专利名称：一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法
技术领域：
本发明属于钨钽合金板材制备技术领域，具体涉及一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法。
背景技术：
钨钽合金材料由于其具有高密度、高熔点、耐腐蚀、可焊接等许多优点而使之成为核聚变堆中面向等离子体材料。在核聚变堆中面向等离子体材料是一个非常重要的材料，它关系到反应堆中等离子体的稳定性、第一壁结构材料和元件免受等离子体轰击损伤等问题。它的主要功能是① 有效的控制进入等离子体的杂质；②有效的传递辐射到材料表面的热量；③避免非正常停堆时其它部件受等离子体轰击而损坏。该材料在使用过程中要求合金纯度高，密度高，要求相对密度大于98%，晶粒细小均勻，晶粒尺寸为ΙΟμπι左右。由于钽的原子半径比钨的大 53%，因此合金在置换固溶时，原子间隙较大，很难到达极高的致密度。采用普通的混粉方式和真空烧结后，板坯孔隙度仍然很高，板坯密度很难达到要求的98%以上。故采用传统的混粉和烧结方法生产的钨钽合金难以满足高密度的使用要求。目前，国外仅有奥地利普兰西等少数公司能批量生产合格的核用功能材料钨钽合金板。国内尚无厂家能批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，质量可靠，生产操作容易，性能稳定的核用功能材料钨钽合金板的制备方法。该方法充分利用钨钽合金粉末，后期只需少许机械加工即可，制备得到的钨钽合金板密度达到 18. 76g/cm3以上，合金板晶粒细小均勻，晶粒尺寸达到10. 2 μ m以下。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将费氏平均粒度为3. Ομπι 8. Ομπι的钨粉与费氏平均粒度为5. 0 μ m 8. Oym的钽粉按照9. 5 0. 5的质量比置于行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，在真空度不大于0. lPa，转速为150r/min 225r/min的条件下高能球磨池 证，得到钨钽混合粉末；步骤二、将步骤一中所述钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯；所述压制成型的压力为150MPa 300MPa，保压时间为Imin 5min ；步骤三、将步骤二中所述钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内，在压力为 30MPa 45MPa，升温速率为10°C /min 30°C /min的条件下对真空热压烧结炉升温，待炉内温度升至2000°C 2200°C后保温汕 6h，随炉冷却得到钨钽合金板坯；步骤四、将步骤三中所述钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。
上述步骤一中所述钨粉的质量纯度不小于99. 95%，钽粉的质量纯度不小于 99. 95%。上述步骤一中所述真空高能球磨过程中以质量纯度不低于99. 99%的高纯氩气作为保护气氛。上述步骤一中所述真空高能球磨过程中球磨罐和磨球的材质均为不锈钢。上述步骤一中所述真空高能球磨过程中球料比为8 1。上述步骤二中所述压制成型的压力为230MPa，保压时间为!Bmin。上述步骤三中所述升温速率为20°C /min。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明工艺流程简单，质量可靠，生产操作容易，制备的钨钽合金板性能稳定。2、本发明采用高能球磨将粒度较小的钨粉和钽粉充分混合均勻，使得后期压制得到的生坯成分均勻，并通过真空高温烧结，确保最终制备的核用功能材料钨钽合金板组织均勻，晶粒细小，密度高，符合核用功能材料的标准。3、本发明的方法充分利用钨钽合金粉末，后期只需少许机械加工即可，成品率高， 制备得到的钨钽合金板密度达到18. 76g/cm3以上，合金板晶粒细小均勻，晶粒尺寸达到 10. 2μ 以下。4、本发明制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
图1为本发明实施例1制备的钨钽合金板的微观组织图。图2为本发明实施例2制备的钨钽合金板的微观组织图。图3为本发明实施例3制备的钨钽合金板的微观组织图。
具体实施例方式实施例1步骤一、将费氏平均粒度为3. Ομπι的钨粉(质量纯度不小于99. 95% )与费氏平均粒度为5. 0 μ m的钽粉(质量纯度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的质量比置于行星球磨机中，采用不锈钢球磨罐和不锈钢磨球，以无水乙醇为球磨介质，在真空度不大于0. IPa, 球料比为8 1，转速为150r/min的条件下高能球磨证，得到钨钽混合粉末；所述真空高能球磨过程中以质量纯度不低于99. 99 %的高纯氩气作为保护气氛；步骤二、将步骤一中所述钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯；所述压制成型的压力为230MPa，保压时间为;3min ；步骤三、将步骤二中所述钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内，在压力为 30MPa，升温速率为20°C /min的条件下对真空热压烧结炉升温，待炉内温度升至2200°C后保温3h，随炉冷却得到钨钽合金板坯；步骤四、将步骤三中所述钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。本实施例充分利用钨钽合金粉末，后期只需要少许机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。本实施例制备的核用功能材料钨钽合金板的密度为18. 80g/cm3，其微观组织图如图1所示，从图中可以看出其微观组织均勻，晶粒细小，晶粒尺寸约为9.8 μ m。实施例2步骤一、将费氏平均粒度为6. Ομπι的钨粉(质量纯度不小于99. 95% )与费氏平均粒度为7. 0 μ m的钽粉(质量纯度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的质量比置于行星球磨机中，采用不锈钢球磨罐和不锈钢磨球，以无水乙醇为球磨介质，在真空度不大于0. IPa, 球料比为8 1，转速为185r/min的条件下真空高能球磨4h，得到钨钽混合粉末；所述真空高能球磨过程中以质量纯度不低于99. 99%的高纯氩气作为保护气氛；步骤二、将步骤一中所述钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯；所述压制成型的压力为150MPa，保压时间为5min ；步骤三、将步骤二中所述钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内，在压力为 35MPa，升温速率为30°C /min的条件下对真空热压烧结炉升温，待炉内温度升至2100°C后保温5h，随炉冷却得到钨钽合金板坯；步骤四、将步骤三中所述钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。本实施例充分利用钨钽合金粉末，后期只需要少许机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。本实施例制备的核用功能材料钨钽合金板的密度为18. 78g/cm3，其微观组织图如图2所示，从图中可以看出其微观组织均勻，晶粒细小，晶粒尺寸约为10. 1 μ m。实施例3步骤一、将费氏平均粒度为8. Ομπι的钨粉(质量纯度不小于99. 95% )与费氏平均粒度为8. 0 μ m的钽粉(质量纯度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的质量比置于行星球磨机中，采用不锈钢球磨罐和不锈钢磨球，以无水乙醇为球磨介质，在真空度不大于0. IPa, 球料比为8 1，转速为225r/min的条件下真空高能球磨池，得到钨钽混合粉末；所述真空高能球磨过程中以质量纯度不低于99. 99%的高纯氩气作为保护气氛；步骤二、将步骤一中所述钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯；所述压制成型的压力为300MPa，保压时间为Imin ；步骤三、将步骤二中所述钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内，在压力为 45MPa，升温速率为10°C /min的条件下对真空热压烧结炉升温，待炉内温度升至2000°C后保温3h，随炉冷却得到钨钽合金板坯；步骤四、将步骤三中所述钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。本实施例充分利用钨钽合金粉末，后期只需要少许机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。本实施例制备的核用功能材料钨钽合金板的密度为18. 76g/cm3，其微观组织图如图3所示，从图中可以看出其微观组织均勻，晶粒细小，晶粒尺寸约为10. 2μπι。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术
5方案的保护范围内。
权利要求
1.一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将费氏平均粒度为3. Oym 8. Oym的钨粉与费氏平均粒度为5. 0 μ m 8. Oym的钽粉按照9. 5 0. 5的质量比置于行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，在真空度不大于0. lPa，转速为150r/min 225r/min的条件下高能球磨池 证，得到钨钽混合粉末；步骤二、将步骤一中所述钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯； 所述压制成型的压力为150MPa 300MPa，保压时间为Imin 5min ；步骤三、将步骤二中所述钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内，在压力为30MI^ 45MPa，升温速率为10°C /min 30°C /min的条件下对真空热压烧结炉升温，待炉内温度升至2000°C 2200°C后保温汕 6h，随炉冷却得到钨钽合金板坯；步骤四、将步骤三中所述钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。
2.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钨粉的质量纯度不小于99. 95%，钽粉的质量纯度不小于99. 95%。
3.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空高能球磨过程中以质量纯度不低于99. 99%的高纯氩气作为保护气氛。
4.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空高能球磨过程中球磨罐和磨球的材质均为不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空高能球磨过程中球料比为8 1。
6.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制成型的压力为230MPa，保压时间为;3min。
7.根据权利要求1所述的一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温速率为20°C /min。
全文摘要
本发明公开了一种核用功能材料钨钽合金板的制备方法，该方法为一、将钨粉与钽粉按照9.5∶0.5的质量比置于行星球磨机中真空高能球磨，得到钨钽混合粉末；二、将钨钽混合粉末用冷等静压机压制成型，得到钨钽合金板生坯；三、将钨钽合金板生坯置于真空热压烧结炉内烧结，随炉冷却得到钨钽合金板坯；四、将钨钽合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料钨钽合金板。本发明的方法充分利用钨钽合金粉末，后期只需少许机械加工即可，成品率高，制备得到的钨钽合金板密度达到18.76g/cm3以上，合金板晶粒细小均匀，晶粒尺寸达到10.2μm以下，制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。
文档编号B22F3/16GK102416475SQ20111037965
公开日2012年4月18日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者侯军涛, 林三元, 淡新国, 邓自南, 郭磊, 郭让民, 黄先明 申请人:西安瑞福莱钨钼有限公司