专利名称：一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法
技术领域：
本发明涉及材料加工技术领域，特别是涉及一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法。
背景技术：
W-Cu复合材料因结合了钨的高熔点、低线膨胀系数、高强度和铜的良好导电、导热性，而具有良好的导热导电性、耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和耐高温抗氧化等特点，长期以来主要作为高压开关电器的电触头得到应用，也是航天技术中作为短时耐高温热侵蚀的火箭喷管喉衬等部件的重要材料。在这个科技不断发展创新的时代，钨铜复合材料优异的机械性能和热、电特性，使它们成为许多新技术领域具有吸引力的选用材料。但是，钨铜材料是一种典型的假合金，因钨和铜不相溶，烧结全致密化困难，孔隙度较大，故对材料的导热导电性能、气密封性和力学性能等有很大的不利影响。采用传统的普通粉末混合、成型、烧结工艺流程生产的产品其性能已无法满足现代科技越来越高要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，可一次性压制烧结制得钨铜合金，具有节省工序与能耗的特点，该方法制备的钨铜复合粉末含氧量低，纯度高，可用于制备高质量的电子封装热沉材料，且该方法产率高,适合大规模工业化生产。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，包括如下步骤a.采用仲钨酸铵(APT)或偏钨酸铵(AMT)以及铜盐、柠檬酸和聚乙二醇为原料；b.将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系；c.将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾并低温燃烧的方法得到前驱体粉末；d.前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末。所述的步骤c之后，步骤d之前，进一步的，还包括对前驱体粉末进行煅烧处理。所述的步骤c中，所述低温燃烧在内置于喷雾塔中的反应釜内进行反应。所述的步骤c中，所述低温燃烧的温度为100 300°C。所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜或氯化铜。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，是采用柠檬酸溶胶体系在喷雾干燥塔内低温燃烧，再经还原后得到成分可调、流动性较好的球形超细复合粉末。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，制备的超细钨铜复合粉末粒度细小，一般在300nm左右，均匀性好，且纯度高，含氧量小。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，通过选择柠檬酸为络合剂、聚乙二醇为分散剂形成溶胶体系，实现了钨和铜相的均匀混合，并在一定程度上抑制了CN 102601378 A
铜和钨相的偏析和聚集长大。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，利用溶胶喷雾及低温燃烧的方法，有利于提高结晶的速度，减小钨铜相分离。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，采用在反应釜内点燃复合粉末进行低温燃烧，一方面通过其自身的低温燃烧，可以节省能耗，减免后续煅烧工序， 另一方面，可较大程度提高产率。另外可以根据燃烧效果，选择对前驱体粉末进行煅烧。相对于直接煅烧，在一定程度上节省了能耗。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，制备的复合粉末呈球形，流动性好，压制性能好，且可用于注射成型，制备复杂形状的零部件。本发明的有益效果是，由于采用了以仲钨酸铵(APT)或偏钨酸铵(AMT)以及铜盐、 柠檬酸和聚乙二醇为原料；将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系； 而后再将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾并低温燃烧的方法得到前驱体粉末；最后前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末。该方法工艺流程简单，节省能耗，产率大，适合大规模工业化生产。该方法利用溶胶喷雾及低温燃烧的方法，有利于提高结晶的速度，减小钨铜相分离。特别是在反应釜内点燃复合粉末进行低温燃烧，一方面通过其自身的低温燃烧，可以节省能耗，减免后续煅烧工序，另一方面，可较大程度提高产率。以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法不局限于实施例。
图I是本发明制备的钨铜复合粉末在电镜下的扫描(一万倍)照片图；图2是本发明制备的钨铜复合粉末在电镜下的扫描(二万倍)照片图。
具体实施例方式实施例一，本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，包括如下步骤步骤a.采用仲钨酸铵(APT)以及铜盐、柠檬酸和聚乙二醇为原料；步骤b.将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系；其中，铜盐为硝酸铜；仲钨酸铵(APT)、硝酸铜、水、柠檬酸、聚乙二醇按比例为 55 183 600 250 3的质量比例配成溶液，均匀搅拌后形成透明的溶胶体系；步骤c.将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾方式进行干燥，然后将干燥后的粉末通入内置于喷雾塔中的反应釜内进行低温燃烧反应，低温燃烧的温度为300°C，从而得到前驱体粉末；步骤d.前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末；前驱体粉末是在氢气气氛中，经200°C和750°C两步还原，得到球形的超细钨铜复合粉末，如图I、图2所示。在步骤c之后和步骤d之前，可以增加一个对前驱体粉末进行煅烧的步骤，当然也可以不要该步骤，这主要根据燃烧效果，来决定对前驱体粉末进行煅烧。在选择配比时，要按所制备的钨铜化学成分进行换算配比 即，制备化学成分为W-Cu粉末，需要将APT5 (NH4) 20W035H20,与硝酸铜Cu (N03) 2
4进行按比例混合，按照公式计算出APT的质量与硝酸铜的质量比。比如制备化学成分为W-IOCu粉末(90wt% WUOwt % Cu)，公式为(APT的质量乘以钨在APT中质量百分百比)(硝酸铜质量*铜在硝酸铜中的质量百分比)=90 10。比如制备化学成分为W-20CU粉末(80wt% ff>20wt% Cu)，公式为(APT的质量乘以钨在APT中质量百分百比)(硝酸铜质量*铜在硝酸铜中的质量百分比)=80 20。实施例二，本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，包括如下步骤步骤a.采用偏钨酸铵(AMT)以及铜盐、柠檬酸和聚乙二醇为原料；步骤b.将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系；其中，铜盐为硝酸铜；偏钨酸铵(AMT)、硝酸铜、水、柠檬酸、聚乙二醇按比例为 165 50 30 200 2的质量比例配成溶液，均匀搅拌后形成透明的溶胶体系；步骤c.将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾方式进行干燥，然后将干燥后的粉末通入内置于喷雾塔中的反应釜内进行低温燃烧反应，低温燃烧的温度为200°C，从而得到前驱体粉末；步骤d.前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末；前驱体粉末是在氢气气氛中，经200°C和750°C两步还原，得到球形的超细钨铜复合粉末。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，是采用柠檬酸溶胶体系在喷雾干燥塔内低温燃烧，再经还原后得到成分可调、流动性较好的球形超细复合粉末。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，制备的超细钨铜复合粉末粒度细小，一般在300nm左右，均匀性好，且纯度高，含氧量小。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，通过选择柠檬酸为络合剂、聚乙二醇为分散剂形成溶胶体系，实现了钨和铜相的均匀混合，并在一定程度上抑制了铜和钨相的偏析和聚集长大。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，利用溶胶喷雾及低温燃烧的方法，有利于提高结晶的速度，减小钨铜相分离。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，采用在反应釜内点燃复合粉末进行低温燃烧，一方面通过其自身的低温燃烧，可以节省能耗，减免后续煅烧工序， 另一方面，可较大程度提高产率。另外可以根据燃烧效果，选择对前驱体粉末进行煅烧。相对于直接煅烧，在一定程度上节省了能耗。本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，制备的复合粉末呈球形，流动性好，压制性能好，且可用于注射成型，制备复杂形状的零部件。上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，其特征在于包括如下步骤a.采用仲钨酸铵或偏钨酸铵以及铜盐、柠檬酸和聚乙二醇为原料；b.将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系；c.将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾并低温燃烧的方法得到前驱体粉末；d.前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末。
2.根据权利要求I所述的低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，其特征在于所述的步骤c之后，步骤d之前，进一步的，还包括对前驱体粉末进行煅烧处理。
3.根据权利要求I所述的低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，其特征在于所述的步骤c中，所述低温燃烧在内置于喷雾塔中的反应釜内进行反应。
4.根据权利要求I所述的低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，其特征在于所述的步骤c中，所述低温燃烧的温度为100 300°C。
5.根据权利要求I所述的低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，其特征在于所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜或氯化铜。
全文摘要
本发明公开了一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法，是以仲钨酸铵(APT)或偏钨酸铵(AMT)以及铜盐、柠檬酸和聚乙二醇为原料；将上述原料进行混合，并加入水配置成透明的柠檬酸溶胶体系；而后再将上述溶胶体系置于喷雾塔内，采用喷雾并低温燃烧的方法得到前驱体粉末；最后前驱体粉末经还原后得到超细钨铜复合粉末。该方法工艺流程简单，节省能耗，产率大，适合大规模工业化生产。该方法利用溶胶喷雾及低温燃烧的方法，有利于提高结晶的速度，减小钨铜相分离。特别是在反应釜内点燃复合粉末进行低温燃烧，一方面通过其自身的低温燃烧，可以节省能耗，减免后续煅烧工序，另一方面，可较大程度提高产率。
文档编号B22F9/08GK102601378SQ20111020113
公开日2012年7月25日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者于洋, 宋久鹏, 庄志刚, 曾雄, 许龙山, 赖亚洲 申请人:厦门虹鹭钨钼工业有限公司