌蚪。实施例2①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒固定在阴极架上作为阴极；将工作室利 用抽真空的方法抽成气压为KT1Pa的环境；
②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压 强为0.95X IO5Pa,其中氩气与氢气的压强比为Pto Ph2 = 1 1 ；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体气体流量为4X 10_3m3/S ；打开循环 水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间2h ；④、停弧后用1. 5 X IO4Pa空气和SxlO4Pa氩气的混合气体循环钝化2h，停Ih后充 入1 X IO4Pa空气，再循环钝化lh，制取Al纳米蝌蚪。实施例3 ①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒作为阴极；将工作室利用抽真空的方法 抽成气压为KT1Pa的环境；②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压 强为0.95X IO5Pa,其中氩气与氢气的压强比为Pto Ph2 = 1 1 ；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体气体流量为8X 10_3m3/S ；打开循环 水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间4h ；④、停弧后用2X IO4Pa空气和SxlO4Pa氩气的混合气体循环钝化4h，停Ih后充入 1 X IO4Pa空气，再循环钝化lh，制取Al纳米蝌蚪。以上所述的制备方法中制备出的Al纳米蝌蚪头部越小，尾长与头径比越大，Al的 头部的直径分布在15 IlOnm左右，平均粒径在71nm左右。待蒸发的纯Al柱的直径Φ为16mm、长为200mm ；钨棒的直径Φ为5mm、长 150mm ；所述用来冲洗的氩气的纯度为99. 99% ；所述氢氩混合气体中的氢和氩的纯度均为 99. 95%。用JSM-6301F场发射扫描电镜观测所制备的微观形貌，图1可以看到Al纳米蝌蚪 头部越小，尾长与头径比越大，Al的头部的直径分布在15 IlOnm左右，平均粒径在71nm 左右。图1中箭头所指出为两个纳米蝌蚪相连。图2为纳米蝌蚪的X射线衍谱，谱线的峰 值对应金属Al的峰。图3显示的是一个典型的Al纳米蝌蚪的形貌。头部直径大小为SOnm 其外包覆一层约2nm厚的铝氧化膜，尾部长度约为lOOnm，尾根和尖部直径分别是30nm和 22nm,这种形态和尺寸的Al纳米蝌蚪较为常见。图4是图3箭头1所示部分的Al纳米蝌 蚪头部的高分辨像和对应的选区电子衍射，表明头部是由面心立方的Al组成。在图4的左 上角处，显示头部的外部包覆着一层厚度大约2nm的AlOx非晶。图5是图3箭头2所示部 分的Al纳米蝌蚪尾部的高分辨像和对应的选区电子衍射。以上所述的附图中的电子衍射 谱为Al3O3N及其孪晶衍射构成的复合衍射谱。该发明方法中的电弧产生的温度梯度较大，较容易生成特殊形态和结构的物质， 为机理研究提供很好的样品制备方法。其解决了以往的制备方法所制备的Al纳米颗粒-Al 纳米蝌蚪在空气中不稳定的问题，该方法简洁合理，效果明显，适合于在制备Al纳米颗 粒-Al纳米蝌蚪领域的推广应用。
权利要求
一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其采用常规物理法制备所需的工具，其特征在于该方法的具体步骤如下①、把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒作为阴极；将工作室利用抽真空的方法抽成气压为10-1Pa的环境；②、用氩气将工作室内冲洗两次，然后再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为0.95×105Pa，其中氩气与氢气的压强比为PAr∶PH2＝1∶1；③、启动循环泵，调节“②”步骤中氢氩混合气体流量为2×10-3m3/s～8×10-3m3/s；打开循环水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间1～4h；④、停弧后用1×104Pa～2×104Pa空气和8x104Pa氩气的混合气体循环钝化1～4h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制取Al纳米蝌蚪。
2.根据权利要求1所述的用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其特征在于制备出 的Al纳米蝌蚪头部越小，尾长与头径比越大，Al的头部的直径分布在15 IlOnm左右，平 均粒径在7 Inm左右。
3.根据权利要求1所述的用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，其特征在于待蒸发 的纯Al柱的直径(Φ)为16mm、长为200mm ；钨棒的直径(Φ)为5mm、长150mm ；所述用来冲 洗的氩气的纯度为99. 99% ；所述氢氩混合气体中的氢和氩的纯度均为99. 95%。
全文摘要
本发明提供一种用直流电弧法制取Al纳米蝌蚪的方法，该方法的步骤为把待蒸发的纯Al柱置于阳极上，钨棒作为阴极；将工作室抽成气压为10-1Pa；用氩气将工作室内冲洗两次，再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为0.95×105Pa，氩气与氢气的压强比为PAr∶PH2＝1∶1；启动循环泵，调节氢氩混合气体的流量为2～8×10-3m3/s；打开循环水和电源，使电弧电流为200A，电压为30V，点弧时间1～4h；停弧后用1～2×104Pa空气和8x104Pa氩气的混合气体循环钝化1～4h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，即可。该法是一种简单的、可控性强的制备Al新型纳米颗粒的方法。
文档编号C23C14/16GK101880857SQ20101019674
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者史桂梅, 孙维民, 权善玉, 李志杰, 贺连龙 申请人:沈阳工业大学