专利名称：一种真空-正压熔炼凝固设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及真空-正压熔炼定向凝固设备，具体为一种在真空及高压气氛下采用熔炼、底部定向凝固工艺制备具有垂直底面孔结构的多孔金属及合金的设备。
背景技术：
多孔金属材料是一类具有明显孔隙特征的金属材料，具有优异的物理特性和良好的机械性能，包括密度小、刚度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高等，其应用已覆盖了航空、电子、医药及生物化学、冶金机械、石油化工、能源环保、 国防军工和核技术等领域。为了得到不同性能的多孔金属，多种制备方法被相继提出，如直接发泡法、精密铸造法、气泡法、烧结法和电沉积法等。这些传统方法具有共同的缺陷获得的多孔金属中气孔的形状、结构和尺寸难于控制；获得的多孔金属力学性能较差，无法满足结构材料要求。为此，乌克兰科学家Siapovalov提出了一种制备具有规则气孔结构的多孔金属材料的方法-金属/气体共晶定向凝固技术。该技术原理是在一定气氛下(一般为氢气或氢气和氩气的混合气氛，对特定金属也可以使用氧气或氮气)熔化那些不会形成气体化合物的金属或者合金，保温一段时间之后，熔体中将溶解大量的气体。在随后的凝固过程中，由于气体在固相和液相中的溶解度差，凝固界面处过饱和的气体将析出，金属也凝固成相应的固相。如果工艺参数控制得当，使得固相和气相耦合生长并稳定向前推进，最后得到的将是圆柱状气孔定向排列于金属基体中的多孔结构，气孔的方向与传热(凝固)方向平行。另外，采用该技术也可制备相同结构的多孔陶瓷和多孔半导体。根据金属/气体共晶定向凝固技术原理，美国专利专利号US52M031设计了一种通过高压气体以虹吸方式制备多孔金属的装置。因为使用的是惰性气体，而惰性气体在液态金属中的溶解度非常低，采用该装置获得的多孔金属的气孔率无法在较大范围进行调整；法国专利专利号FR2208743B1设计了一种通过水冷方式使熔体由上部凝固的多孔金属制备设备。但该设备无法精确完成金属/气体共晶反应，因此获得的多孔金属结构均勻性、 可控性较差。美国专利专利号US5181549设计了包括抽真空及正压控制装置、熔化金属坩埚、具有水冷结晶器的凝固装置、温度测量及控制装置的系统。通过对熔化温度、气体压强及保压时间、凝固过程有关参数的控制，该装置可以获得结构较均勻、气孔定向排列、气孔率可控的多孔金属。但该专利采用了熔炼坩埚与凝固装置通过陶瓷塞杆分隔的方式。由于陶瓷塞杆较脆，容易发生断裂；并且容易出现熔体事先凝固在其表面，从而使提拉陶瓷塞杆无法完成。中国专利专利号2009 1 0010396. 7采用互成90°放置的熔炼和凝固两个主体模块方式。该专利中，装置需要旋转90°进行浇铸，才能实现多孔金属的制备，不仅工艺和操作有些复杂，同时浇铸时液体金属产生的涡流往往导致所获得的多孔金属材料结构不均勻。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明要解决的问题在于提供一种熔炼和定向凝固在同一容器内完成的多孔金属制备设备，不仅操作简便，同时能避免由于涡流导致的多孔金属结构不均勻，可控性差等问题。本发明的技术方案是
一种真空-正压熔炼定向凝固设备，包括壳体，位于壳体上端的封闭法兰，位于壳体内的用于熔炼和定向凝固的熔炼坩埚暨定向凝固铸模；其中，熔炼坩埚暨定向凝固铸模下方设置有水冷结晶器，所述水冷结晶器通过外接电机控制升降臂升降调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模底面的接合和分离。熔炼坩埚暨定向凝固铸模材质选用导热系数较高的材料，如石墨或氮化铝等。所述熔炼坩埚暨定向凝固铸模侧壁具有小于等于10°的锥度，熔炼坩埚暨定向凝固铸模侧壁内表面涂覆绝热陶瓷涂层，或以紧配合方式内衬具有相同锥度的绝热陶瓷筒， 熔炼坩埚暨定向凝固铸模外壁缠绕加热线圈，加热线圈最大加热温度2200°C，熔炼坩埚暨定向凝固铸模与加热线圈之间填充绝热打炉料，熔炼坩埚暨定向凝固铸模的下沿探出加热线圈及绝热打炉料底面l-10mm。所述熔炼坩埚暨定向凝固铸模的底层厚度为8_15mm。熔炼坩埚暨定向凝固铸模通过与壳体相连的支架固定在壳体上。所述水冷结晶器的上表面平行于熔炼坩埚暨定向凝固铸模底面，通过升降臂调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模的接合和分离；水冷结晶器内循环水水流速度通过压力控制。所述水冷结晶器的上表面上可设置有介质垫片。密封法兰上设置有对称的观察窗I和观察窗II，在两个观察窗上方分别设置有摄像头；在密封法兰中央正对熔炼坩埚暨定向凝固铸模插设有可升降测温装置；壳体底面中央开设同轴电缆及循环水进口 ；壳体的侧面中间高度位置附近设置接口，接口通过管路连接抽真空机组及充气加压系统，在该管路上设置真空和正压切换阀门。壳体上外接倾转机构，可使整个设备最大倾转120°。熔炼坩埚暨定向凝固铸模最大外径200mm，侧壁最大锥度10°，最大高度观0讓。本发明的有益效果如下
1.采用本发明设备制备多孔金属过程中，熔炼和凝固在同一装置内完成，熔炼保压结束后关闭加热系统，仅将水冷结晶器升至与熔炼坩埚暨定向凝固铸模底部紧密接触，不再需要提拉陶瓷塞杆或倾转装置90°或180°将氢饱和金属溶液浇入凝固铸模，因此使操作大大简便；
2.采用本发明设备获得的多孔金属结构均勻性、可控制性更强；由于不存在金属溶液浇入凝固铸模时出现的金属液内部涡流现象，金属液的定向凝固能够稳定进行，因此所获得的多孔金属气孔结构的均勻性和可控制性能够得到保证；
3.本发明设备的熔炼坩埚暨定向凝固铸模侧壁内表面与金属液采用陶瓷绝热涂层 (筒)分隔，外壁与加热线圈采用绝热打炉料分隔，凝固时水冷结晶器直接与熔炼坩埚暨定向凝固铸模的底部紧密接合，保证了在凝固过程中仅熔炼坩埚暨定向凝固铸模底部导热， 因此可以获得气孔方向垂直底面、气孔结构规则的多孔金属和合金以及复合材料；
4.本发明熔炼坩埚暨定向凝固铸模的底层厚度为8-15mm，在凝固过程中这个厚度范围能保证承受熔体重量的前提下，金属液向水冷结晶器快速传热，所制备的多孔金属材料中气孔的孔径小且均勻，孔径能达到现有技术中熔炼和凝固在两个装置中完成的指标。5.本发明设备由于熔炼和凝固在同一装置内完成，设备结构简单、用料少、体积小、节约制造成本。
图1为本发明的实施例的结构示意其中，1密封法兰；2法兰密封螺栓；3接口；4同轴电缆及循环水进口； 5-1观察窗I; 5-2观察窗II ； 6测温装置；7水冷结晶器；8升降臂；9加热线圈；10熔炼坩埚暨定向凝固铸模；11绝热陶瓷筒；12金属熔体。
具体实施例方式如图1所示，本发明真空-正压熔炼定向凝固设备采用熔炼坩埚和定向凝固铸模合二为一的结构。具体结构如下
包括壳体，位于壳体上端的封闭法兰1，位于壳体内的用于熔炼和定向凝固的熔炼坩埚暨定向凝固铸模10，材质为导热系数较高材料，如石墨或氮化铝等，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10通过与壳体相连的支架固定在壳体上，其中熔炼坩埚暨定向凝固铸模10下方一定距离内设置有水冷结晶器7，所述水冷结晶器7通过外接电机控制升降臂8升降调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模10底面之间的接合和分离。熔炼坩埚暨定向凝固铸模10侧壁具有不大于10°的锥度，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10内壁表面涂覆绝热陶瓷涂层，或以紧配合方式内衬具有相同锥度的绝热陶瓷筒11， 熔炼坩埚暨定向凝固铸模10外壁缠绕加热线圈9，加热线圈9采用感应加热方式，加热温度最高为2200°C，既可进行有色金属熔炼，又可进行黑色金属熔炼，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10与加热线圈9之间填充绝热打炉料，用于凝固过程中熔体对加热线圈绝热，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10的下沿探出加热线圈9及绝热打炉料底面1-lOmm，即熔炼坩埚暨定向凝固铸模10的底部可直接和水冷结晶器7接合，进行熔体的快速冷却，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10的底层厚度控制在8-15mm，在能够承受熔体重量的前提下保证快速传热。水冷(铜)结晶器7的上表面平行于熔炼坩埚暨定向凝固铸模10的底面，通过电机控制升降臂8调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模10的底部的接合和分离，水冷结晶器7中循环水水流速度通过压力控制，同时也可以根据需要在熔炼坩埚暨定向凝固铸模10与水冷结晶器7之间设置介质垫片，介质垫片设置在水冷结晶器7上表面，配合水冷结晶器7的冷却水流速度控制熔体定向凝固速度。密封法兰上设置有对称的观察窗15-1、观察窗115-2，在两个观察窗上方分别设置有摄像头用于观察熔炼状态和凝固过程中熔体的凝固过程；在密封法兰1中央正对熔炼坩埚暨定向凝固铸模10插设有可升降测温装置6，测温装置6可采用热电偶；壳体的下面中央位置开设同轴电缆及循环水进口 4 ；壳体的侧面中间高度位置附近设置接口 3，接口 3 通过管路连接抽真空机组及充气加压系统，在该管路上设置抽真空和加压切换阀门。本发明中，设备的壳体及密封法兰均采用循环水冷却。本发明中，设备整体固定于支架上，支架转轴平行于密封法兰1，设备绕转轴转动由电机或液压系统控制完成，设备最大倾转角度为120°，用于定向凝固结束后取出多孔金属锭。本发明通过调整水冷结晶器7中水流速度以及水冷结晶器7与浇铸模具间介质垫片控制熔化材料的定向凝固速度，从而可以控制多孔金属材料的结构和性能。本发明设备的熔炼加热温度可以达到2200°C ；熔炼前真空度可以达到10’a ；X 作过程中最大承受压强可以达到7MPa，正压泄露量小于0. 03MPa/h ；冷却循环水末端出水温度低于30°C。本发明设备可以配备炉内真空、炉内正压压强、熔融液体温度、保温系统温度的实时监控、记录系统，还可以设置过流、过压、炉内压力超压和失压、冷却水失压及超温安全保护装置。实施例1高强定向多孔铜的制备
装置处于熔炼坩埚暨定向凝固铸模10垂直状态，打开密封法兰1，将金属铜装入熔炼坩埚暨定向凝固铸模10，关闭并上紧密封法兰1，将水冷结晶器降至与熔炼坩埚暨定向凝固铸模10底部分离。打开装置水冷系统，打开真空系统通过接口 3对整个装置抽真空，当炉内压强达到3X10’a时接通熔炼炉加热线圈9电源，开始对熔炼坩埚暨定向凝固铸模10 中的金属材料加热并通过观察窗15-1或观察窗II5-2对熔炼过程进行观察。此阶段，熔炼坩埚暨定向凝固铸模10起的是熔炼坩埚的作用。待炉料完全熔化后，用测温装置6测量熔体温度，设置加热线圈电流使熔体温度至1250°C并保持。关闭抽真空系统并切换接口 3控制阀至充气状态，通入氢气至装置内气体压强达到0. 后，关闭氢气阀；打开氩气阀，通入氩气使装置内气体压强达到0. 5MPa。保持系统状态(熔体温度1250°C、气体压强0. 5MPa) 60分钟后，启动水冷结晶器7的循环水系统，停止加热线圈9供电并启动升降装置8，使水冷结晶器缓慢上升直至与熔炼坩埚暨定向凝固铸模10底部紧密接合，此时熔炼坩埚暨定向凝固铸模10起的是定向凝固铸模的作用。通过观察窗对凝固过程进行观察，确保无异常现象出现。凝固完成后，将系统压强逐渐降低至大气压强。铸件完全冷却后，切换接口 3外抽真空及加压控制阀至抽真空状态并启动真空机组，系统真空度达到100 后停止抽真空，系统静置5分钟后通入空气，然后打开密封法兰1并旋转设备120°，取出多孔铜铸件。所获得多孔铜气孔方向垂直于底面，气孔结构参数为孔径100 β m-800 β m孔长度 10mm-30mm,气孔率 39 士 5%。
权利要求
1.一种真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于包括壳体，位于壳体上端的封闭法兰(1)，位于壳体内的用于熔炼和定向凝固的熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10);其中，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)的侧壁内表面设置绝热层，下方设置有水冷结晶器(7)，所述水冷结晶器(7)通过外接电机控制升降臂(8)升降调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)底面的接合和分离。
2.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，所述熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)侧壁具有小于等于10°的锥度，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)侧壁内表面涂覆绝热陶瓷涂层，或以紧配合方式内衬具有相同锥度的绝热陶瓷筒(11)，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)外壁缠绕加热线圈(9)，加热线圈(9)最大加热温度2200°C，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)与加热线圈(9)之间填充绝热打炉料，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10) 的下沿探出加热线圈(9)及绝热打炉料底面l-10mm。
3.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，所述熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)的底层厚度为8-15mm。
4.按照权利要求2所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)通过与壳体相连的支架固定在壳体上。
5.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，所述水冷结晶器 (7)的上表面平行于熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)底面，通过升降臂(8)调整与熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)的接合和分离；水冷结晶器(7)内循环水水流速度通过压力控制。
6.按照权利要求5所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，所述水冷结晶器 (7)的上表面上可设置有介质垫片。
7.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于，密封法兰(1)上设置有对称的观察窗I (5-1)和观察窗II (5-2)，在两个观察窗上方分别设置有摄像头； 在密封法兰(1)中央正对熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)插设有可升降测温装置(6)；壳体底面中央开设同轴电缆及循环水进口(4)；壳体的侧面中间高度位置附近设置接口(3)，接口(3)通过管路连接抽真空机组及充气加压系统，在该管路上设置真空和正压切换阀门。
8.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于壳体上外接倾转机构，可使整个设备最大倾转120°。
9.按照权利要求1所述的真空-正压熔炼定向凝固设备，其特征在于熔炼坩埚暨定向凝固铸模(10)采用石墨或氮化铝。
全文摘要
本发明为一种在真空及高压气氛下采用熔炼、底部定向凝固工艺制备具有垂直底面孔结构的多孔金属及合金设备。本发明熔炼坩埚与定向凝固铸模为同一装置，侧壁具有锥度，内部涂覆绝热陶瓷涂层，或以紧配合方式内衬绝热陶瓷筒，通过打炉料与外周缠绕的水冷感应线圈分隔；熔炼坩埚下方设置水冷结晶器，具有自动升降功能。熔炼时，水冷结晶器远离熔炼坩埚暨定向凝固铸模。凝固时，水冷结晶器表面与熔炼坩埚暨定向凝固铸模底面紧密接合。水冷结晶器中水流速度通过压力控制；定向凝固结束后，通过外接倾转机构使其倾转120°，取出多孔金属锭。本发明能够生产用于航空、电子、医药及生物化学、冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工等领域的多孔金属材料。
文档编号C22C1/08GK102328066SQ20111025580
公开日2012年1月25日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者杜昊, 熊天英, 祁建忠 申请人:中国科学院金属研究所