专利名称：油套管螺纹防粘扣的方法
技术领域：
本发明涉及的是油套管防粘扣的表面处理技术，属于油套管螺纹连接技术领域， 也属于表面处理技术领域。
背景技术：
当今油套管、钻杆行业普遍存在粘扣问题，一般认为有以下几个原因(1)内螺纹 锥度上偏差大；(2)螺纹公差选择不合理；(3)管端螺纹起始扣倒角存在棱边或毛刺；(4) 螺纹表面光洁度低，有锈蚀、黑皮扣存在等；(5)油套管及接箍椭圆度差；(6)螺纹表面处理 技术不好(如高钢级材料的油套管螺纹采用了锌系磷化、锌钙系磷化、镀铜等)。磷化是一种在金属表面进行的化学反应，其反应特性要求在特定的条件下进行。 首先在金属表面活性点上形成磷酸盐晶核，然后才在晶核上继续生长壮大，直至形成致密 的磷化膜。因此，金属表面晶核的多少、自由能的大小决定着磷化膜的质量，特别是当金属 经过酸洗除锈、强碱除油等前处理后，金属的表面性能遭到破坏，要获得满意的磷化效果， 必须对金属表面进行调整。在磷化工艺中，就表调工序而言，表面调整剂的结晶成分是胶体磷酸氧钛四钠 [Na4TiO(PO4)2]，其吸附在金属表面的结晶原点越多，覆盖率就越高。胶体钛主要附着在腐 蚀造成的晶间裂纹附近，表面调整时间为50s时形成网状结构，大量的结晶原点形成网状 结晶核。磷酸钛胶体水解产生具有高活性的Ti (OH)4,以物理吸附的方式附着在工件表面。 晶核的数量决定了磷化膜的细化程度，而高的覆盖率会使磷化膜更加细致紧密且连续，并 且膜重也会降低。在金属表面与磷化液接触前就形成大量的极细晶核，当金属表面与磷化 液接触时，立即开始上膜，这不仅加快了磷化速度，而且阻止了大结晶的生成，防止在金属 表面生成粗糙多孔的磷化膜，转而促进形成薄而致密的磷化膜。
发明内容
本发明的目的是针对国内螺纹，特别是高钢级、偏梯型、特殊扣螺纹粘扣的问题， 提供一种新型油套管螺纹防粘扣的方法。本发明的技术方案一种油套管螺纹防粘扣的方法，采用手动浸式磷化工艺，其步 骤为(a)预脱脂化学脱脂，将油套管接箍浸没在脱脂剂溶液中，温度70 90°C，脱脂 5 lOmin，控制游离碱度在60 90Pt ；(b)脱脂将步骤(a)处理所得油套管将油套管接箍再脱脂一次，浸没在脱脂剂溶 液中，温度70 90°C，脱脂5-lOmin，控制游离碱度60 90Pt，起到去除重油污的作用；(c)水洗将步骤(b)处理所得油套管接箍用自来水常温洗涤1 5min，可初步清 除残留在工件表面的脱脂液及杂物；(d)蒸馏水水洗将步骤(c)处理所得油套管接箍再用蒸馏水常温洗涤1 5min， 可彻底清除残留在工件表面的脱脂液及杂物；
(e)酸洗将步骤(d)处理所得油套管接箍用质量浓度7%盐酸常温洗涤1 5min,以除去工件表面的氧化层及锈蚀；(f)水洗将步骤(e)处理所得油套管蒸馏水用常温洗涤1 5min，以初步清除残 留在工件表面的酸液及杂物；(g)蒸馏水水洗将步骤(f)处理所得油套管接箍再用蒸馏水常温洗涤1 5min， 以彻底清除残留在工件表面的酸液及杂物；(h)表调用胶体磷酸氧钛四钠调整步骤(g)处理所得的油套管基本的表面状态， 调节PH值7. 5 8，以改善调整工件基本的表面状态，弥补因脱脂、酸洗等带来的表面缺陷， 提供磷化所需要的结晶条件；(i)磷化将步骤(h)处理所得油套管接箍浸没在锰盐磷化剂中，温度95 99°C， 总酸度保持在55 80Pt，高钢级油套管接箍反应20 50min，低钢级油套管接箍反应10 15min ；形成的磷化膜基本成分为Mn3(PO4)2 · 3H20、(Mn, Fe)5 · H2(PO4)4 · 4H20 ；膜层致密耐 磨，膜质量范围可达1. 0 40g/mL ；所述高钢级油套管接箍选用P110、Q125、V140或防硫钢级，低钢级油套管接箍选 用H50、J55、K55、M65、N80、L80、C90 或 T95 ；(j)水洗将步骤(i)处理所得油套管接箍自来水常温洗涤1 5min，初步除去从 磷化溶液带来的、残留在磷化膜孔隙中的可溶性盐；(k)蒸馏水水洗将步骤(j)处理所得油套管接箍蒸馏水常温洗涤1 5min，彻底 除去从磷化溶液和初步清洗自来水里带来的、残留在磷化膜孔隙中的可溶性盐。(1)防锈用水性防锈油对油套管接箍进行防锈处理，使螺纹磷化层的颗粒空隙 中贮存一定量的润滑油，进一步改善螺纹表面与周围介质的接触条件，防止在自然条件下 长时间风吹日晒、灰尘附着使螺纹表面锈蚀而失去磷化效果。所用脱脂剂溶液为含有脱脂剂和表面活性剂的溶液；脱脂剂成分及浓度为 Na+2.0X104mg/L和Si032_7. 8 X 103mg/L ；表面活性剂为900mg/L的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基 酚聚氧乙烯醚、十二烷基磷酸脂钾盐、十四醇聚氧乙烯醚或琥珀酸单脂磺酸盐。购自上海光 华金属表面处理有限公司、上海艾希尔实业有限公司。本锰盐磷化膜层硬度、承载能力和热稳定性都较大，特别适用于油套管螺纹连接， 提高油套管接箍的耐磨性能和磨合性能，当接箍拧接到位突然中断时，磷化膜还能够吸收 一定的机械应力，防止螺纹表面损伤。当接箍表面与磷化溶液接触时，在接箍表面上的微阳 极区就会产生铁的溶解，同时也开始形成磷化膜层。在磷化膜层下的钢铁表面上也因此而 被浸蚀形成致密的、具有一定深度的小凹坑。磷化过的钢铁表面在磨合过程中，大量的磷酸 盐被挤压在凹坑内。这些被挤压在凹坑内的磷酸盐一方面可改善摩擦面的粗糙度，另一方 面凹坑内的磷酸盐又能吸附润滑剂(本行业内为螺纹脂)，保持不流失。当从非摩擦区进入 摩擦区时，摩擦面承受的正压力逐渐增大，凹坑内的液压亦随之增高，螺纹脂从凹坑内被挤 出，使摩擦面之间形成连贯的润滑油膜，可明显提高摩擦副的耐磨性。只有当钢铁表面受到 浸蚀后才能形成致密的凹坑，而凹坑又能被足够数量的磷酸盐填平时，才能起到良好的减 摩作用。本发明的有益效果磷化工艺优化实施后，磷化层达到了均勻、牢固、完整、无锈迹 和基体金属裸露的磷化质量要求，对磷化后的油套管接箍进行跟踪检测，磷化螺纹的整体
4性能得到加强，油套管使用损坏率明显降低。使用原技术处理的油套管损坏率高，修复工作 量大，并且每年有大量因严重粘扣、在现场无法正常卸开而气割报废的油套管；而使用本发 明所述防粘扣表面磷化处理技术，油套管在现场使用后因螺纹磨损、粘扣而损坏的数量大 大减少，并能基本杜绝油套管刺扣、粘扣事故，油套管螺纹的总体损坏率将大大下降，极大 减少油套管螺纹修复量，降低了生产成本，延长了油套管使用寿命，有效控制因油套管螺纹 非预期损坏引发的钻井误工和井下事故，能取得显著的综合经济效益。
图1 样品1螺纹锰盐磷化样品的四次拧接效果图。图2 样品2螺纹镀铜样品的一次拧接效果图。图3 样品3螺纹锌盐磷化样品的两次拧接效果图。
具体实施例方式实施例1螺纹锰盐磷化(锰盐磷化四次拧接)使用管体88. 9X9. 19EU 28CrM0 PllOS 一根，记作样品1，接箍样品作锰盐磷化处 理。经测试，各样品的理化性能都在标准范围之内。手动浸式磷化过程为(a)预脱脂将 油套管接箍浸没在脱脂剂溶液中，温度70 90°C，脱脂5 lOmin，控制游离碱度在60 90Pt ； (b)脱脂将油套管接箍浸没在脱脂剂溶液中，温度70 90°C，脱脂5-lOmin，控制 游离碱度60 90Pt ；所述脱脂剂溶液为脱脂剂溶液及表面活性剂，脱脂剂溶液成分及浓 度Na+2. O X 104mg/L> SiO32T. 8 X 103mg/L，表面活性剂浓度为900mg/L，购自上海光华金属 表面处理有限公司或上海艾希尔实业有限公司；所述表调剂成分及浓度胶体磷酸氧钛四 钠Na4TiO(PO4)2 0. 79X 103mg/L ；pH缓冲剂、水质调整剂(c)水洗自来水常温洗涤Imin ； (d)蒸馏水洗蒸馏水常温洗涤5min;(e)酸洗用质量浓度7 %盐酸常温洗涤Imin ； (f) 水洗自来水常温洗涤Imin ； (g)蒸馏水洗蒸馏水常温洗涤Imin ； (h)表调用磷酸氧钛 四钠胶体溶液调整工件基本的表面状态，调节pH值7. 5 8 ； (i)磷化将步骤(h)处理 所得油套管接箍浸没在锰盐磷化剂中，采用加热导热油温控方式控制磷化液温度在95 990C，总酸度保持在55 80Pt，(高钢级油套管接箍反应20 50min，低钢级油套管接箍 反应10 15min)；所述锰盐磷化剂成分及浓度:P043"32. 7X 103mg/L，NO3^. 8X 103mg/L, ΜΝ2+7· 1 X 103mg/L, Ni+O. 2Χ 103mg/L ； (j)水洗自来水常温洗涤5min ； (k)蒸馏水洗蒸馏 水常温洗涤Imin ； (1)防锈用水性防锈油对油套管进行防锈处理；样品1四次拧接，效果见图1。拧接后螺纹完好，管体螺纹表面光洁，接箍螺纹表面 磷化物完好，未露出金属光泽，在拧接的过程中发热量小。实施例2螺纹镀铜，本实施例为对照例(镀铜一次拧接)使用管体88. 9X9. 19EU 28CrM0 PllOS 一根，记作样品2，接箍样品作镀铜处理。 经测试，各样品的理化性能都在标准范围之内。镀铜工艺钢铁表面电镀铜，具体工艺略。样品2—次拧接，效果见图3。螺纹的头部和尾部粘扣，粘扣螺纹有撕裂痕迹，接箍 粘扣处螺纹表面镀铜脱落，在拧接的过程中发热量很大。实施例3螺纹锌盐磷化，本实施例为对照例(锌盐磷化两次拧接)
使用管体88. 9X9. 19EU 28CrM0 PllOS 一根，记作样品3，接箍样品作锌盐磷化处 理。经测试，各样品的理化性能都在标准范围之内。锌盐磷化工艺(a)酸洗用质量浓度15%盐酸溶液，浸泡IOmin ； (b)水洗常温 自来水，清洗2min ;(c)脱脂每1000L水加25kg的FC-302S脱脂剂，温度70°C，时间IOmin ； (d)水洗常温自来水，清洗2min ； (e)磷化每1000L溶液里含47kg PB-210磷化剂、20kg AD-10添加剂，温度80°C，时间20min ； (f)水洗常温自来水，清洗2min ； (g)热水烘干 80°C自来水，清洗2min;脱脂剂FC-302S 主要成分Na+3700mg/L，PO43^l200mg/L, Si023500mg/L, C032-1200mg/L，NOJOOmg/L，表面活性剂(同锰盐磷化)900mg/L。磷化剂PB-210 主要成分Zn2+7000mg/L，PO广 15000mg/L，Fe3+3000mg/L, S042_2000mg/L, N03_8000mg/Lo样品3两次拧接，拧接后螺纹表面粗糙，有轻微撕裂痕迹，部分接箍螺纹表面露出 金属光泽，在拧接的过程中发热量很大。
权利要求
一种油套管螺纹防粘扣的方法，其特征在于采用手动浸式磷化工艺，其步骤为(a)预脱脂将油套管接箍浸没在脱脂剂溶液中，温度70～90℃，脱脂5～10min，控制游离碱度60～90Pt；(b)脱脂将步骤(a)处理所得油套管接箍浸没在脱脂剂溶液中再脱脂一次，温度70～90℃，脱脂5～10min，控制游离碱度60～90Pt；预脱脂及脱脂所用脱脂剂溶液为含有脱脂剂和表面活性剂的溶液；脱脂剂成分及浓度为Na+2.0×104mg/L和SiO32 7.8×103mg/L；(c)水洗将步骤(b)处理所得油套管接箍用自来水常温洗涤1～5min；(d)蒸馏水洗将步骤(c)处理所得油套管接箍再用蒸馏水常温洗涤1～5min；(e)酸洗将步骤(d)处理所得油套管接箍使用质量浓度7％的盐酸常温洗涤1～5min；(f)水洗将步骤(e)处理所得油套管接箍用自来水常温洗涤1～5min；(g)蒸馏水洗将步骤(f)处理所得油套管接箍在用蒸馏水常温洗涤1～5min；(h)表调用表调剂磷酸氧钛四钠胶体溶液调整步骤(g)，处理所得油套管接箍基本的表面状态胶体溶液中的磷酸氧钛四钠Na4TiO(PO4)2的浓度为0.79×103mg/L；调节pH值7.5～8；(i)磷化将步骤(h)处理所得油套管接箍浸没在锰盐磷化剂中，采用加热导热油温控方式控制锰盐磷化液温度在95～99℃，总酸度保持在55～80Pt，高级钢油套管接箍反应20～50min，低级钢油套管接箍反应10～15min；所用锰盐磷化剂成分及浓度PO43 32.7×103mg/L，NO3 5.8×103mg/L，Mn2+7.1×103mg/L，Ni+0.2×103mg/L；所述高钢级油套管接箍选用P110、Q125、V140或防硫钢级；低钢级油套管接箍选用H50、J55、K55、M65、N80、L80、C90或T95；(j)水洗将步骤(i)处理所得油套管接箍用自来水常温洗涤1～5min；(k)蒸馏水洗将步骤(j)处理所得油套管接箍再用蒸馏水常温洗涤1～5min；(l)防锈用水性防锈油对步骤(k)处理所得油套管接箍进行防锈处理。
2.根据权利要求1所述的油套管螺纹防粘扣的方法，其特征在于，所述表面活性剂是 浓度为900mg/L的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磷酸脂钾盐、十四醇聚 氧乙烯醚或琥珀酸单脂磺酸盐。
全文摘要
一种油套管螺纹防粘扣的方法，涉及油套管防粘扣的表面处理技术，属于油套管螺纹连接技术领域，也属于表面处理技术领域。本发明采用手动浸式磷化工艺，实施流程为预脱脂、脱脂、水洗、蒸馏洗、酸洗、水洗、蒸馏水洗、表调、磷化、水洗、蒸馏水洗、防锈。使用本发明所述防粘扣表面磷化处理技术处理后，油套管在使用中因螺纹磨损、粘扣而损坏的数量大大减少，能基本杜绝油套管刺扣、粘扣事故，油套管螺纹的总体损坏率大大下降，可极大减少油套管螺纹修复量，降低了生产成本，延长了油套管使用寿命，可有效控制因油套管螺纹非预期损坏引发的钻井误工和井下事故，取得显著的综合经济效益。
文档编号C23C22/07GK101956188SQ201010268210
公开日2011年1月26日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者叶仁平, 朱富林, 高连新 申请人:无锡西姆莱斯石油专用管制造有限公司