专利名称：一种钌金属溅射靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钌金属溅射靶材的制备方法，尤其涉及难熔贵金属靶材的制备方法，属于硬盘垂直磁记录材料领域。
背景技术：
目前，钌金属溅射靶材成为垂直磁记录多层膜结构中重要的原材料之一，通常作为中间层应用于磁记录介质中，主要起到减小上下层之间晶格失配应力、增加热稳定性与降低噪声等作用。钌金属靶材通常采用传统热压(HP)和热等静压(HIP)的方法来制备。对于传统热压方法，由于采用热辐射对粉末加热，存在制备周期长、晶粒均勻性不好控制等缺点。对于热等静压方法，需要对粉末进行冷压成型并将靶坯装入包套，利用气体对靶坯进行热压成型，工艺复杂、制备周期长，并且由于设备昂贵，运行成本高。同时这两种技术都无法进行净尺寸制备靶材，不适合贵金属靶材的制作。因此，需要提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均勻的钌溅射靶材制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均勻的钌溅射靶材制备方法。本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的—种钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于通过直接热压方法制备钌金属溅射靶材，热压温度1400°C 1700°C，压力为!35MPa，保温保压时间10 60min。一种优选技术方案，其特征在于所述热压温度的升温过程分为两个阶段室温到1200°C，加热速率为500C · miiT1 ； 1200°C到热压温度，加热速率为25°C · mirT1。一种优选技术方案，其特征在于所述升温过程中，当温度达到1000°C时保温 IOmin0根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其密度达到98%以上。根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其平均晶粒尺寸为 20 μ m以下。根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其氧含量达到 200ppm 以下。本发明提供的钌金属溅射靶材的制备方法，其中所述钌靶，密度通常需要达到 95%以上，在保证密度的同时使晶粒细化、均勻。对于钌金属靶材，氧含量非常重要，当氧含量过高时会导致薄膜颗粒增多，降低薄膜稳定性，因此氧含量要控制在200ppm以下。DHP方法制备的钌合金靶材晶粒尺寸细小、均勻性好，密度高，且整个制备周期约 2个小时，大大缩短制备时间，提高了生产效率。另外，该工艺制备可近净尺寸制备钌靶，生产成本低。本发明的优点在于本发明采用直接热压技术(Direct Hot Pressing, DHP)进行钌溅射靶材制备，DHP是利用交流电加热材料从而实现快速成型的一种真空热压烧结方法， 是批量化生产热压成型产品的重要方式，图1给出了 DHP技术的原理示意图。此技术与放电等离子烧结(SPS)技术具有相类似的加热模式，不同的是SPS技术采用直流脉冲电源加热，而DHP采用交流电加热。与现有钌金属靶材制备技术相比，DHP技术制造成本和运行成本更低，生产效率高，设备价格低，同时还具有“近净尺寸”生产的优点，适用于贵金属靶材制作。在利用DHP制备钌金属靶材过程中，该方法可以明显降低原材料中的氧含量，同时由于制备周期短，该制备方法得到靶材的晶粒尺寸细小、均勻。下面通过附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
图1为本发明直接热压方法(DHP)原理与方法示意图。图2为钌靶直接热压(DHP)烧结的温度-密度-氧含量曲线。图3为实施例6制备靶材的光学显微镜照片。
具体实施例方式将3N5高纯钌粉金属粉进行混粉，这样可以使纯钌金属粉末的大小颗粒均勻分布，使得到的成品靶材的微观组织与成分均勻。将粉末装入模具中后进行直接热压工艺，所述的模具的示意图见图1。图1为直接热压法的原理和方法示意图，其中1为铜板，2为铜电极，3为石墨电极，4为石墨压头，5为石墨模具，6为粉末。为了提高晶粒度的均勻性并避免靶材内部出现分层现象，升温过程分为两阶段第一阶段为室温 1200°C，加热速率为50°C ^mirT1,到1000°C后保温lOmin，由于到 1000°C后钌粉表面的吸附氧开始分离，保温的目的是去除粉末表面的吸附氧；第二阶段为 1200°C 热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为25°C ^mirT1,第二阶段降低加热速率是为了降低粉体内表层和心部温度梯度，提高粉体内部温度的均勻性。温度升高到目标温度后，压力即达到目标压力，然后开始保温保压，由于模具采用高纯石墨材料，为了保证压力模具不发生碎裂，压力定为35MPa，如果采用高强石墨模具，可以将压力提高。保温保压阶段的温度为1400°C 1700°C，温度低于1400°C会导致密度低于95%，无法满足高密度溅射靶材的要求，氧含量偏高；当温度高于1700°C时会由于温度过高导致晶粒尺寸过于粗大。保温保压时间为10 60min，时间低于IOmin会导致靶材密度偏低，并由于气体排出不充分靶材内有大量气孔。温度高于60min后可能会导致局部晶粒长大，并且由于时间长，导致制造成本升高。降温过程应控制降温速度，降温时间不能少于30min，过快的降温速度会导致靶材内有残余应力，甚至可能会引起靶材的碎裂。热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。所得到的靶密度可以达到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以达到200ppm 以下。实施例1 7 1.将3N5高纯钌粉进行混粉，将粉末装入高纯石墨模具中后进行直接热压工艺。2.升温过程分为两阶段第一阶段为室温 1200°C，加热速率为50°C · HiirT1JlJ 1000°C后保温IOmin ；第二阶段为1200°C 热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为 25 0C · mirT1。3.温度升高到目标温度后，压力即达到35MPa，然后开始保温保压，此阶段温度为 1500 1650°C，保温保压时间为10 60min。4.降温过程应控制降温速度，降温时间不能少于30min。5.热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。得到的结果见表1，可以看出在1500 1650°C热压范围内得到的靶密度均可以达到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以达到200ppm以下。保温保压时间为 60min的条件下，热压温度与密度和氧含量的关系曲线见图2所示。可以看出，低于1600°C 时随着温度的上升密度升高，高于1600°C时随着温度的上升由于粉体凝聚速度加快，气孔不容易排出，导致密度稍微下降；从温度与氧含量的关系可以看出，氧含量随着热压温度升高而下降。比较例1 2 为了得到钌金属靶材的制备温度范围，分别进行低温和高温的实验，与实施例进行对比。1.与实施例1 7相同，将3N5高纯钌粉进行混粉，将粉末装入模具中后进行直接热压工艺。2.升温过程分为两阶段第一阶段为室温 1200°C，加热速率为50°C · HiirT1JlJ 1000°C后保温IOmin ；第二阶段为1200°C 热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为 25 0C · mirT1。3.温度升高到目标温度后，压力即达到目标压力，然后开始保温保压，热压温度分别为 1400°C 与 1700°C。4.降温过程应控制降温速度与实施例1 7相同。5.热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。得到的结果见表1，可以看出，温度在1400°C时所得到的靶密度低于95%以上，平均晶粒尺寸4. 3 μ m，氧含量可以达到230ppm。温度在1700°C时，平均晶粒尺寸达到40 μ m 以上，由于温度过高晶粒粗大。热压温度与密度的关系曲线见图2所示。因此，高密度钌金属靶材的制备温度不能低于1400°C，并且不能高于1700°C。图3为实施例6制备靶材的光学显微镜照片，从图中可以看出晶粒分布均勻、无分层，靶材内部只有极少量的细小气孔。表1. DHP烧结制备Ru靶实验结果
权利要求
1.一种钌金属溅射靶材制备方法，其特征在于通过直接热压的方法制备钌金属溅射靶材，热压温度为1400°C 1700°C，压力为!35MPa，保温保压时间为10 60min。
2.权利要求1所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于所述热压温度的升温过程分为两个阶段室温到1200°C，加热速率为50°C IirT1 ； 1200°C到热压温度，加热速率为 25 °C · mirT1。
3.权利要求2所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于所述升温过程中，当温度达到1000°C时保温IOmin。
4.权利要求1-3中任一项所述的钌金属溅射靶材的制备方法所制备的钌金属溅射靶材，其特征在于其密度达到98%以上。
5.权利要求4所述的钌金属溅射靶材的制备方法所制备的钌金属溅射靶材，其特征在于其平均晶粒尺寸为20 μ m以下。
6.权利要求5所述的钌金属溅射靶材的制备方法所制备的钌金属溅射靶材，其特征在于其氧含量达到200ppm以下。
全文摘要
本发明涉及一种钌金属溅射靶材制备方法。该发明通过直接热压的方法制备钌金属溅射靶材，热压温度1400℃～1700℃，压力为35MPa，保温保压时间10～60min。通过这种方法得到的钌金属靶材的密度可以达到98％以上，平均晶粒尺寸在20μm以下，氧含量可以达到200ppm以下。
文档编号C23C14/34GK102485378SQ201010581909
公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者丁照崇, 何金江, 江轩, 王欣平, 罗俊锋 申请人:北京有色金属研究总院, 有研亿金新材料股份有限公司