专利名称：：一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺的制作方法
技术领域：
：本发明公开了一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，可有效改善超高强铝合金抗应力腐蚀性能，属于金属材料热处理
技术领域：
，特别是铝合金热处理
技术领域：
。
背景技术：
：广泛用于飞机结构的Al-Zn-Mg-Cu系合金，经常在腐蚀性较强的环境下使用，但该系合金峰时效状态下应力腐蚀敏感性较高，严重影响了合金使用的安全性和可靠性。为了充分发挥超高强铝合金的强度优势，必须在保持合金强度的同时提高其抗应力腐蚀性能。为了提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的抗应力腐蚀性能，1961年美国铝业公司开发了T73双级过时效制度，减少了应力腐蚀和剥落腐蚀的敏感性，但由于晶内强化相粗化，使强度降低1015%。同年又开发了T76制度，过时效程度比T73轻，目的是提高材料的抗剥落腐蚀能力。为了兼顾强度和抗应力腐蚀性能，还开发了T736(后来命名为T74)制度，其时效程度介于Τ76和Τ73之间。这些热处理工艺在提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的SCC性能的同时，强度都有不同程度的损失。1974年以色列飞机公司的B.Cina提出了一种三级时效工艺抓回归再时效(RRA)处理工艺。这种热处理工艺是将峰时效状态合金在较高温度下保温较短时间，使得晶内析出相溶解，晶界析出相发生粗化并呈不连续分布，然后再进行一次Τ6处理，使回溶溶质原子重新析出，合金恢复Τ6状态强度，同时晶界析出相进一步粗化，从而使合金获得相当于Τ6状态的强度和Τ73状态的抗应力腐蚀性能。但该工艺第二级时效时间很短，只有几秒到几十秒，无法满足工业化生产的需要。1989年美国铝业(Alcoa)公司针对Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金7150的板材和挤压件开发了一种新型的T77热处理，随后又将这种热处理状态应用于7055合金。波音777客机上就采，用了7055-T77厚板，从而使RRA处理工艺开始步入实用阶段。但采用常规的RRA处理工艺合金在第一级时效后要出炉进行水冷，随后再重新升温进行回归处理，浪费了很多的能源，降低了设备利用率，增加了产品的生产成本，而且淬火过程中出现的残余应力，会提高应力腐蚀敏感性，使合金在服役过程中产生变形，尺寸精度得不到保证，限制了合金的使用
发明内容本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、生产成本低的超高强铝合金回归再时效热处理工艺，在保持超高强铝合金强度不降低或有所提高的基础上，有效提高合金抗应力腐蚀性能。本发明一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤第一步铝合金常规固溶处理第二步按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理将第一步固溶处理后的铝合金按T6工艺进行峰时效，然后以1°C10°C/分钟的升温速率随炉直接加热至170°C200°C，保温30分钟120分钟后，水淬，进行高温回归处理；第三步按T6工艺参数再时效强化将第二步所得铝合金按T6工艺再进行峰值时效，出炉空冷。本发明中，所述水淬冷却介质为冰水或室温水。本发明由于采用上述工艺方法，从控制时效热处理工艺出发，首先进行峰值时效，使晶内和晶界析出细小弥散的GP区和η‘相。接着优化回归工艺，不进行出炉淬火处理，转而随炉以一定的升温速率升温并保温一段时间，进行高温回归处理，使较小尺寸的析出相重新回溶到基体中，而较大尺寸的析出相则长大粗化，然后中断高温时效，进行再次时效，使晶内析出相重新析出，以获得类似T6状态的强度性能，同时尽可能使晶界析出相粗大，不连续并减少合金中位错的密度，从而在不降低峰值强度的基础上，显著的改善超高强铝合金抗应力腐蚀性能。与现有技术相比，具有以下优点和积极效果(1)通过优化热处理工艺，免去高温回归前的冷水淬火，减少合金构件内部因淬火产生的残余应力。(2)简化了热处理工序，提高了热处理设备利用率，大量降低了生产能耗，节约了生产时间，节省了生产成本。(3)采用连续升温回归方式，降低回归过程中合金内部温度梯度差，可以实现工业化大尺寸构件的热处理。(4)采用本发明工艺方法，获得的超高强铝合金基体中的溶质原子以GP区和亚稳相的形式析出，使合金强度接近或达到峰时效强度；而在晶界形成断续分布的粗大平衡相，使之在保持超高强铝合金强度不降低的基础上，提高了合金的电导率水平和抗应力腐蚀性能。(5)通过改善超高强铝合金的应力腐蚀性能，进一步提高了合金构件的安全可靠性，延长了构件的使用寿命，扩大了铝合金的使用范围。综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、在保持超高强铝合金强度不降低或有所提高的基础上，有效提高合金抗应力腐蚀性能，生产成本低；可实现工业化生产，可替代现有超高强铝合金传统热处理工艺。附图1是7A55铝合金采用T6工艺峰值时效后以2X10_6/秒应变速率下的拉伸曲线.附图2是7A55铝合金常规RRA热处理后以2X10_6/秒应变速率下的拉伸曲线；附图3是7A55铝合金2.3°C/分钟连续升温RRA热处理后以2X10_6/秒应变速率下拉伸曲线；附图4是7A55铝合金5°C/分钟连续升温RRA热处理后在惰性气体环境中的慢应变速率拉伸曲线；附图5是7A55铝合金7。C/分钟连续升温RRA热处理后在惰性气体环境中的慢应变速率拉伸曲线；附图6是7A55铝合金峰值时效的晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；附图7是7A55铝合金常规RRA热处理晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；附图8是7A55铝合金以2.3°C/分钟连续升温RRA热处理晶内晶界析出相形貌透射电镜照片；附图1中1是在空气环境中的拉伸曲线；2是在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中的拉伸曲线；附图2中3是在空气环境中的拉伸曲线；4是在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中的拉伸曲线；附图3中5是在惰性气体环境中的拉伸曲线；6是在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中的拉伸曲线；附图4中7是在惰性气体环境中的拉伸曲线；8是在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中的拉伸曲线；附图5中9是在惰性气体环境中的拉伸曲线；10是在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中的拉伸曲线；从图1、图2、图3、图4、图5的拉伸曲线可以看出在空气、惰性气体、3%NaCl+0.5%H2O2溶液三种介质中，T6峰时效状态下7A55铝合金在3%NaCl+0.5%H2O2溶液中强度损失最大，几乎没有塑性平台，抗应力腐蚀性能最差；连续升温RRA7A55铝合金的强度损失值与常规RRA相当，但其拉伸曲线塑性平台较常规RRA增宽，断裂时间延长。这表明采用连续升温RRA处理后，合金抗应力腐蚀性能较常规RRA有一定提高，其中2.3°C/分钟连续升温RRA效果最为显著。图6、图7、图8分别是铝合金T6峰时效、常规RRA和2.3°C/分钟连续升温RRA时效后晶内、晶界析出相透射电镜形貌图。从图中可以看出铝合金经T6峰时效后，晶界析出相尺寸较小，呈连续链状分布；而常规RRA和连续升温RRA的晶界析出相呈粗大断续分布，这种粗大的析出物组织有利于提高合金抗应力腐蚀性能。比较图7、图8可以看出，铝合金常规RRA和连续升温RRA时效晶内析出相尺寸较T6峰时效只是有少许长大，因此，铝合金连续升温RRA时效后的抗拉强度只是略低于T6峰值时效，而屈服强度仍保持着较高的水平。具体实施例方式实施例150mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Al-8.2Zn-2.OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe_0·04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以2.3°C/分钟的升温速率升温至170°C，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例250mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为A1_8.2Zn_2.OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe-ο.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以2.3°C/分钟的升温速率升温至180°C，保温40分钟；出炉后立即室温冷水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例350mm厚7A55铝合金板，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe_0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以2.3°C/分钟的升温速率升温至190°C，保温40分钟；出炉后立即室温冷水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例450mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以2.3°C/分钟的升温速率升温至200°C，保温120分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例550mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以1°C/分钟的升温速率升温至170°C，保温120分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例650mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为A1_8.2Zn_2.OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以1.6°C/分钟的升温速率升温至190°C，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例750mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以2.3°C/分钟的升温速率升温至190°C，保温30分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例850mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以5°C/分钟的升温速率升温至190°C，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例950mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr_0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以7°C/分钟的升温速率升温至190°C，保温40分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。实施例1050mm厚7A55铝合金板材，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe-0.04Si(质量百分数)。1、固熔处理470°C/40分钟后，水淬，淬火转移时间<60秒。2、按T6工艺参数进行峰值时效121°C/24小时。3、连续升温回归处理从峰值时效终了温度121°C开始，以10°C/分钟的升温速率升温至200°C，保温30分钟；出炉后立即冰水淬火处理，淬火转移时间<60秒。4、按T6工艺参数再进行峰值时效121°C/24小时。对比例150mm厚7A55铝合金板，其化学成分为Α1_8·2Ζη_2·OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe_0.04Si(质量百分数)。采用常规T6工艺121°C/24小时，室温水淬火。对比例2:50mm厚7A55铝合金板，其化学成分为Al-8.2Zn-2.OMg-2.OCu-O.14Zr-0.08Fe_0·04Si(质量百分数)。采用常规RRA处理工艺121°C/24小时，室温冷水淬火，175°C/120分钟回归处理，121°C/24小时再时效。对实施例1、2、3及对比例1、2所得材料进行颊侧；利用圆棒试样测量合金拉伸力学性能，利用方块试样测试合金电导率，在空气中与3%NaCl+0.5%H2O2溶液中进行慢应变速率拉伸实验，根据空气与3%NaCl+0.5%H2O2溶液环境中强度损失率衡量合金抗应力腐蚀性能。结果见表1对比表1中9个连续升温RRA的实施例可以看出，实施例7(升温速率为2.3°C/分钟，回归温度为190°C，保温时间为30分钟)的连续升温RRA合金抗拉强度、电导率和电导率较高，为最佳连续升温RRA工艺。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>与Τ6时效相比，经过2.3°C/分钟连续升温RRA(实施例7)时效处理后，7A55合金的抗拉强度下降2.5%、屈服强度提高3.1%、电导率提高41.4%。与常规RRA相比，2.3°C/分钟连续升温RRA强抗拉度下降1.4%、屈服强度下降0.6%、电导率下降0.5%。可见通过2.3°C/分钟连续升温RRA可以在抗拉强度损失很小的情况下，显著改善合金的电导率和抗应力腐蚀性能。处理后7A55合金抗拉强度及应力腐蚀性能达到常规RRA水平。权利要求一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤第一步铝合金常规固溶处理；第二步按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理将第一步固溶处理后的铝合金按T6工艺进行峰时效，然后，直接从峰时效温度以1℃～10℃/分钟的升温速率加热至170℃～200℃，保温30分钟～120分钟后，水淬，进行高温回归处理；第三步按T6工艺参数再时效强化将第二步所得铝合金按T6工艺再进行峰值时效，出炉空冷。2.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于所述高温回归处理的升温速度为2°C8°C/分钟，回归温度为175°C195°C，保温50分钟100分钟。3.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于所述高温回归处理的升温速度为4°C6°C/分钟，回归温度为180°C190°C，保温70分钟80分钟。4.根据权利要求1所述的一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于所述水淬冷却介质为冰水或室温水。全文摘要一种超高强铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤铝合金常规固溶处理后按T6工艺参数进行峰值时效及高温回归处理所述高温回归处理是直接从峰时效温度以1℃～10℃/分钟的升温速率随炉直接加热至170℃～200℃，保温后，水淬，然后，再按T6工艺参数再时效强化本发明从控制时效热处理工艺出发，首先进行峰值时效，使晶内和晶界析出细小弥散的GP区和η′相，接着优化回归工艺，直接以一定升温速率升温并保温，进行高温回归处理。本发明通过优化热处理工艺，免去高温回归前的水淬，减少合金构件内部因淬火产生的残余应力，简化热处理工序，提高热处理设备利用率，降低生产能耗，节约生产时间，节省生产成本，在保持超高强铝合金强度不降低的基础上，提高合金的电导率水平和抗应力腐蚀性能，适合大尺寸构件的工业生产。文档编号C22F1/053GK101818315SQ20101030054公开日2010年9月1日申请日期2010年1月21日优先权日2010年1月21日发明者郑子樵,闫焱,龙佳申请人:中南大学