专利名称：一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂层材料技术领域，具体为一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法。
背景技术：
涡轮叶片是燃气涡轮发动机的关键部件，是把热能转换为机械能的最直接的部件。在发动机工作过程中，涡轮叶片的工作环境非常恶劣，不但要承受高温、高压、高速气流的冲击和巨大的离心载荷及振动载荷的复合作用，并且受到高温燃气的腐蚀。尤其是抗点蚀性能会迅速下降，使涡轮叶片的寿命大大降低，因此努力提高先进汽轮机叶片的抗点蚀性能至关重要。离子镀TiN涂层由于具有较高的硬度，较好的耐磨性等，成为硬质合金最常用的涂层材料，主要用作刀具、模具表面的硬质涂层以提高刀具、模具的使用寿命。如《硬质合金》2006年23卷第1期公开的“TiN涂层的微观组织结构及力学性能分析”，该文献采用磁控溅射法在硬质合金基体上沉积TiN涂层，结果表明所得到的涂层硬度高达1800HV。又如 《航空工艺技术》1995年第1期公开的“TiN涂层的组织结构及性能研究”，该文献中采用离子镀技术获得TiN涂层，结果表明TiN涂层能够提高基体材料的硬度和耐磨性，但由于TiN 涂层表面存在较多的针孔、空洞等缺陷，使TiN涂层耐腐蚀性能较差。碳氮化钛(TiCN)涂层是在二元TiN涂层的基础上发展起来的一种新型三元复合涂层，是TiN和TiC的固溶体， 具有两者的特点和优点。C的加入使离子镀TiCN涂层具有耐点蚀，耐高温，耐冲刷，与基体结合好以及摩擦系数低的良好力学性能，广泛用于切削刀具，钻头和模具等，尤其是先进汽轮机叶片涂层的应用。TiCN比TiN有良好的抗粘着磨损和抗磨粒磨损性能，比TiN有低的摩擦系数，TiCN可提高进到速率和切削速度及切削力，从而提高切削刀具的生产效率和使用寿命；TiN与TiCN复合，以TiN作内层形成复合层，可比同样厚度的TiN或者TiCN更有效提高其耐磨性，但TiCN的热稳定性跟抗氧化性不如TiN和TiC。单层的TiCN涂层由于涂层与基体材料的热物理性能和力学性能的不同，在涂层制备冷却过程中造成涂层内应力过大，涂层与基体的结合强度差。作为先进汽轮机叶片表面的防护涂层，需要解决针孔、空洞以及涂层表面大液滴问题，以提高涂层抗点蚀性能。
发明内容
要解决的技术问题为解决现有技术存在的问题，本发明提出了一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法，使该涂层具有较低的摩擦系数，较高的硬度，较好的耐磨性，良好的涂层和基体结合力， 优越的抗点蚀能力，从而对先进汽轮机叶片抗点蚀性能起到显著的效果。技术方案本发明的技术方案为所述的一种叶片表面抗点蚀涂层，其特征在于所述涂层由里向外依次由粘结层、 阻挡层和表面层组成；其中以纯金属Ti作为粘结层，由里向外依次以TiN和TiC作为阻挡层，以TiCN作为表面层。所述的一种叶片表面抗点蚀涂层，其特征在于粘结层厚度为0. 5微米 0. 8微米，TiN阻挡层厚度为1微米 1. 5微米，TiC阻挡层厚度为1. 5微米 2微米，表面层厚度为5微米 6微米。所述制备叶片表面抗点蚀涂层的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗，其中丙酮溶液浓度至少为99. 9%，清洗时间至少为20min ；将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；步骤2 将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的工件杆上；对炉体进行粗抽真空，而后开启加热器，使炉体温度升至250°C 450°C，加热过程中同步对炉体进行细抽真空，使炉体真空度至少为6. 7 X KT3Pa ；步骤3 保持炉体温度不变，向炉体通入纯度至少为99. 9%的氩气，并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材，对叶片基体表面进行清洗，在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均勻间隔升高至1000V，占空比为60% 70%，靶材为Ti靶，靶材电流为60A 120A，本步骤的清洗时间为IOmin 20min，工件杆转架转速为3转/min 8 转/min ；本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为8 X KT1Pa IOX KT1Pa ；步骤4 保持炉体温度不变，调节Ti靶电流为60A 120A，偏压电源的脉冲偏压幅值为200V 400V，占空比为60% 70% ；调节氩气流量使炉体内真空度为3 X KT1Pa 5 X KT1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层，沉积时间为20min 30min ；步骤5:保持炉体温度不变，保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，向炉体中通入纯度至少为99. 9%的N2气，使炉体内真空度降低2 X IO^1Pa 3 X KT1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层，沉积时间为25min 35min ；步骤6 保持炉体温度不变，保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，关闭氩气和N2气输入，对炉体抽真空，使炉体真空度至少为6. 7 X 10_3Pa，而后向炉体内通入纯度至少为99. 9%的氩气，使炉体真空度为3X KT1Pa 5X KT1Pa,再向炉体内通入纯度至少为99. 9%的CH4，使炉体真空度降低2 X KT1Pa 3 X KT1Pa,在TiN阻挡层上沉积 TiC阻挡层，沉积时间为25min 45min ；步骤7 保持炉体温度不变，保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，保持氩气和CH4流量不变，向炉体中通入纯度至少为99. 9%的N2气，使炉体真空度降低2 X KT1Pa 3 X KT1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层，沉积时间为30min 70min ；步骤8 依次关闭靶电源，加热器、偏压电源，关闭CH4和N2气，将炉体冷却至100 V 后，关闭氩气，叶片基体随炉冷却至室温后出炉。有益效果本发明提出的多层抗点蚀涂层结构，具有较低的摩擦系数，较高的硬度，较好的耐磨性，良好的涂层和基体结合力，优越的抗点蚀能力。在制备过程中，要求沉积过程前，炉体真空度至少为6. 7 X 10_3Pa，确保炉体不含其它杂质气体，炉体温度为250°C 450°C，以减少沉积过程中对叶片基体材料组织的显著影响；采用特定的弧电流减少了在沉积过程中涂层表面的大颗粒，液滴以及空洞，使涂层表面光滑致密，均勻，抗腐蚀性能提高。
具体实施例方式下面结合具体实施例描述本发明实施例1 本实施例为在X12CrMoWVNbN10-l-l耐热钢叶片表面沉积抗点蚀涂层，具体制备方法如下步骤1 将X12CrMoffVNbN10-l-l耐热钢叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗，其中丙酮溶液浓度为99. 99%，清洗时间为20min ；将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；步骤2 将经步骤1处理后的X12CrMoWVNbN10-l_l耐热钢叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上；对炉体进行粗抽真空，而后开启加热器，使炉体温度升至 350°C，加热过程中同步对炉体进行细抽真空，使炉体真空度为6. 7X 10 ；步骤3 保持炉体温度不变，向炉体通入纯度为99. 9%的氩气，并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材，对叶片基体表面进行清洗，在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均勻时间间隔升高至1000V，占空比为60%，靶材为Ti靶，靶材电流为 60A，本步骤的清洗时间为20min，工件杆转架转速为3转/min ；本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为SXlO-1Pa;步骤4 保持炉体温度不变，调节Ti靶电流为90A，偏压电源的脉冲偏压幅值为 350V，占空比为60 % ；调节氩气流量使炉体内真空度降低至3 X KT1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层，沉积时间为20min ；步骤5 保持炉体温度不变，保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，向炉体中通入纯度为99. 9%的N2气，使炉体内真空度降低2 X KT1Pa,至 5 X KT1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层，沉积时间为25min ；步骤6 保持炉体温度不变，保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，关闭氩气和N2气输入，对炉体抽真空，使炉体真空度升高至6. 7X 10 ,而后向炉体内通入纯度为99. 9%的氩气，使炉体真空度降低为3X10^3，再向炉体内通入纯度为 99. 9 %的CH4,使炉体真空度降低3 X KT1Pa,至6 X KT1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层， 沉积时间为25min ；步骤7 保持炉体温度不变，保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，保持氩气和CH4流量不变，向炉体中通入纯度为99. 9%的N2气，使炉体真空度降低 2X KT1Pa,至8X KT1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层，沉积时间为50min ； 步骤8 依次关闭靶电源，加热器、偏压电源，关闭CH4和N2气，将炉体冷却至100 V 后，关闭氩气，叶片基体随炉冷却至室温后出炉。所得多层抗点蚀涂层呈深黄色，涂层总厚度为8. 3微米，通过显微观察，粘结层厚度为0. 6微米，TiN阻挡层厚度为1. 1微米，TiC阻挡层厚度为1. 6微米，表面层厚度为5微米，涂层显微硬度为MOOHVtl. 耐蚀性良好。实施例2 本实施例为在ICr-O. 5Mo钢材料叶片表面沉积抗点蚀涂层，具体制备方法如下步骤1 将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗，其中丙酮溶液浓度为99. 9%，清洗时间为30min ；将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；步骤2 将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上；对炉体进行粗抽真空，而后开启加热器，使炉体温度升至250°C，加热过程中同步对炉体进行细抽真空，使炉体真空度为5 X KT3Pa ；步骤3 保持炉体温度不变，向炉体通入纯度为99. 99%的氩气，并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材，对叶片基体表面进行清洗，在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均勻时间间隔升高至1000V，占空比为65%，靶材为Ti靶，靶材电流为 80A,本步骤的清洗时间为15min，工件杆转架转速为5转/min ；本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为9 XlO-1I^a ；步骤4 保持炉体温度不变，调节Ti靶电流为60A，偏压电源的脉冲偏压幅值为 200V，占空比为65%;调节氩气流量使炉体内真空度降低至AXKT1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层，沉积时间为25min ；步骤5:保持炉体温度不变，保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，向炉体中通入纯度为99. 99%的N2气，使炉体内真空度降低2. 5X KT1Pa,至 6. 5 X KT1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层，沉积时间为30min ；步骤6 保持炉体温度不变，保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，关闭氩气和N2气输入，对炉体抽真空，使炉体真空度升高至5X 10_3Pa，而后向炉体内通入纯度为99. 99%的氩气，使炉体真空度降低为AXKT1Pa,再向炉体内通入纯度为 99. 99 %的CH4,使炉体真空度降低2. 5 X KT1Pa,至6. 5 X KT1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层，沉积时间为30min;步骤7 保持炉体温度不变，保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，保持氩气和CH4流量不变，向炉体中通入纯度为99. 99%的队气，使炉体真空度降低 3 X KT1Pa,至9. 5 X KT1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层，沉积时间为30min ；步骤8 依次关闭靶电源，加热器、偏压电源，关闭CH4和队气，将炉体冷却至100 V 后，关闭氩气，叶片基体随炉冷却至室温后出炉。所得多层抗点蚀涂层呈深黄色，涂层总厚度为8微米，通过显微观察，粘结层厚度为0. 5微米，TiN阻挡层厚度为1微米，TiC阻挡层厚度为1. 5微米，表面层厚度为5微米， 涂层显微硬度为ISOOHVci. 耐蚀性良好。实施例3 本实施例为在lCr-lMo-0. 25V钢材料叶片表面沉积抗点蚀涂层，具体制备方法如下步骤1 将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗，其中丙酮溶液浓度为99. 99%，清洗时间为20min ；将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；步骤2 将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上；对炉体进行粗抽真空，而后开启加热器，使炉体温度升至450°C，加热过程中同步对炉体进行细抽真空，使炉体真空度为6 X KT3Pa ；步骤3 保持炉体温度不变，向炉体通入纯度为99. 99%的氩气，并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材，对叶片基体表面进行清洗，在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均勻间隔升高至1000V，占空比为70%，靶材为Ti靶，靶材电流为120A， 本步骤的清洗时间为lOmin，工件杆转架转速为8转/min ；本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为 IOXlO-1Pa ；步骤4 保持炉体温度不变，调节Ti靶电流为120A，偏压电源的脉冲偏压幅值为 400V，占空比为70%;调节氩气流量使炉体内真空度降低至SXKT1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层，沉积时间为30min ；步骤5 保持炉体温度不变，保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，向炉体中通入纯度为99. 99%的N2气，使炉体内真空度降低3X KT1Pa,至 8 X KT1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层，沉积时间为35min ；步骤6 保持炉体温度不变，保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，关闭氩气和N2气输入，对炉体抽真空，使炉体真空度升高至6X 10_3Pa，而后向炉体内通入纯度为99. 99%的氩气，使炉体真空度降低为SXKT1Pa,再向炉体内通入纯度为 99. 99%的CH4,使炉体真空度降低3X KT1Pa,至8X KT1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层，沉积时间为45min ；步骤7 保持炉体温度不变，保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，保持氩气和CH4流量不变，向炉体中通入纯度为99. 99%的队气，使炉体真空度降低 2 X KT1Pa,至IOX KT1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层，沉积时间为70min ；步骤8 依次关闭靶电源，加热器、偏压电源，关闭CH4和队气，将炉体冷却至100 V 后，关闭氩气，叶片基体随炉冷却至室温后出炉。所得多层抗点蚀涂层呈深黄色，涂层总厚度为10. 3微米，通过显微观察，粘结层厚度为0. 8微米，TiN阻挡层厚度为1. 5微米，TiC阻挡层厚度为2微米，表面层厚度为6微米，涂层显微硬度为2200HVai，耐蚀性良好。
权利要求
1.一种叶片表面抗点蚀涂层，其特征在于所述涂层由里向外依次由粘结层、阻挡层和表面层组成；其中以纯金属Ti作为粘结层，由里向外依次以TiN和TiC作为阻挡层，以 TiCN作为表面层。
2.根据权利要求1所述的一种叶片表面抗点蚀涂层，其特征在于粘结层厚度为0.5 微米 0. 8微米，TiN阻挡层厚度为1微米 1. 5微米，TiC阻挡层厚度为1. 5微米 2微米，表面层厚度为5微米 6微米。
3.一种制备如权利要求1或2所述的叶片表面抗点蚀涂层的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗，其中丙酮溶液浓度至少为99. 9%，清洗时间至少为20min ；将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；步骤2 将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的工件杆上；对炉体进行粗抽真空，而后开启加热器，使炉体温度升至250°C 450°C，加热过程中同步对炉体进行细抽真空，使炉体真空度至少为6. 7 X KT3Pa ；步骤3 保持炉体温度不变，向炉体通入纯度至少为99. 9%的氩气，并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材，对叶片基体表面进行清洗，在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均勻间隔升高至1000V，占空比为60% 70%，靶材为Ti靶，靶材电流为 60A 120A，本步骤的清洗时间为IOmin 20min，工件杆转架转速为3转/min 8转/ min ；本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为8 X KT1Pa IOX KT1Pa ；步骤4 保持炉体温度不变，调节Ti靶电流为60A 120A，偏压电源的脉冲偏压幅值为200V 400V，占空比为60% 70% ；调节氩气流量使炉体内真空度为3X KT1Pa 5 X KT1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层，沉积时间为20min 30min ；步骤5 保持炉体温度不变，保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，向炉体中通入纯度至少为99. 9%的N2气，使炉体内真空度降低2 X KT1I^a 3 X KT1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层，沉积时间为25min 35min ；步骤6 保持炉体温度不变，保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，关闭氩气和N2气输入，对炉体抽真空，使炉体真空度至少为6. 7X 10_3Pa，而后向炉体内通入纯度至少为99. 9%的氩气，使炉体真空度为SXlO-1Pa δΧΚΓΡει，再向炉体内通入纯度至少为99. 9%的CH4，使炉体真空度降低2 X KT1Pa 3 X KT1Pa,在TiN阻挡层上沉积 TiC阻挡层，沉积时间为25min 45min ；步骤7 保持炉体温度不变，保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变，保持氩气和CH4流量不变，向炉体中通入纯度至少为99. 9%的N2气，使炉体真空度降低 2 X KT1Pa 3 X KT1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层，沉积时间为30min 70min ；步骤8 依次关闭靶电源，加热器、偏压电源，关闭CH4和队气，将炉体冷却至100°C后， 关闭氩气，叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
全文摘要
本发明提出了一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法，所述涂层由里向外依次由粘结层、阻挡层和表面层组成；其中以纯金属Ti作为粘结层，由里向外依次以TiN和TiC作为阻挡层，以TiCN作为表面层；所述制备方法采用电弧离子镀膜机在叶片基体上依次沉积粘结层、阻挡层和表面层。本发明提出的多层抗点蚀涂层结构，具有较低的摩擦系数，较高的硬度，较好的耐磨性，良好的涂层和基体结合力，优越的抗点蚀能力；在制备过程中，要求沉积过程前，炉体真空度至少为6.7×10-3Pa，炉体温度为250℃～450℃，以减少沉积过程中对叶片基体材料组织的显著影响；采用特定的弧电流减少了在沉积过程中涂层表面的大颗粒，液滴以及空洞，使涂层表面光滑致密，均匀，抗腐蚀性能提高。
文档编号C23C14/06GK102392217SQ20111037644
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者乔生儒, 张程煜, 折洁, 李玫, 韩栋 申请人:西北工业大学