专利名称：高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米晶材料的制备领域，特别是涉及一种高拉伸强度高塑性 TiNi纳米晶材料的制备方法。
背景技术：
拉伸强度和塑性是衡量金属材料力学性能的两个重要参数，对于一般的金属材 料而言(包括纯金属和合金材料)，强度和塑性是此消彼长的关系。粗晶材料(材料的晶 粒尺寸在微米级别或以上)的变形依靠位错的形成、迁移和缠结等，一般具有较低的强 度和较好的塑性。随着晶粒尺寸的减小，材料的强度增加而塑性变差。当材料的晶粒尺 寸减小到纳米级别(一般20-100nm)时，材料一般都具有较高的强度(> IOOOMPa)，但 该类纳米材料由于不存在加工硬化因而塑性较差(一般< 6% )。随着晶粒尺寸的减小强 度也不断的增加(又称强化)，但当晶粒尺寸减小到一个临界尺寸(一般10-20nm)时材 料的变形不在依靠位错机制，此时材料的强度存在一个极大值，随着晶粒尺寸进一步减 小，材料的变形机制转变成界面的转动或滑动，此时材料变形容易发生，强度开始降低 (又称软化)。然而，如何获得同时具有高拉伸强度和高塑性的纳米晶材料一直是纳米材 料领域迫切需要解决的一个难题。发明内容
本发明的目的在于提供一种高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料及其制备方法， 它明显不同于其他的方法，它通过电塑性轧制结合热退火技术制备具有B2结构且晶粒尺 寸40 50nm的TiNi块体纳米晶材料，利用具有B2结构的TiNi材料可以在室温变形条件 下发生马氏体相变的特性，在拉伸变形中生成具有更加细小晶粒尺寸的B19’相，获得 较高的拉伸强度，利用马氏体相变本身可以导致加工硬化和所生的B19’相在变形过程 中随着外加应力的增加变形机制由晶粒的转动或滑动转变为位错复活机制所导致的加工 硬化来提供高塑性，从而获得同时具有高拉伸强度2l600MI^a和高塑性(2 10%)的TiNi 纳米晶材料。
本发明所提供的高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料，所述TiNi纳米晶材料的拉 伸强度2l600MPa，塑性2 10%。
本发明所提供的高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料的制备方法，所述方法的具 体步骤是
1.采用800_850°C退火1- 后快速冷却的方法制备合金成分0.49 0.51 0.51 0.49的块体TiNi粗晶合金，所述块体TiNi粗晶合金具有B2结构，平均晶粒尺寸 约为80 μ m，块体TiNi粗晶合金的厚度为2.14mm，宽为6mm，长为150mm。
2.对块体TiNi粗晶合金进行电塑性轧制，在轧制的过程中通入脉冲电流，电流 密度84Amm_2，脉冲电流频率IO3Hz,脉冲持续时间8X10_5s，轧制应变量e = 2.0，轧制后块体TiNi合金的厚度为0.39mm。
3.对电塑性轧制制备出的块体TiNi合金进行高真空退火，退火温度 440-460退火时间lh，退火真空度p<10_4Pa，从而制备出具有B2结构平均晶粒 尺寸为40-50nm的块体TiNi纳米晶材料。
4.室温下，将上述块体TiNi纳米晶材料进行拉伸变形，应变速率为ΙΟ—Υ1， 拉伸直至断裂。拉伸变形实验在5848型拉伸试验机上完成，测得高拉伸强度和高塑性的 TiNi纳米晶材料具有1600MPa的拉伸强度和10%的塑性(见图4为该TiNi合金拉伸的应 力-应变曲线)。
本发明的有益效果是利用具有B2结构的TiNi材料可以在室温变形条件下发生 马氏体相变的特征，在拉伸变形中生成具有更加细小晶粒尺寸的B19’相提供较高的拉 伸强度，利用马氏体相变本身可以导致加工硬化和所生的B19’相在变形过程中变形机 制由晶粒的转动或滑动转变为位错复活机制也会导致的加工硬化来提供高塑性，从而制 备出同时具有高拉伸强度和高塑性的TiNi纳米晶材料。因而本发明为制备高强塑性材料 提供了基础。
图1是制备TiNi纳米晶材料的电塑性轧制示意图2是电塑性轧制制备的TiNi纳米晶材料的X射线衍射图谱(a)和透射电镜明 场像(b)；
图3是具有B2结构的TiNi纳米晶材料经拉伸变形后靠近断口处样品的X射线衍 射图谱(a)和透射电镜暗场像(b)、(c)、(d)。其中(b)、(c)、(d)离断口的距离逐 渐递进。
图4是TiNi纳米晶材料的拉伸应力-应变曲线图。
在图1中，1.上轧辊，2.TiNi块体粗晶样品，3.托板，4.脉冲电源，5.电流流通 方向，6.下轧辊。
具体实施方式
采用800°C退火Ih后快速冷却制备合金成分1 1具有B2结构的块体TiNi粗 晶材料，HNi粗晶材料的厚度为2.14mm，宽为6mm，长为150mm。室温下，对该TiNi 块体粗晶样品2进行电塑性轧制，实验装置示意图如图1 (a)所示，将TiNi块体粗晶样品 2放到两个轧辊1之间进行轧制，真应变量为2.0，在轧制过程中由脉冲电源4提供脉冲电 流，脉冲电流从脉冲电源4的负极流出经托板3进入TiNi块体粗晶样品2，然后通过轧辊 1流回脉冲电源正极，5表示脉冲电流的流动方向，这样可以确保在轧制的区域有脉冲电 流通过。托板3的作用一是用来拖住TiNi块体粗晶样品2进行送样，二是作为电路的一部 分，使得被轧制样品中一直有电流通过。电流密度84Amm_2，脉冲电流频率IO3Hz, 脉冲持续时间8X10_5s，通入脉冲电流的目的是提高样品的变形能力，从而获得理想的 结构。电塑性轧制获得的样品2而后进行高真空退火，退火温度450°C，退火时间 Ih,退火真空度p<10_4Pa，退火后便获得了具有B2结构，平均晶粒尺寸40-50nm的 块体TiNi纳米晶材料(如图2所示)。然后，对该块体TiNi纳米晶材料进行拉伸变形实 验。该拉伸变形实验在5848型拉伸试验机上进行，拉伸试验机的应变速率为ΚΓΥ1，测得高拉伸强度和高塑性的TiNi纳米晶材料具有1600MPa的拉伸强度和10%的塑性(见 图4为该TiNi合金拉伸的应力-应变曲线)。
具有B2结构的TiNi合金在室温变形条件下会发生马氏体(B19’ )相变[如图 3(a)所示]，所生成的B19’相具有比拉伸原始样品具有更细小的纳米晶尺寸[如图3(b) 所示]，因而使得该材料具有较高的拉伸强度。另外，B2相向B19’相转变时相变会导 致加工硬化且所生的B19’相在变形过程中变形机制由晶粒的转动或滑动转变为位错复 活机制[如图3 )-(d)所示]也会导致加工硬化，使得材料具有较大的塑性，从而获得同 时具有高拉伸强度1600Ivffa和高塑性10%的TiNi纳米晶材料(如图4所示)。
图2(a)为电塑性轧制并退火后生成的TiNi块体材料的X射线衍射图谱和透射 电镜明场像照片，可以看出该条件下制备的TiNi合金主要是B2结构，平均晶粒尺寸 40-50nm。图3为拉伸断裂后断口处的X射线衍射图谱和距离断口不通位置的透射电镜 暗场像照片，可以看出，拉伸后TiNi合金由B2相转变成为B19’相，随着变形量的增加 变形机制由晶粒转动机制转变为位错机制。图4为该TiNi合金拉伸的应力-应变曲线， 从该曲线上可以看出该合金具有1600MPa的强度和10%的塑性。
权利要求
1.一种高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料，其特征是所述TiNi纳米晶材料的拉伸 强度2l600MPa，塑性2 10%。
2.—种制备权利要求1所述的高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料的方法，其特征是 所述方法的具体步骤是a.采用800-850°C退火l_2h后快速冷却制备合金成分0.49 0.51 0.51 0.49具有 B2结构的块体TiNi粗晶合金；b.在室温下，对块体TiNi粗晶合金样品(2)进行电塑性轧制，将块体TiNi粗晶合金 样品⑵放到两个轧辊(1、6)之间进行轧制，轧制的过程中由脉冲电源⑷提供强脉冲 电流，强脉冲电流通过托板(3)进入块体TiNi粗晶合金样品(2)而后通过轧辊沿着(5)所 示的方向流回脉冲电源(4)；C.对电塑性轧制获得的块体TiNi粗晶合金样品(2)进行高真空退火，退火温度 440-460°C,退火时间lh，退火真空度ρ < ICT4Pa，获得平均晶粒尺寸40 50nm的 块体TiNi纳米晶材料；d.室温下，将上述块体TiNi纳米晶材料进行拉伸变形，应变速率为ΙΟ、—1，拉伸直 至断裂，该拉伸实验在5848型拉伸试验机上进行，拉伸试验机的应变速率为ΙΟ、—1， 测得高拉伸强度和高塑性的TiNi纳米晶材料具有1600MPa的拉伸强度和10%的塑性。
全文摘要
本发明公开一种高拉伸强度高塑性TiNi纳米晶材料及制备方法，该发明通过退火后快速冷却制备TiNi粗晶合金，对TiNi粗晶合金进行电塑性轧制后对其进行热退火制备具有纳米晶尺寸40～50nm的块体TiNi纳米晶材料，对该块体TiNi纳米晶材料进行拉伸变形，直至断裂。利用材料拉伸过程产生的应力场，诱导TiNi合金室温下发生马氏体相变，所生成的B19’相具有比拉伸原始样品具有更细小的纳米晶尺寸，提供强度。B2相向B19’相转变时相变会导致加工硬化且所生的B19’相在变形过程中变形机制由晶粒的转动或滑动转变为位错复活机制也会导致加工硬化，提供塑性。从而获得同时具有高拉伸强度≥1600MPa和高塑性≥10％的TiNi纳米晶材料。本发明为制备高拉伸强度和高塑性纳米晶材料提供了一条新途径。
文档编号C22F1/10GK102021364SQ20101051689
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者张湘义, 李晓红 申请人:燕山大学