专利名称：SiC颗粒表面镀钨的方法
技术领域：
本发明涉及ー种在SiC颗粒表面镀钨的方法，制得的镀钨颗粒可广泛用于金属基复合材料中，属于功能材料领域。
背景技术：
在制备金属基复合材料中，通常存在陶瓷颗粒与金属之间相互不润湿或易于反应的问题，该问题的存在极大阻碍了复合材料的制备和性能。目前解决该问题的方法是通过 电镀或者化学镀在陶瓷表面镀覆金属。但是由于在水溶液中钨不能単独沉积，只能和铁族金属以合金形式实现共沉积，所以化学镀不能实现纯钨的镀覆。高熔点钨的镀覆现在一般采用磁控溅射、化学物理气相沉积或者电镀等方法实现(《材料保护》37卷7期)。但是物理气相沉积和磁控溅射方法很难实现陶瓷颗粒表面的完全镀覆，且设备昂贵。化学气相方法镀覆粉体材料需特殊的流化床设备，成本昂贵，操作不便(《硅酸盐学报》23卷3期)。电镀方法对于不导电的SiC陶瓷不适合应用。SiC颗粒具有硬度高、耐热、耐磨、耐腐蚀等优点，被广泛地用作颗粒增强体制备金属基复合材料。但是，SiC的共价键与金属基体的金属键之间的本质差别导致界面润湿性差。同时，陶瓷/金属系统处于热力学非平衡状态，SiC与金属两相间化学位的差很有可能导致发生界面反应。上述问题的存在，严重制约了此类金属基复合材料的发展。目前解决该问题的方法是通过电镀或者化学镀在SiC颗粒表面镀覆金属。钨具有极高的熔点(3410°C )，高模量、高热导，膨胀系数与SiC相近，良好的高温強度和硬度。相近的热膨胀系数有利于在SiC颗粒表面形成致密涂层作为金属基体与SiC之间的反应阻挡层以及热过渡层，同时还可以改善陶瓷颗粒与金属基体间的界面結合。高熔点钨的镀覆现在一般采用磁控溅射、化学物理气相沉积或者电镀等方法实现(《材料保护》37卷7期)。但是这些方法都需要添置昂贵的设备，成本都很高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种简单易行，成本低廉的SiC陶瓷颗粒表面镀钨的方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的本发明涉及ー种SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一、对SiC颗粒表面进行氢氟酸清洗及粗化处理；步骤ニ、对步骤一处理后的SiC颗粒进行活化-敏化处理；步骤三、将步骤ニ处理后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中进行浸滞处理；步骤四、将步骤三处理后的SiC颗粒烘干后用氢气进行还原，得到镀覆钨的SiC颗粒。优选地，所述步骤一中的氢氟酸质量百分比浓度为10 30%。优选地，所述步骤一中的清洗及粗化处理具体为将SiC颗粒放入氢氟酸，超声振荡，取出用去离子水冲洗，低温烘干。 优选地，所述步骤ニ中活化-敏化液的配制为每升活化-敏化液包含PdCl2O. 25g、SnCl2 15g、NaCl 80g、HCl 0. IL 以及余量的水。优选地，所述步骤ニ中浸滞处理具体为将步骤一处理后的SiC颗粒浸没在活化-敏化液中，在50 70°C超声处理，去离子水清洗，低温烘干。优选地，所述步骤三中偏钨酸溶液的浓度为200 280g/L。优选地，所述步骤三中浸滞处理具体为将步骤ニ处理后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中，超声振荡20 30分钟。优选地，所述步骤四中烘干温度为50 70°C。优选地，所述步骤四中用氢气还原具体为将步骤三处理后的SiC颗粒在氢气气氛下于800 900°C还原2 3小时，冷却后取出。与现有技术相比，本发明具有的有益效果为本发明方法应用常温下在水中溶解度较大的偏钨酸铵溶液作为钨源，利用氢气还原的方法可成功得到镀覆钨的SiC颗粒，所需偏钨酸铵溶液的量只要能完全浸没SiC颗粒即可；单次浸溃处理所得镀层的厚度在60 90nm之间，由偏钨酸铵溶液的浓度决定；需要较厚的镀层也可以通过多次浸溃处理来获得，次数越多镀层越厚；因此，本发明方法操作简单方便易行，成本低廉，经镀钨处理后的SiC颗粒可广泛用于金属基复合材料的制备，增强陶瓷颗粒与金属基体间的界面結合，限制界面反应，改善复合材料的性能。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一歩理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例II)将IOg SiC颗粒放入20ml质量百分比浓度为10 %的氢氟酸中并加以超声振荡，对其进行清洗以及粗化处理；10分钟后取出并用去离子水冲洗，50°C下烘干，得到具有清洁和粗糙表面的SiC颗粒；2)活化-敏化液的配比为=PdCl2 = 0. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. IL ;把经氢氟酸酸洗干燥后的SiC颗粒放入20ml活化-敏化液中，在50°C水浴中超声振荡5分钟,然后用去尚子水清洗干净,低温烘干；3)取40g偏钨酸铵溶解在20ml水中，配置得浓度为200g/L偏钨酸铵溶液，将活化-敏化后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中，超声振荡20分钟使SiC颗粒在偏钨酸铵溶液中分散均匀；4)把以上处理后的SiC颗粒放入干燥箱中在50°C下干燥烘干；6)把以上烘干后的SiC颗粒在氢气气氛下于800°C还原2小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC颗粒，镀层厚度为60nm。实施例2I)将IOg SiC颗粒放入20ml质量百分比浓度为20%的氢氟酸中并加以超声振荡，对其进行清洗以及粗化处理；10分钟后取出并用去离子水冲洗，60°C下烘干，得到具有清洁和粗糙表面的SiC颗粒；2)活化-敏化液的配比为=PdCl2 = O. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. 1L。把经氢氟酸酸洗干燥后的SiC颗粒放入20ml活化-敏化液中，在60°C水浴中超声振荡3分钟,然后用去尚子水清洗干净,低温烘干；3)取50g偏钨酸铵溶解在20ml水中，配置得浓度为250g/L偏钨酸铵溶液，将活化-敏化后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中，超声振荡25分钟使SiC颗粒在偏钨酸铵溶液中分散均匀；4)把以上处理后的SiC颗粒放入干燥箱中在60°C下干燥烘干； 5)把以上烘干后的SiC颗粒在氢气气氛下于850°C还原2. 5小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC颗粒，镀层厚度为80nm。实施例3I)将IOg SiC颗粒放入20ml质量百分比浓度为30%的氢氟酸中并加以超声振荡，对其进行清洗以及粗化处理；10分钟后取出并用去离子水冲洗，70°C下烘干，得到具有清洁和粗糙表面的SiC颗粒；2)活化-敏化液的配比为=PdCl2 = O. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. 1L。把经氢氟酸酸洗干燥后的SiC颗粒放入20ml活化-敏化液中，在70°C水浴中超声振荡2分钟,然后用去尚子水清洗干净,低温烘干；3)取56g偏钨酸铵溶解在20ml水中，配置得浓度为280g/L偏钨酸铵溶液，将活化-敏化后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中，超声振荡30分钟使SiC颗粒在偏钨酸铵溶液中分散均匀；4)把以上处理后的SiC颗粒放入干燥箱中在70°C下干燥烘干；5)把以上烘干后的SiC颗粒在氢气气氛下于900°C还原3小时，随炉冷却后取出，得到镀覆钨的SiC颗粒，镀层厚度为90nm。由上述实施例可知，本发明方法应用常温下在水中溶解度较大的偏钨酸铵溶液作为钨源，利用氢气还原的方法可成功得到镀覆钨的SiC颗粒；该方法操作简单方便易行，成本低廉，所需偏钨酸铵溶液的量只要能完全浸没SiC颗粒即可，所得镀层的厚度可以通过控制偏钨酸铵溶液的浓度来调整，需要较厚的镀层也可以通过多次浸溃处理来获得，次数越多镀层越厚。
权利要求
1.ー种SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤一、对SiC颗粒表面进行氢氟酸清洗及粗化处理； 步骤ニ、对步骤一处理后的SiC颗粒进行活化-敏化处理； 步骤三、将步骤ニ处理后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中进行浸滞处理； 步骤四、将步骤三处理后的SiC颗粒低温烘干后用氢气进行还原，得到镀覆钨的SiC颗粒。
2.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤一中的氢氟酸质量百分比浓度为10 30%。
3.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤一中的清洗及粗化处理具体为将SiC颗粒放入氢氟酸，超声振荡，取出用去离子水冲洗，低温烘干。
4.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤ニ中活化-敏化液的配制为每升活化-敏化液包含PdCl2 0. 25g, SnCl2 15g、NaCl 80g、HC10. IL以及余量的水。
5.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤ニ中浸滞处理具体为将步骤一处理后的SiC颗粒浸没在活化-敏化液中，50 70°C超声处理，去离子水清洗，低温烘干。
6.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤三中偏钨酸溶液的浓度为200 280g/L。
7.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤三中浸滞处理具体为将步骤ニ处理后的SiC颗粒浸滞在偏钨酸铵溶液中，超声振荡20 30分钟。
8.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤四中低温烘干温度为50 70°C。
9.根据权利要求I所述的SiC颗粒表面镀钨的方法，其特征在于，所述步骤四中用氢气还原具体为将步骤三处理后的SiC颗粒在氢气气氛下于800 900°C还原2 3小时，冷却后取出。
全文摘要
本发明涉及一种SiC颗粒表面镀钨的方法，包括如下步骤首先对SiC颗粒表面进行氢氟酸清洗和粗化处理，随后应用PdCl2和SnCl2溶液对氢氟酸酸洗后的SiC颗粒表面进行活化-敏化处理，然后注入偏钨酸铵溶液进行浸滞处理，同时辅以超声振荡，再将SiC颗粒低温烘干后用氢气进行还原，得到镀覆钨的SiC颗粒。本发明工艺简单，操作方便，成本低廉，且能方便控制镀覆钨层的厚度，在SiC颗粒增强金属基复合材料领域具有很好的应用价值。
文档编号B22F1/02GK102642025SQ20121012516
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者刘磊, 吴忠, 沈彬, 胡文彬 申请人:上海交通大学